改良西門子法制備高純多晶硅(文件)
【正文】 也縮寫為FBR（fluidizedbed reactor），即使用流化床反應器進行多晶硅生產(chǎn)的工藝方法。制取的SiH4 氣在流化床反應爐內(nèi)進行熱分解反應，生成的多晶硅在預先加入的細硅粒表面生長，最終得到粒狀多晶硅。為達到此目的，常采用低成本高產(chǎn)率的物理提純法(亦稱冶金法)，具體方法是采用不同提純工藝的優(yōu)化組合對冶金級硅進行提煉進而達到太陽能級硅的純度要求。其他包括分析、檢測儀器，控制儀表，熱能轉(zhuǎn)換站，壓縮空氣站，循環(huán)水站，變配電站，凈化廠房等。同時形成氣態(tài)混合物（H2，HC1，SiHC13， SiC14，Si） 三氯氫硅合成示意圖 三氯氫硅的提純 三氯氫硅制備過程中產(chǎn)生的氣態(tài)混合物還需要進一步提純，需要分解:過濾硅粉，冷凝SiHCl3，SiCl4，而氣態(tài)H2，HC1返回到反應中或排放到大氣中。[4，5] 級精餾塔為反應精餾，是通過用濕潤的氮對三氯氫硅處理，把其中易于水解的雜質(zhì)化合物轉(zhuǎn)化成難于揮發(fā)的形態(tài)，以便用精餾的方法除去。三氯氫硅清液經(jīng)三級進料預熱器后，進入3級精餾塔中部。4級塔頂餾出三氯氫硅冷凝液，靠位差流至5級精餾塔，進行脫除高沸點雜質(zhì)的第二階段。6級塔頂餾出物為去除了高、低沸點雜質(zhì)的精制三氯氫硅，分析符合多晶硅生產(chǎn)的質(zhì)量要求后，靠位差流至多晶硅制取工序。其化學反應SiHCl3+H2→Si+HC1。這些混合物進行低溫分離，或再利用，或返回到整個反應中。據(jù)國外報道，其轉(zhuǎn)化率最高為25%左右。近幾年來國內(nèi)外逐漸發(fā)展了另一種四氯化硅氫化的防腐，即“熱氫化”，其反應原理如下：將一定配比的四氯化硅、氫氣的混合氣體送人反應爐，在高溫下進行反應，得到三氯氫硅，同時生成氯化氫。這個過程的四氯化硅并不是全部百分百的轉(zhuǎn)化為三氯氫硅，真正參與反應的四氯化硅只占小部分。從尾氣的主要成分可知，綜合回收的關(guān)鍵是將三氯氫硅氣體與氯化氫、氫氣分離，以便分別回收利用，實現(xiàn)三氯氫硅合成的閉路循環(huán)工藝流程，其回收工藝流程見下圖。所謂還原尾氣:是指從還原爐中排放出來的，經(jīng)反應后的混合氣體。我國是高純多晶硅的生產(chǎn)大國，我們應該加深在多晶硅制備工藝上的研究，盡快找到一個高效率、節(jié)能、污染小的制備方法。(3)減少污染:由于改良西門子法是一個閉路循環(huán)系統(tǒng)，多晶硅生產(chǎn)中的各種物料得到充分的利用，排出的廢料極少，相對傳統(tǒng)西門子法而言，污染得到了控制，保護了環(huán)境。 (1)節(jié)能:由于改良西門子法采用多對棒、大直徑還原爐，可有效降低還原爐消耗的電能。 尾氣處理在西門子改良法生產(chǎn)工藝中，一些關(guān)鍵技術(shù)我國還沒有掌握，在提煉過程中70%以上的多晶硅都通過氯氣排放了，不僅提煉成本高，而且環(huán)境污染非常嚴重。熱氫化的整個流程示意如下：HCl（至SiCl3合成）SiCl4蒸發(fā)器混合氣氫化爐尾氣回收裝置氯硅烷（全精餾提純）回收氫補充氫 四氯化硅的氫化四氯化硅被送到蒸發(fā)器中蒸發(fā)為氣態(tài)，并與回收氫氣及補充的氫氣按一定比例的配比（摩爾比）形成汽氣混合物，這一過程的原理、設(shè)備及操作和氫還原的蒸汽混合物制備過程相同，只是兩者的控制參數(shù)不同。并且由于該反應溫度較高，反應壓力也較高（十多個大氣壓），對設(shè)備的要求也很高。 四氯化硅的氫化目前，國內(nèi)外進行四氯化硅氫化轉(zhuǎn)化為三氯氫硅的方法主要有兩種。這樣大約三分之一的三氯氫硅發(fā)生反應，并生成多晶硅。添加7級精餾塔到
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