【正文】 反應(yīng)后強(qiáng)度指標(biāo)以轉(zhuǎn)鼓后大于l 0mm粒級焦炭占反應(yīng)后殘余焦炭的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。焦炭反應(yīng)性CRI%按下式計算。（4）從反應(yīng)管中取出反應(yīng)后的樣品，稱重，記錄。（3）開始升溫后，往反應(yīng)管內(nèi)通干燥的氮氣作為保護(hù)氣體，防止焦炭燒損。然后放入反應(yīng)管放入高溫爐中。本實驗按照《焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度實驗方法》GB／T40001996標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實驗設(shè)備見圖35。良好的焦炭反應(yīng)性能將使得焦炭具有優(yōu)良的高溫?zé)釓?qiáng)度，改善高爐下部透氣性，強(qiáng)化冶煉操作，提高產(chǎn)量。焦炭是高爐煉鐵的主要原料之一。根據(jù)實驗結(jié)果記錄的數(shù)據(jù)，扣除空白膨脹軟化實驗結(jié)果，繪制鐵礦石荷重軟化曲線，并結(jié)合其它數(shù)據(jù)進(jìn)行簡要分析，得出恰當(dāng)?shù)慕Y(jié)論。（7）實驗完畢，關(guān)閉DWK—702溫控電源和程序溫度給定儀，切斷電源。（6）從600℃開始，每50℃記錄一次溫度和位移傳感器的指示數(shù)值。（5）當(dāng)溫度達(dá)到600℃時，位移傳感器校正零點，同時通入30%CO+70%N2的還原氣體。剛玉壓桿與帶孔壓蓋連為一體，剛玉壓桿上端與鋼制壓桿連接，反應(yīng)管處于中心，壓桿垂直作用在試樣上。（2）稱取試樣，裝入反應(yīng)管中并加以振動，使得試樣在反應(yīng)管內(nèi)達(dá)到一定的高度，將帶孔壓蓋放在試樣上。實驗裝置示意圖見圖33。鐵礦石的軟化性能測定沒有標(biāo)準(zhǔn)，采用北京科技大學(xué)設(shè)定的方法。本實驗以實驗樣品在還原條件下由熱膨脹到開始收縮4%時的溫度，定義為開始軟化溫度；樣品劇烈收縮40%時的溫度，定義為軟化終了溫度；開始軟化點及軟化終了點之間的溫度，定義為軟化溫度區(qū)間。同時，鐵礦石開始軟化溫度及軟化溫度區(qū)間在相當(dāng)大的程度上決定著初渣的性質(zhì)和成渣帶的大小。鐵礦石（包括燒結(jié)礦、球團(tuán)礦及天然富礦）加入到高爐后，在爐內(nèi)下降過程中被加逐漸加熱，達(dá)到一定溫度后，開始軟化，變?yōu)榘肴刍癄畹恼吵砦铮S著溫度的繼續(xù)增加，最后變?yōu)橐后w。實驗結(jié)果取十組數(shù)據(jù)平均值。將試樣防入直徑75mm的反應(yīng)管，升溫，升溫速度為30分鐘升到700℃，升溫過程通入純氮，流量15升/分。實驗設(shè)備與間接還原設(shè)備相同，見圖31。由于部分赤鐵礦或褐鐵礦含有部分結(jié)晶水，在加入到高爐中后受到還原氣體的高溫作用，結(jié)晶水的分解和劇烈蒸發(fā)將造成鐵礦石的碎裂，產(chǎn)生粉末，影響高爐的料層透氣性。球團(tuán)礦的體積采用累計直徑法取測定10次的平均值計算。 900℃還原膨脹性能的實驗方法及設(shè)備采用國家標(biāo)準(zhǔn)《鐵礦球團(tuán)相對自由膨脹指數(shù)的測定方法》GB/T1324091標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行，實驗設(shè)備與間接還原設(shè)備相同，見圖31。