【正文】 （二）操作過程 。單位為kg/l或g/ml。二、儀器、工具 容重采土器、折尺、剖面刀、鐵鍬、小木錘、小木板、烘箱、臺(tái)秤。土壤容重不是固定不變的，尤其是土壤表層常常因自然條件和人為措施而改變。容重大小是土壤質(zhì)地、結(jié)構(gòu)、孔隙等物理性狀的綜合反映，因此，容重與土壤松緊及孔隙度有如下關(guān)系：松 緊 度容重（g/ml）孔隙度（%）最松 60松~60~56合適~56~52稍緊~52~50緊 50 土壤過松、過緊均不適宜作物生長發(fā)育的要求。作業(yè)題 1．根據(jù)記錄表數(shù)據(jù)計(jì)算出土壤比重。煮沸后冷至室溫，加滿除氣水，蓋好蓋稱重。 2．操作過程 （1）稱取等量風(fēng)干土二份（一般為5~10g）計(jì)算成無水土壤重 （2）取25ml或50ml比重瓶兩個(gè)，分別加入煮沸過的蒸餾水至滿，放入水槽冷卻至室溫，再加滿除氣水，蓋上瓶蓋，使過多的水由塞中心小孔溢出，擦干比重瓶外面的水，稱重。是計(jì)算孔隙度的基礎(chǔ)。靜置24小時(shí)后，也可再振蕩5分鐘，然后過濾得到所需的水浸提液。水浸提液的水土比為25∶1為宜，其制備方法是，稱取 1毫米土樣40克，倒入1000毫升量筒內(nèi)，加蒸餾水定容至1000毫升，用橡皮寒寒緊沉降筒口，上下顛倒搖動(dòng)10分鐘，然后靜止24小時(shí)，上部的透明澄清液，即為所需的水液提取液。 2．在鹽堿土微團(tuán)粒分析時(shí)，如果用蒸餾水作為介質(zhì)，會(huì)引起土壤的分散，致使測定結(jié)果中粉砂粒組合量顯著偏高。五、儀器及設(shè)備 振蕩機(jī)；，振蕩瓶（容積250毫升），其它與土壤機(jī)械分析吸管法相同。 2．小于某粒徑微團(tuán)粒含量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： 式中v——小于某粒徑的微團(tuán)粒重量（%） gv——25毫升吸液中小于某粒徑的微團(tuán)粒重量（克） g——樣品烘干重（克） v——吸管容積（25毫升） 3． 1毫米粒徑的各級微團(tuán)粒百分?jǐn)?shù)的計(jì)算，同土壤機(jī)械分析吸管法，但無需計(jì)算鹽酸洗失量，也不必扣除分散劑重理。 4．懸液的吸取和處理 與吸管法相同。 將制備好的懸液置于吸管架的小桌上（和吸管法一樣，要置于沒有陽光直射、晝夜溫差小的地方）。在過篩時(shí)，切忌用橡皮頭攪拌與擦洗過重，以免破壞土樣的微結(jié)構(gòu)。試驗(yàn)表明，當(dāng)振蕩頻率為每分鐘振蕩200次時(shí)，只需振蕩2小時(shí)，就可得到土壤微團(tuán)粒樣品的標(biāo)準(zhǔn)懸液。 2．振蕩分散 將盛有樣品的振蕩瓶用橡皮塞塞緊，放于水平振蕩機(jī)中并固定，以防振蕩過程中容器破裂，樣品損失。 應(yīng)當(dāng)指出，因?yàn)槲F(tuán)粒較土壤顆粒疏松，比重也稍小，所以同一直徑的微團(tuán)粒比單粒沉降得慢些，因此國外曾經(jīng)有人建議，在進(jìn)行土壤微團(tuán)粒分析時(shí)，不過中國科學(xué)院南京土壤研究所認(rèn)為，土壤中只有一部分是微結(jié)構(gòu)，而還有一部分是單粒，如改變沉降系數(shù)，糾正了原有的誤差，而造成了新的誤差，故不必改變計(jì)算系數(shù)，只是在研究和應(yīng)用微團(tuán)粒分析結(jié)果時(shí)，應(yīng)注意到此項(xiàng)結(jié)果較實(shí)際的稍微偏高。二、方法原理 土壤微團(tuán)粒測定和土壤機(jī)械分析吸管法一樣，是根據(jù)不同直徑微團(tuán)粒的沉降時(shí)間不同，將懸液分級，所不同的是在顆粒分散時(shí)為了保持土壤的微團(tuán)粒免遭破壞，只用物理處理（振蕩）來分散樣品，而不加入化學(xué)分散劑，因?yàn)镹a+或NH+離子都能使微團(tuán)粒全部或大部分分散成單位。 