x射線熒光光譜分析的基礎(chǔ)知識(shí)(參考版)
2025-06-22 15:24本頁(yè)面
【正文】 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化試料的基本要求是元素分析線有適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度并可長(zhǎng)時(shí)間保持穩(wěn)定。1標(biāo)準(zhǔn)試料 test portion for calibration cruve用于繪制校準(zhǔn)曲線或進(jìn)行校正的一套已知組成和含水量量的度料。基本參數(shù)法 fundamentalparameters method用原級(jí)X射線的光譜分布、質(zhì)量吸收系數(shù)、熒光產(chǎn)額、吸收突變比、儀器幾何因子等基本參數(shù)計(jì)算出純?cè)胤治鼍€的理論強(qiáng)度，將測(cè)量強(qiáng)度代入基本參數(shù)法數(shù)學(xué)模型中，用迭代法計(jì)算至達(dá)到所要求的精度，得到分析元素含量的理論計(jì)算方法。基體效應(yīng) matrix effects指試料的化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)對(duì)分析元素?zé)晒釾射線強(qiáng)度的影響，主要表現(xiàn)為吸收增強(qiáng)效應(yīng)、顆粒度效應(yīng)、表面光潔度效應(yīng)、化學(xué)狀態(tài)效應(yīng)等。干擾線 interference lines與分析線重疊或部分重疊，從而影響對(duì)分析線強(qiáng)度進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量的譜線。分析線 analyte lines需要對(duì)其強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量并據(jù)此判定被測(cè)分析元素含量的特征譜線。能量分辨 energy resolution脈沖高度分布的半高寬與平均脈沖高度之比，用百分?jǐn)?shù)表示。標(biāo)準(zhǔn)定量分析方法的允許差要滿足有關(guān)冶金產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的要求。定量分析的準(zhǔn)確度為了獲得準(zhǔn)確的定量分析結(jié)果，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：a）使用含量數(shù)據(jù)可靠或經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)試料；b）標(biāo)準(zhǔn)試料與分析試米的組成盡可能一致，制樣方法也應(yīng)完全相同；c）為了消除共存元素的影響，要選擇正確的校正方法；d）分析無(wú)素含量不要超出標(biāo)準(zhǔn)試料所限定的范圍；e）儀器的漂移會(huì)導(dǎo)致校準(zhǔn)曲線的位移，應(yīng)在日常分析開(kāi)始之前先用標(biāo)準(zhǔn)化試料對(duì)儀器進(jìn)行校正。標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法也稱增量法，即在試料中加入一定量的分析元素，根據(jù)X射線強(qiáng)度的變化而求得試料中分析元素的含量。內(nèi)標(biāo)法適合含量高于10%的元素的測(cè)量，應(yīng)注意不要因加入內(nèi)標(biāo)元不比而對(duì)分析線產(chǎn)生選擇吸收、選擇激發(fā)或重疊干擾。內(nèi)標(biāo)法對(duì)于添加某一成分后易于混合均勻的樣品，如溶液，可采用內(nèi)標(biāo)法，即把一定量的內(nèi)標(biāo)元素加到分析元不能含量已知的試料中作為標(biāo)準(zhǔn)試料，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)試料中分析元素與內(nèi)標(biāo)元素的X射線強(qiáng)度比，用該強(qiáng)度比相對(duì)分析元素含量繪制校準(zhǔn)曲線。定量分析方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)量一套（一般不少于5個(gè)）與分析試料理相類(lèi)似的標(biāo)準(zhǔn)試料，將標(biāo)準(zhǔn)試料中分析元素的含量與X射線強(qiáng)度的關(guān)系繪制校準(zhǔn)曲線用以求得未知試料中分析元素的含量。試料的污染受到污染的試料將造成分析誤差。測(cè)定時(shí)要注意避免試液揮發(fā)、泄漏、產(chǎn)生氣泡或沉淀等現(xiàn)象。粉狀試料粉末、顆粒以及組成不均勻的塊狀樣品可用粉碎機(jī)、研磨機(jī)等研磨至一定的粒度，取適當(dāng)量直接壓片，必要時(shí)可加稀釋劑混勻或粘合劑加壓成具有光潔表面的試料，也可
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