球團(tuán)礦在900—1000℃還原時將發(fā)生體積變化。（4）實驗完畢，整理實驗數(shù)據(jù)，計算鐵礦石低溫還原粉化性能各項指標(biāo)，撰寫實驗報告。（3）試樣在500℃溫度下通過15升/分的還原氣體，還原氣體由20%CO+20%CO2+60%N2組成，試樣還原時間為60分鐘。（1）將鐵礦石樣品在105℃溫度下烘干120分鐘，以除去水分，鐵礦石試樣重500克，粒度為10—，為保證粒度需用10—。 500℃低溫還原粉化性能的試驗方法及設(shè)備采用《鐵礦石低溫粉化試驗靜態(tài)還原后使用冷轉(zhuǎn)鼓方法》GB/T1324291標(biāo)準(zhǔn)方法。圖32：實驗結(jié)果示例 鐵礦石500℃低溫還原粉化性能RDI檢測實驗鐵礦石發(fā)生低溫還原粉化的原因是鐵礦物400～600℃低溫還原時發(fā)生的晶型轉(zhuǎn)變，再生的赤鐵礦由Fe2O3轉(zhuǎn)變?yōu)镕e2O3，前者為三方晶系六方晶格，后者為等軸晶系立方晶格，晶格的轉(zhuǎn)變造成結(jié)構(gòu)扭曲，產(chǎn)生極大的內(nèi)應(yīng)力，導(dǎo)致在機(jī)械作用下嚴(yán)重的碎裂。900℃間接還原性能檢測實驗結(jié)果以還原性即“RI”表示：式中：A、B分別為試樣的TFe和FeO含量（%）；m0為試樣的質(zhì)量（g）；m1,mt分別為還原開始前和還原到t分鐘試樣的質(zhì)量（g）。還原時間為180分鐘。還原氣體組成為CO：N2=30%：70%，還原氣體流量為15升/分。升溫時先往反應(yīng)管內(nèi)通干燥的氮氣作為保護(hù)氣體。裝好試樣的反應(yīng)管吊在天平下面，置于還原爐中，還原爐內(nèi)徑130mm，其加熱元件為鐵鉻鋁電爐絲，工作管為高鋁螺紋管。圖31 鐵礦石還原實驗裝置系統(tǒng)圖 實驗步驟將鐵礦石（燒結(jié)礦、球團(tuán)礦、塊礦）樣品在105℃溫度下烘干120分鐘，以除去水分，鐵礦石試樣重500克，粒度為10—，為保證粒度需用10—。在本實驗采用熱天平失重法，其原理為：在900℃條件下，將懸掛于電子天平下反應(yīng)管內(nèi)的500克鐵礦石通入還原氣體CO或H2，鐵氧化物中的氧與還原性氣體發(fā)生反應(yīng)，生成CO2或H2O而排出反應(yīng)管外，鐵礦石因失氧而重量逐漸減輕，這樣便可計算出各時刻的相對還原度；畫出還原度隨時間變化的還原曲線。高爐工作者力求鐵礦石具有良好的還原性，因此需要通過實驗測定鐵礦石的還原性。充分利用高爐煤氣中的CO(H2)，對于改善高爐冶煉過程的能量利用，降低焦比具有重要的意義。間接還原是指還原劑是氣體為即CO或H2的還原過程；直接還原是指用固體C完成的還原。（6） 焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度（7） 本實驗為綜合性實驗，將根據(jù)教學(xué)大綱和學(xué)時的需要，重點選擇12個實驗來。通過實驗，使得同學(xué)們的動手能力和分析問題與解決問題的能力得到提高。通過實驗，進(jìn)一步鞏固所學(xué)冶金過程熱力學(xué)、動力學(xué)、傳輸原理、礦物學(xué)等專業(yè)基礎(chǔ)知識，并運用所學(xué)知識，對影響鐵礦石冶金性能的相關(guān)因素進(jìn)行分析討論，提高理論聯(lián)系實際的水平。