土壤微團(tuán)粒的測定，有助于了解土壤中由原生顆粒所形成的微團(tuán)粒在浸水狀況下的結(jié)構(gòu)性能和分散強(qiáng)度，這對于評價(jià)土壤的農(nóng)業(yè)利用有很大意義。 180。 180。 180。土 壤 名 稱180。分 析 號180。 180。附表2 土壤質(zhì)地分析結(jié)果登記表（以烘干樣品為基礎(chǔ)計(jì)算的重量百分?jǐn)?shù)）樣 品 總 號180。 吸管法允許平行絕對誤差，粘粒粒級 1%，粉砂粒級別2%。 （10）由上可得各粒級顆粒占烘干樣品重的百分?jǐn)?shù) 1~%~% % = %~% % = %~% % = % %~100% (+++++)% = % 由于土壤中碳酸鹽和可溶性鹽分在各粒級間分布沒有一定的規(guī)律性，因此在分析結(jié)果中，目前將“鹽酸洗失量”單獨(dú)列為一項(xiàng)，而不分配到各粒級中。由于在計(jì)算中各級含量百分?jǐn)?shù)由各級依次遞減而算出，所以，分散劑占烘干樣品重的百分?jǐn)?shù)可直接于 （詳見下面計(jì)算實(shí)例）。四、結(jié)果計(jì)算 1．小于某粒徑顆粒含量百分?jǐn)?shù)的計(jì)算 式中x為小于某粒徑顆粒重量（%）；gv為25毫升吸液中小于粒長顆粒重量（克）；g為由風(fēng)干土重和吸濕水%換算的烘干樣品重（g）；v吸管容積（常用的為25毫升）。另外，含有機(jī)質(zhì)多而未去除有機(jī)質(zhì)的樣品，在攪拌時(shí)會(huì)引起不少氣泡，而影響吸管濃度刻線的觀察，因而必須立即滴加戊醇消泡。吸取25毫升懸液約須20秒鐘，速度不可太快，以免渦流影響顆粒沉降規(guī)律。用攪拌器攪拌懸液1分鐘（一般速度為上下各30次）攪拌結(jié)束時(shí)即為開始沉降時(shí)間。 （2）測定懸液溫度后，按司篤克斯定律之公式計(jì)算各粒級在水中沉降25厘米、10厘米（或7厘米）所需的時(shí)間，即為吸液時(shí)間（見附表1）。粗砂粒處理同上。對于石灰性土壤，；中性土壤，；酸性土壤。 對于不需去除有機(jī)質(zhì)及碳酸鹽的樣品，則可直接稱取樣品10克，放入500毫米三角瓶中，加蒸餾水洗泡過夜。并用橡皮頭玻棒輕輕地將土粒洗控，用蒸餾水沖洗，使 ，直至篩下流出的水澄清為止。如無白色沉淀物，則表明濾液中無氯離子，無需用加蒸餾水淋洗。所以在淋洗過程中，如發(fā)現(xiàn)濾液渾濁，即表明土吉膠體透過濾紙，此時(shí)已說明氯離子含量極微，應(yīng)立即停止洗滌，以免膠體損失，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。某些土壤，特別是粘土，在洗氯離子過程中，其濾液常出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。如無白色沉淀，則表示樣品中已無鈣離子。 （5）經(jīng)上述處理的樣品， molL1鹽酸過濾淋洗，淋洗時(shí)應(yīng)注意，必須使上一次加入的鹽酸濾干后，再加鹽酸，這樣可以縮短淋洗時(shí)間，如此反復(fù)淋洗，直至濾液中無鈣離子反應(yīng)為止。為避免燒杯中鹽酸濃度降低，需要不斷傾去上部清液， molL1鹽酸，直至樣品中所有碳酸鹽全部分解。 （4）去除碳酸鹽 如果樣品中含有碳酸鹽時(shí)，需用鹽酸脫鈣。然后加6%的過氧化氫，其用量看有機(jī)質(zhì)多少而定，并經(jīng)常用玻璃棒攪拌，使有機(jī)質(zhì)和過氧化氫接觸，以利氧化，當(dāng)過氧化氫強(qiáng)烈氧化有機(jī)質(zhì)時(shí)，發(fā)生大量氣泡，會(huì)使樣品溢出容器，需立即滴加戊醇消泡，避免樣品損失。 （3）去除有機(jī)質(zhì) 對于含大量有機(jī)質(zhì)又需去除的樣品，則用過氧化氫去除有機(jī)質(zhì)。 （2） 1毫米的石礫處理 將 1毫米石礫放入10~12厘米直徑的蒸發(fā)皿內(nèi)，加水煮沸，隨時(shí)攪拌，煮沸后棄去上部渾濁液，再加水煮沸，棄去上部渾濁液，直至上部全為清水為止。 （三）操作步驟 1．樣品處理 （1）稱樣 稱取通過1毫米篩孔的風(fēng)干樣品（已全部去除有機(jī)質(zhì)）10克（）測定吸濕水，求出風(fēng)干樣品重，作為計(jì)算各級土粒百分?jǐn)?shù)的基礎(chǔ)。 （4）土壤篩 （5）三角瓶（500毫升），漏斗（直徑7厘米） （6）天平（） （7）其他 電熱板，計(jì)時(shí)鐘，溫度計(jì)（177。 （12）5%硝酸銀溶液 稱取5克硝酸銀（化學(xué)純）溶于100毫升蒸餾水中。 （10）10%硝酸溶液 取10毫升濃硝酸（化學(xué)純），再加90毫升蒸餾水混合均勻。 （8）10%氫氧化銨溶液 取20毫升1∶1氫氧化銨溶液，再加80毫升蒸餾水混合而成。 （6）10%鹽酸溶液 取10毫升濃鹽酸（化學(xué)純），加90毫升蒸餾水混合而成。 （4） mol L1鹽酸溶液 取濃鹽酸（化學(xué)純）250毫升，用蒸餾水稀釋至15000毫升，搖勻。 （2） L1草酸鈉溶液 （化學(xué)純），加蒸餾水溶解后，定量至1000毫升，搖勻。根據(jù)需要的各粒徑依此進(jìn)行沉降、計(jì)時(shí)、吸液、烘干、稱重、計(jì)算等操作，就可把不同粒級的重量測定出來，再通過換算，計(jì)算出土壤中各級土粒百分?jǐn)?shù)，確定土壤的顆粒組成，進(jìn)行土壤質(zhì)地命中。在規(guī)定時(shí)間內(nèi)用吸管在該深度處吸取一定體積的懸液，該懸液中所含土粒的直徑則必然都小于計(jì)算所確定的粒級直徑。對粒徑較粗的土壤（ ）一般采用篩分法，逐級分離出來。此方法是以司篤克斯定律為基礎(chǔ)，利用土粒在靜水中沉降規(guī)律，將不同直徑的土壤顆粒把不同粒級分開，加以收集、烘干、稱重、并計(jì)算各級顆粒含量百分?jǐn)?shù)。 1N(NaPO3)6將NaH2PO4結(jié)晶放在蒸發(fā)皿中，在馬福爐中加熱至650℃，保持15分鐘，取出后倒入另一蒸發(fā)皿中，使迅速冷卻成玻璃狀固體，再稱取此固體(NaPO3)651克，溶于500ml水中，再加Na2CO3固體調(diào)節(jié)其酸度至pH8~9。 （三）結(jié)果計(jì)算 將比重計(jì)讀數(shù)和溫度測定的結(jié)果，記入下表并計(jì)算出各級土粒的百分?jǐn)?shù)： ① 1~重復(fù)水分皿或鋁盒號（1）水分皿或鋁盒重（克）（2）鋁盒+土粒重（克）（3）1~土粒重（克）（2）（1）1 – ⅠⅡ ② 項(xiàng) 目（一）（二）（三）（四）粒徑mm 重復(fù)ⅠⅡⅠⅡⅠⅡⅠⅡ讀數(shù)溫度℃讀度Dg總合%Dg 為溫度校正值 ③各級土粒百分?jǐn)?shù)粒徑mm1~~~~~ ⅠⅡ平均計(jì)算方法同①100①(一)（一）（二）（二）（三）（三）（四）（四） （四）儀器和藥劑配制 臺(tái)秤1，500ml三角瓶2，1000ml量筒2，土壤比重計(jì)1，百度溫度計(jì)1，大漏斗1，洗瓶1，攪拌器1，小鋁匙1，水分皿或小燒杯2，熱源（附三角架、石綿網(wǎng)），干燥器1，表面皿2，烘箱。讀完后取出比重計(jì)洗凈擦干、保存。測讀數(shù)時(shí)應(yīng)在攪拌一立即記下時(shí)間。 7．用攪拌器在懸液全部深度內(nèi)上下攪動(dòng)各15次，將量筒中土液攪勻。每次用水不宜太多，以免最后水量超過1000毫升。 4．將三角瓶內(nèi)的土樣搖勻，煮沸半小時(shí)，應(yīng)注意隨時(shí)搖動(dòng)，以免土液溢出；防止土粒沉積瓶底結(jié)成硬塊或燒焦，即影響分散，又可能使瓶底受熱不勻而發(fā)生破裂。 