【正文】 今后的發(fā)展方向可向著清潔，綠色的生物技術(shù)合成法。 本工藝流程應(yīng)用了國(guó)內(nèi)較成熟的工藝路線，但仍存在不少缺陷，如催化劑不能回收利用，醇析過(guò)程需加入大量的甲醇，因其揮發(fā)性較強(qiáng)，造成不小的浪費(fèi)和污染。 本設(shè)計(jì)在甲醇回收工藝上的設(shè)計(jì)存在缺陷，回收的甲醇中含有少量的氨，影響其純度。通過(guò)對(duì)整個(gè)反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行了物料衡算得出最后 產(chǎn)品的純度為 %，其它雜質(zhì)含量均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 （ 2）圖樣法 在充分準(zhǔn)備資料的基礎(chǔ)上按車(chē)間設(shè)計(jì)的原則和要求確定圖樣，把各層樓面的所有設(shè)備按一定比例逐一制作水平投影的外形并在其上面注上設(shè)備名稱，然后按選定的布置方案，在圖紙上精心排列直至完成，畫(huà)出平面圖和剖視圖 [。優(yōu)點(diǎn)是錯(cuò)誤返工少，缺點(diǎn)是施 工需計(jì)量尺寸，模型亦不如圖紙好保存和攜帶。設(shè)備應(yīng)盡可能避免布置在窗前，以免影響采光和開(kāi)窗，如必須布置在窗前時(shí)，設(shè)備與墻間的凈距應(yīng)大于 。原料、成品及排除物要有適當(dāng)?shù)奈恢煤捅匾倪\(yùn)輸通道。 （ 4）便于安裝和維護(hù)。設(shè)備建筑物等的防護(hù)間距應(yīng)符合現(xiàn)行的有關(guān)防火規(guī)范的要求。設(shè)備的布置在符合工藝要求的前提下應(yīng)以經(jīng)濟(jì)合理為主，注意整體美觀。對(duì)處理腐蝕性、有毒、粘稠物料的設(shè)備宜按物料性質(zhì)緊湊布置，必要時(shí)還需采取設(shè)隔離墻等設(shè)施。 設(shè)備布置的原則 （ 1）滿足工藝及流程的要求。 46891釜 體2攪 拌器3夾 套4攪 拌軸5通 氨管6支 座7進(jìn) 料管8軸 封9傳 動(dòng)裝置13257 35 圖 氨化合成釜 酒泉職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè) 論文 36 第五章 車(chē)間布置 概述 車(chē)間布置設(shè)計(jì)是讀車(chē)間建筑物等設(shè)施配置的安排做出合理的布局。 一般常在封頭上焊一底座，整個(gè)傳動(dòng)裝置連機(jī)座及軸封裝置都一起安裝在這個(gè)底座上。 酒泉職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè) 論文 34 傳動(dòng)裝置 傳動(dòng)裝置一般設(shè)置在反應(yīng)釜的頂部，采用立式布置。反應(yīng)釜中使用的軸封裝置主要有調(diào)料密封和機(jī)械密封，本釜采用機(jī)械密封，用垂直于軸的兩個(gè)密封元件（靜環(huán)和動(dòng)環(huán)）的平面相互貼合，并做到相對(duì)運(yùn)動(dòng)達(dá)到密封墊裝置，又稱端面密封。由于本釜為低粘度液體混合，液相反應(yīng)，所以選用折葉開(kāi)啟渦輪式，攪拌軸常用材料為 45 鋼，需耐磨蝕較高或要求釜式反應(yīng)器內(nèi)物料不被鐵離子污染時(shí)，應(yīng)當(dāng)用不銹鋼或采用防腐措施 [16]。 攪拌裝置 由攪拌軸和攪拌電機(jī)組成。 計(jì)算內(nèi)筒筒體厚度 承受 內(nèi)壓時(shí)筒體厚度，結(jié)合夾套筒體和封頭厚度，由設(shè)備選型確定筒體厚度為 10 ㎜ 。 計(jì)算傳熱面積 當(dāng) D=1400 ㎜時(shí)， Fb= ㎡ F= Fb +π DHi=+ = ㎡ 計(jì)算夾套筒體，封頭厚度 夾套筒體與內(nèi)筒的環(huán)焊縫，因無(wú)法探傷檢查，從安全計(jì)夾套上所有焊縫均取 ? =，封頭采用由鋼板拼制的標(biāo)準(zhǔn)橢圓形封頭， 材料均為 A 鋼 。 酒泉職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè) 論文 32 確定夾套的直徑 Dj =Di+100=1400+100=1500 ㎜，夾套也采用橢圓形，并與夾套筒體取相同直徑。 確定筒體和封頭直徑 設(shè)備要求容積 3m3，查表 H/Di 為 ，現(xiàn)取 ，裝料系數(shù)η =。 = 取整為 3000L。 1 = 31 初步設(shè)計(jì) 20套合成釜，則每釜體積 V=247。 +1758247。 =+247。 ） 103 =9981436kJ 查表得氨的 溶解熱為△ H= kJ/mol Qp=( 247。 