圖24礦物百分含量對比標(biāo)準(zhǔn)圖圖25燒結(jié)礦照片（透光，320）照片520燒結(jié)礦照片(反光，320)圖26轉(zhuǎn)爐終渣(三鈣渣)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)照片主要有硅酸三鈣和β－硅酸二鈣羽毛狀鈣鈦礦和鈦輝石3 鐵礦石冶金性能綜合實驗【實驗性質(zhì)】 綜合性實驗 ；學(xué)時：4 鐵礦石（燒結(jié)礦、球團(tuán)礦、塊礦）的還原性、低溫還原粉化性能、荷重軟化性能、球團(tuán)礦的還原膨脹性能、塊礦的熱裂性能等冶金性能指標(biāo)是高爐煉鐵原料的重要質(zhì)量指標(biāo)，具有良好冶金性能的鐵礦石，對于高爐煉鐵提高產(chǎn)量、降低焦比、改善高爐冶煉過程的積極作用，可使高爐煉鐵獲得良好的經(jīng)濟(jì)效益。（1）說明實驗?zāi)康?；?）簡要說明顯微鏡工作原理和掃描電子顯微鏡與能譜儀工作的原理；（3）描述試樣制備過程和整個實驗過程；（4）簡明表明實驗得出的物相分析結(jié)果（鋼中夾雜物和礦樣中的主要礦物）；（5）寫出給定X衍射譜線的物相類型。將在金相顯微鏡下觀察的金屬樣，在掃描電鏡下再進(jìn)行觀察分析，測定夾雜物的類型。對組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行正確描述，對典型組織結(jié)構(gòu)照相。（6）通過上述各種方法對樣品物相的光學(xué)的、化學(xué)的以及其它物理形狀的測定觀察，經(jīng)過綜合分析及對照，一般說對礦物能做出準(zhǔn)確的鑒定。浸蝕鑒定是礦相顯微鏡鑒定礦物的一個重要方法。上述現(xiàn)象可作為鑒定礦物的依據(jù)之一。（3）偏光下觀察：當(dāng)插入前偏光鏡及上偏光鏡時，在正交偏光下可以鑒別礦物的均質(zhì)性和非均質(zhì)性。有些礦物反射色極相似，但仔細(xì)觀察也略有區(qū)別，也可幫助鑒定礦物。部分斜光照射到透明或半透明礦物時，部分光線透視到礦物內(nèi)部，有的遇到反射體而產(chǎn)生垂直向上的反射光進(jìn)入目鏡，這樣在暗場下能看到透明礦的內(nèi)反射現(xiàn)象。上述某些性質(zhì)可以作為鑒定物相的依據(jù)。（1）明視場下觀察:光線由照明器引入垂直照射在樣品上，再由樣品表面反射至目鏡以供觀察，這種情況叫明視場觀察。這樣就可能把視城內(nèi)有的物象轉(zhuǎn)出視域之外，影響對礦片光學(xué)性的鑒定，對于某些光學(xué)性質(zhì)則根本不能鑒定。當(dāng)它們是在一條直線上時，旋轉(zhuǎn)物臺時視域中心的物不動，其周圍的物象則繞視域中心作圓周運動(圖24a)。（4）校正中心。因而，最容易發(fā)壓碎薄片及損壞鏡頭事故。因為高倍物鏡的工作距離很短，準(zhǔn)焦后鏡頭幾與薄片平面接觸。因為這樣容易撞碎薄片并損壞頭。準(zhǔn)焦以后，物鏡前端與薄片平面間的距離稱為工作距離，其長短因放大倍數(shù)而不同放大倍數(shù)低，工作距離較長，反之工作距離短。2）從側(cè)面看著鏡頭，轉(zhuǎn)動粗動螺旋，將鏡筒下降到最低位置(高倍物鏡下降到乎與薄片接觸為止)。（3）調(diào)節(jié)焦距(準(zhǔn)焦)。去掉障礙，轉(zhuǎn)動反光鏡直到光源照亮整個視域或其中央部分為止。裝上中倍物鏡(10X或8X)與目鏡以后，輕輕推出上偏光鏡與勃氏鏡，打開鎖光圈，轉(zhuǎn)動反光鏡對準(zhǔn)光源，直到視域最亮為止。3）某些顯微鏡是以彈簧夾將物鏡夾住，但必須將物鏡上的小釘夾于夾子的凹處，才能卡緊。