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一乙?;F的制備及純化(參考版)

2025-06-29 18:46本頁面
  

【正文】 參考文獻(xiàn)【1】李保國,23(5);292~293.【2】石蕾,,6(2);137~147.【3】卓馨. 乙酰二茂鐵的合成與性質(zhì)測定[J]. 宿州學(xué)院學(xué)報(bào),2006,06:9799+120。④色譜柱裝柱時(shí)要求硅膠面以及硅膠混合物面水平是為了使混合物的起點(diǎn)相同,使之更容易分離。還有就是測量熔點(diǎn)時(shí)樣品未完全干燥,含有水分較多。②一乙酰基二茂鐵的產(chǎn)率低的原因:在合成一乙?;F的過程中不可避免的會(huì)生成二乙酰基二茂鐵,這會(huì)使得生成的一乙酰基二茂鐵的量減少,并且還有少量的二茂鐵沒有參加反應(yīng)。 (S,2H),應(yīng)為乙酰基鄰位上的H,與乙?;喔艚?,化學(xué)位移比較大。結(jié)果討論①純化所得二茂鐵的質(zhì)量:二茂鐵粗制品:二茂鐵的產(chǎn)率:100%=%②分離所得一乙?;F的產(chǎn)品質(zhì)量: 產(chǎn)率=100%=%③熔點(diǎn)測定:測量次數(shù)熔點(diǎn)/℃熔程/℃1~2~3~文獻(xiàn)參考值:一乙酰基二茂鐵mp:84~85℃ 二乙?;Fmp:127~128℃④1H NMR圖譜:見下頁圖δH: (S,3H),CH3上的H的峰,由于和羰基相連使其化學(xué)位移增大。將固體產(chǎn)物充分干燥,用熔點(diǎn)儀測量其熔點(diǎn)及熔程。此時(shí)分離開始,隨著分離的進(jìn)行,混合物就被慢慢分開,可以清晰地看到三個(gè)色譜帶:黃色的是未反應(yīng)完的二茂鐵,之后
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