3． Na2C2O4。土壤比重計(jì)溫度校正表溫度（℃）校正值溫度（℃）校正值溫度（℃）校正值~+~+~+0+~++++++++~++++++++++++++++ （二）操作步驟 1．用小鋁匙取應(yīng)測土樣少許，放在表面皿上，滴加10%HCl數(shù)滴，以測試土壤中有無碳酸鈣鹽類。 4．溫度的校正 土壤比重計(jì)的刻度是以20℃為準(zhǔn)的，但測定時(shí)懸液溫度不一定是20℃。土壤比重計(jì)就是據(jù)此關(guān)系，使每刻度表示每公升懸液中有一克土粒懸液浮。 懸液密度與土粒重量的關(guān)系如下： 式中：ds為懸液密度；d1為水的密度（）；d2為土粒的密度（）；w為懸液中土粒重量；v為懸液的容積（1000ml）。 2．篩分和懸液制備 分散過的土壤中 ； 。 為了分散完全，除加分散劑外，還必須對土樣加以振蕩或煮沸。 對不含碳酸鹽的土壤，可直接加入分散劑Na2C2O4或NaOH處理，分散劑加入的數(shù)量根據(jù)土壤的代換量來決定。一般常采用六偏磷酸鈉(NaPO3)6作為分散劑，處理上述土壤使其分散。 （一）測定原理 1．土樣的分散處理 田間土壤往往是許多大小不同的土粒相互膠結(jié)在一起而成團(tuán)聚體存在的，因此必須加以分散處理，使其成單粒狀態(tài)，才能進(jìn)行測定。一般為確定土壤質(zhì)地而進(jìn)行土壤顆粒分析的常用方法有吸管法、比重計(jì)法等。都顯著地受土壤質(zhì)地的影響。作業(yè)題 1．在采集土樣過程中，為什么要強(qiáng)調(diào)代表性，它與室內(nèi)分析數(shù)據(jù)可靠性有何關(guān)系？ 2．土壤樣品制備包括哪些過程？你認(rèn)為哪一個(gè)過程最重要？實(shí)驗(yàn)七 土壤礦物質(zhì)顆粒分析一、比重計(jì)法 土壤質(zhì)地（機(jī)械組成）是指土壤中各粒級土粒的配合比例。 樣品保存和登記——大量樣品必須編號，建立樣品總帳，放在干燥的地方，按一定順序排列保存。每個(gè)樣品瓶上應(yīng)貼兩個(gè)標(biāo)簽，大標(biāo)簽貼在瓶蓋上。 將 1mm土樣和挑選出的石礫、新生體分別稱重、記載樣品處理結(jié)果填入下表。一般化學(xué)分析常用通過1mm的篩孔的樣品。 去雜、磨細(xì)和過篩——將風(fēng)干后土樣先用臺(tái)稱稱出總重量，然后將土樣倒在橡皮墊上，碾碎土塊，并用鑷子盡可能挑出樣品中的石礫、新生體、侵入體、植物根等雜質(zhì)，分別放入表面皿或其它容器中；將土樣鋪平，用木棒輕輕輾壓，將輾碎的土壤用帶有篩底和篩蓋的1mm篩孔的土篩過篩，并蓋好蓋，防止細(xì)土飛揚(yáng)。 風(fēng)干——將取回的土樣放在通風(fēng)、干燥和無陽光直射的地方，或攤放在油布、牛皮紙、塑料布上，盡可能鋪平并把大土塊捏碎，以便風(fēng)干快些。 （2）樣品要均一化，使測定結(jié)果能代表整個(gè)樣品和田間狀態(tài)。標(biāo)簽上注明采樣地點(diǎn)、深度、作物前茬、施肥水平、采集人和日期，帶回室內(nèi)風(fēng)干處理。 （5）采樣線路通常采用對角線、棋盤式和蛇形取樣法（見下圖）。 （4）每點(diǎn)取樣深度和數(shù)量應(yīng)相當(dāng)，集中放入一土袋中，最后充分混勻碾碎，用四分法取對角二組，其余淘汰掉。 （3）采樣深度一般以耕層（0~20cm）的表土為宜，取樣點(diǎn)不少于5點(diǎn)。一般要求是： （1）采樣點(diǎn)應(yīng)避免田邊、路旁、溝側(cè)、糞底盤以及一些特殊的地形部位。除剖面土樣或鹽堿土采樣要分層采集（見實(shí)驗(yàn)五）外，還有為了解土壤肥力狀況需要采集混合土樣。故土樣采集和制備是一項(xiàng)十分細(xì)致而重要的工作。而要獲得可靠的科學(xué)分析數(shù)據(jù)，必須從正確地進(jìn)行土壤樣品（簡稱土樣）的采集和制備做起。