但必須轉(zhuǎn)到似有阻礙時為止，轉(zhuǎn)過頭或未轉(zhuǎn)到位置都會使物鏡偏離鏡筒中軸。裝目鏡將選用的目鏡插入鏡筒上端，使十字絲在前后、左右方向上。疏松樣品在磨制薄片前，須浸在樹膠中煮膠，然后再制成薄片。用固體光學(xué)樹膠，把細(xì)磨光面粘在載玻璃片上，再反過來經(jīng)粗磨到細(xì)磨一直磨到厚度為0．03mm，用液體光學(xué)樹膠把蓋玻璃粘在礦片的表面上。準(zhǔn)確地鑒定天然礦石、人造富礦中的透明礦物和半透明礦物(如橄欖石、硅灰石及鐵酸鈣等)的組成。人造富礦光片用完后，最好放在干燥器中保存，以免光片粉化。編號時，可先在光片的側(cè)面或底面涂上白漆，然后以繪圖墨水或黑、紅油漆寫上編號。光片磨光后在清水中漂洗，再用干絲絨和麂皮把光面輕輕擦干切忌用手摸。磨光時可根據(jù)礦物軟硬程度不同，選擇不同的磨料和磨光布。4）磨光(拋光、打光) 將細(xì)磨好的光片在拋光機(jī)上磨光。洗凈后換用800號～1000號金剛砂進(jìn)行研磨，直到把400號～500號金剛砂細(xì)磨留下的痕跡磨去為止，用清水洗凈。2）粗磨 將切下的礦石塊，放在磨片機(jī)的鐵盤上進(jìn)行粗磨，先用120號～150號金剛砂把礦石磨成2cm1cm的長方形礦石光片，然后再用清水洗凈。十分致密而堅固的樣品可直接磨制；疏松散粒的樣品，可先用樹膠膠結(jié)加固后，再進(jìn)行磨制。工藝礦石(人造富礦)或天然礦石中的不透明礦物或半透明礦物，如磁鐵礦、赤鐵礦及褐鐵礦等金屬礦物，應(yīng)磨制成一個大約為2cm1cm的長方形光片。因此，必須學(xué)會磨制高質(zhì)量的光片、薄片。在偏光顯微鏡及礦相顯微鏡下研究工藝巖石(爐渣等)、工藝礦石(燒結(jié)礦、球團(tuán)礦)以及天然巖石和礦石的礦物組成、晶體大小、含量及其結(jié)構(gòu)、構(gòu)造特征時，必須將上述樣品磨制成高質(zhì)量的光片及薄片。另外還有一些鑒定夾雜物的輔助方法,如測定夾雜物的顯微硬度。以前的科研人員已作了大量研究工作,對許多夾雜物進(jìn)行了研究,并總結(jié)出幾個表格。（3）顯微鏡的照明方式金相顯微鏡鑒定夾雜物主要用三種照明方法:即明視場照明、暗視場照明、偏振光照明。2）使用顯微鏡時,先將試樣壓好放在載物臺上,用粗調(diào)旋扭將鏡頭下移到貼近試樣表面,再用眼睛邊觀察邊向上轉(zhuǎn)動粗調(diào)旋鈕,直到將視場調(diào)出為止。3）偏振光：觀察夾雜物為各向同性還是各向異性及色彩和特性。（1）實驗內(nèi)容主要是觀察三個試驗。因此，如何消除與控制有害夾雜，創(chuàng)造和利用有益夾雜，還需進(jìn)一步研究,探索新的冶煉工藝來提高鋼的質(zhì)量。如硫化物可改善易切削鋼的切削加工性能。成群分布比彌散分布的危害也大得多。夾雜物的危害主要是破壞了基體的均勻連續(xù)性，造成應(yīng)力集中。其影響程度與夾雜物的類型、大小、數(shù)量、分布及可塑性有關(guān)。一般的講,內(nèi)生夾雜物較為細(xì)小,合適的工藝措施可減少其含量,控制其大小和分布,但不可能完全消除。2）在出鋼和澆注過程中鋼水和大氣接觸,鋼水中容易氧化和氮化的元素被氧化、氮化的產(chǎn)物。（2）內(nèi)生夾雜物。2）與原材料同時進(jìn)入爐中的雜物。檢索PDF卡片可以用人工檢索，也可以用計算機(jī)自動檢索。4）在試樣組成元素未知情況下，利用數(shù)字索引進(jìn)行定性分析。2）計算各衍射線對應(yīng)的面間距d值，記錄各線條的相對強(qiáng)度，按d值順序列成表格。（4）定性分析方法1）獲得衍射花樣。