改良西門子法制備高純多晶硅(參考版)
2025-06-30 15:51本頁面
【正文】 我國是高純多晶硅的生產(chǎn)大國，我們應(yīng)該加深在多晶硅制備工藝上的研究，盡快找到一個(gè)高效率、節(jié)能、污染小的制備方法。(3)減少污染:由于改良西門子法是一個(gè)閉路循環(huán)系統(tǒng)，多晶硅生產(chǎn)中的各種物料得到充分的利用，排出的廢料極少，相對(duì)傳統(tǒng)西門子法而言，污染得到了控制，保護(hù)了環(huán)境。所謂還原尾氣:是指從還原爐中排放出來的，經(jīng)反應(yīng)后的混合氣體。 (1)節(jié)能:由于改良西門子法采用多對(duì)棒、大直徑還原爐，可有效降低還原爐消耗的電能。從尾氣的主要成分可知，綜合回收的關(guān)鍵是將三氯氫硅氣體與氯化氫、氫氣分離，以便分別回收利用，實(shí)現(xiàn)三氯氫硅合成的閉路循環(huán)工藝流程，其回收工藝流程見下圖。 尾氣處理在西門子改良法生產(chǎn)工藝中，一些關(guān)鍵技術(shù)我國還沒有掌握，在提煉過程中70%以上的多晶硅都通過氯氣排放了，不僅提煉成本高，而且環(huán)境污染非常嚴(yán)重。這個(gè)過程的四氯化硅并不是全部百分百的轉(zhuǎn)化為三氯氫硅，真正參與反應(yīng)的四氯化硅只占小部分。熱氫化的整個(gè)流程示意如下：HCl（至SiCl3合成）SiCl4蒸發(fā)器混合氣氫化爐尾氣回收裝置氯硅烷（全精餾提純）回收氫補(bǔ)充氫 四氯化硅的氫化四氯化硅被送到蒸發(fā)器中蒸發(fā)為氣態(tài)，并與回收氫氣及補(bǔ)充的氫氣按一定比例的配比（摩爾比）形成汽氣混合物，這一過程的原理、設(shè)備及操作和氫還原的蒸汽混合物制備過程相同，只是兩者的控制參數(shù)不同。近幾年來國內(nèi)外逐漸發(fā)展了另一種四氯化硅氫化的防腐，即“熱氫化”，其反應(yīng)原理如下：將一定配比的四氯化硅、氫氣的混合氣體送人反應(yīng)爐，在高溫下進(jìn)行反應(yīng)，得到三氯氫硅，同時(shí)生成氯化氫。并且由于該反應(yīng)溫度較高，反應(yīng)壓力也較高（十多個(gè)大氣壓），對(duì)設(shè)備的要求也很高。據(jù)國外報(bào)道，其轉(zhuǎn)化率最高為25%左右。 四氯化硅的氫化目前，國內(nèi)外進(jìn)行四氯化硅氫化轉(zhuǎn)化為三氯氫硅的方法主要有兩種。這些混合物進(jìn)行低溫分離，或再利用，或返回到整個(gè)反應(yīng)中。這樣大約三分之一的三氯氫硅發(fā)生反應(yīng)，并生成多晶硅。其化學(xué)反應(yīng)SiHCl3+H2→Si+HC1。添加7級(jí)精餾塔到11級(jí)精餾塔，使中間化合物SiHCl3純度提高到12個(gè)9以上。6級(jí)塔頂餾出物為去除了高、低沸點(diǎn)雜質(zhì)的精制三氯氫硅，分析符合多晶硅生產(chǎn)的質(zhì)量要求后，靠位差流至多晶硅制取工序。4級(jí)、5級(jí)塔釜排出的含有高沸點(diǎn)雜質(zhì)的三氯氫硅，用泵送入二級(jí)三氯氫硅槽。4級(jí)塔頂餾出三氯氫硅冷凝液，靠位差流至5級(jí)精餾塔，進(jìn)行脫除高沸點(diǎn)雜質(zhì)的第二階段。4級(jí)、5級(jí)精餾目的是分兩段脫除三氯氫硅中的高沸點(diǎn)雜質(zhì)。三氯氫硅清液經(jīng)三級(jí)進(jìn)料預(yù)熱器后，進(jìn)入3級(jí)精餾塔中部。2級(jí)精餾塔塔頂排出不凝氣體同樣送往廢氣處理工序進(jìn)行處理；塔頂餾出三氯氫硅冷凝液，依靠壓差送入沉淀槽；塔釜含懸浮物的釜液，用泵送至四氯化硅回收塔進(jìn)行處理。[4，5] 級(jí)精餾塔為反應(yīng)精餾，是通過用濕潤的氮對(duì)三氯氫硅處理，把其中易于水解的雜質(zhì)化合物轉(zhuǎn)化成難于揮發(fā)的形態(tài)，以便用精餾的方法除去。從原料氯硅烷貯槽送來的原料氯硅烷液體經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后，從中部送入1級(jí)精餾塔，進(jìn)行除去低沸物的精餾操作。同時(shí)形成氣態(tài)混合物（H2，HC1，SiHC13， SiC14，Si） 三氯氫硅合成示意圖 三氯氫硅的提純 三氯氫硅制備過程中產(chǎn)生的氣態(tài)混合物還需要進(jìn)一步提純，需要分解:過濾硅粉，冷凝SiHCl3，SiCl4，而氣態(tài)H2，HC1返回到反應(yīng)中或排放到大氣中。把
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