字母索引是按物質(zhì)英文名稱第一個字母的順序編排的，在同一元素檔中又以另一元素或化合物名稱的字頭為序，在名稱后列出化學(xué)式、三強(qiáng)線的d值和相對強(qiáng)度，最后給出卡片號。字母索引。當(dāng)被測物質(zhì)的化學(xué)成分和名稱完全未知時，可利用此索引。（3）PDF卡片索引索引是一種能幫助實驗者從數(shù)萬張卡片中迅速查到所需卡片的工具書。8）數(shù)據(jù)欄 列出衍射線條的晶面間距d,相對強(qiáng)度I/I1和衍射晶面指數(shù)hkl。數(shù)字表示單胞中的原子數(shù)；英文字母表示布拉維點陣類型。7）名稱欄 物相的化學(xué)式和英文名稱, 有機(jī)物則為結(jié)構(gòu)式。 mp(熔點)；Color(顏色)；Ref．(本欄目資料來源)。其中：εα, nωβ, εγ(折射率)；Sign(光性正負(fù))。 Z(晶胞中相當(dāng)于化學(xué)式的原子或分子的數(shù)目)；Ref．(本欄目資料來源)。其中：Sys．(晶系)；.(空間群)；a0、b0、c0(晶軸長度)；A(軸比a0/ b0)。λ(波長)；Filter(濾波片)；Dia．(相機(jī)直徑)；Cut off(相機(jī)或測角儀能測得的最大面間距)；Coll. (入射光闌尺寸)；I／I1(衍射強(qiáng)度的測量方法)；d corr．a(chǎn)bs．？( d值是否經(jīng)過吸收校正)；Ref. (本欄目和第8欄目的資料來源)。PDF卡片如圖26所示，為了便于說明，將卡片分為9個部分來介紹它的內(nèi)容：1）d欄 含有四個晶面間距數(shù)項 ,前三項為從衍射圖譜的2θ900 中選出的三根最強(qiáng)衍射線所對應(yīng)的面間距，第四項為該物質(zhì)能產(chǎn)生衍射的最大面間距。1969年成立了“粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會”,由它負(fù)責(zé)編輯出版了粉末衍射卡片,簡稱PDF卡片。因為由衍射花樣上各線條的角度位置所確定的晶面間距d，以及它們的相對強(qiáng)度I／I1；是物質(zhì)的固有特性，所以一旦未知物質(zhì)衍射花樣的d值和I／I1 ；與已知物質(zhì)PDF卡片相符，便可確定被測物的相組成。 X射線物相分析X射線物相分析的任務(wù)是，利用X射線衍射方法，對試樣中由各種元素形成的具有固定結(jié)構(gòu)的化合物進(jìn)行定性和定量分析，其結(jié)果不是試樣的化學(xué)成分，而是由各種元素形成的具有固定結(jié)構(gòu)的化合物的組成和含量。陽極—靶：陽極是X射線管中高速電子流撞擊目標(biāo)，通常稱為靶。也是發(fā)生X射線的裝置，它的基本工作原理是：高速運動的電子與物體碰撞時，發(fā)生能量轉(zhuǎn)換，電子的運動受阻失去動能，其中一小部分能量轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線,而絕大部分能量轉(zhuǎn)變成熱能使物體溫度升高。高溫附件(最高溫度1500℃),在真空、空氣、隋性氣氛中使用,循環(huán)水冷卻，計算機(jī)控制系統(tǒng)，數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)解析軟件，PDF2數(shù)據(jù)庫等。 X射線衍射物相分析（1）高溫X射線衍射儀：本儀器是日本瑪珂科學(xué)儀器公司（MAC Seience Co ．Ltd）M21X