75+ 247。 ClCH2COOH+2NH3 NH2CH2COOH+ NH4Cl 34 75 已知各物質(zhì)的焓 △ H 氯化銨 = 29 △ H 甘氨酸 = kJ/mol △ H 氨 = kJ/mol △ H 氯乙酸 = kJ/mol 由公式 △ H= ?? ??? 反應(yīng)物生成物 HH （ ） 而 Q=△ H Qr=（ 247。 由 C= M nc? ?? 得 25℃下 氯乙酸 ClCH2COOH C 氯乙酸 = ?????? = kJ/kg℃ 烏洛托品（ CH2） 6N4 C 烏洛托品 = 140 ??? = kJ/kg℃ 甘氨酸 NH2CH2COOH C 甘氨酸 = 75 ????? = kJ/kg℃ 氯化銨 NH4Cl C 氯化銨 = ?? = kJ/kg℃ 查資料得 C 氨 = kJ/kg℃ C 水 = kJ/kg℃ 酒泉職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè) 論文 28 Q1= ? ? )( 0ttpicGi = 25+ + 1758+ 25 = 反應(yīng)的溫度在 6070℃左右 C 甘氨酸 = 105%= kJ/kg℃ C 烏洛托品 = 105%= kJ/kg℃ 產(chǎn)生的少量雜質(zhì)對(duì)熱量的影響不大，現(xiàn)忽略不計(jì)，水在該溫度下的比熱容幾乎沒(méi)有變化。 25 表 精餾塔物料衡算表 Table distillation column material balance sheet 設(shè)備名稱 進(jìn)料名稱 進(jìn)料組分 組分含量 % 進(jìn)料量 kg 精餾塔 母液 同上 出料名稱 出料組分 組分含量 % 出料量 kg 氯化銨溶液 甘氨酸 烏洛托品 氯化銨 水 其他 甲醇 水 水 甲醇 甲醇 氨 氨 對(duì)于整個(gè)系統(tǒng) 輸入： +1758+++123804+13680= 輸出： ++500+++++ ++ = 熱量衡算 熱量衡算按按能量守恒定律，在無(wú)軸功條件下，進(jìn)入系統(tǒng)的熱量與 離開(kāi)熱量平衡，在實(shí)際中對(duì)傳熱設(shè)備的熱量衡算可由下式表示 [21]： Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6 （ ） 酒泉職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè) 論文 26 Q1 — 所處理的物料帶入設(shè)備中的熱量 kJ Q2 — 加熱劑或冷卻劑與設(shè)備和物料傳遞的熱量（符號(hào)規(guī)定加熱劑加入熱量為“ +”；冷卻劑吸收熱量為“ ”） kJ Q3 — 過(guò)程的熱效應(yīng)（符號(hào)規(guī)定過(guò)程放熱為“ +”；過(guò)程吸收熱量為“ ”，注意 Q與熱焓符號(hào)相反，即 Q=△ H。 100%=% 產(chǎn)品符合標(biāo)準(zhǔn) 精餾效率為 99 %，則可回收的甲醇為 : 99%= 塔釜流出液為 : +++++= 實(shí)際年產(chǎn)量為 : 3 330=9955 噸。 100%=% 其他雜質(zhì)含量 247。（ +113900） （ 500+） = 則母液中氨的含量為 = 其他物質(zhì)離心后仍有 %于粗產(chǎn)品中 %= 母液中其他物質(zhì)為 = 23 表 離心機(jī)物料衡算表 Table centrifuge material balance sheet 設(shè)備名稱 進(jìn)料名稱 進(jìn)料組分 組分含量 % 進(jìn)料量 kg 離心機(jī) 醇析產(chǎn)物 同上 甲醇 甲醇 92 13680 出料名稱 出料組分 組分含量 % 出料量 kg 粗產(chǎn)物 甘氨酸 氯化銨 水 其他 甲醇 500 氨 母液 甘氨酸 氨 烏洛托品 氯化銨 水 其他 甲醇 損耗 甲醇 氨 干燥過(guò)程粗產(chǎn)品 中甲醇，水，氨全部去掉。 離心后水分含量為 %。 247。已知每批次生產(chǎn)時(shí)間為 8 小時(shí)，每天可生產(chǎn) 3批?？傊峋迫殬I(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè) 論文 18 高產(chǎn)品收率，必須綜合考慮以上這些影響收率的因素，有針對(duì)性地采取措施，才能起到好的效果，使產(chǎn)品收率達(dá)到 9O％左右。 結(jié)語(yǔ) 生產(chǎn)中影響收率的因素很多，而且這些因素往往是相互聯(lián)系、相互作用的。在過(guò)濾池和離心機(jī)濾液出口處接一個(gè)三級(jí)緩沖槽，這樣不但可以回收一些過(guò)濾過(guò)程中“跑料”損失掉的氨基乙酸，而且能夠回收一些因?yàn)V液溫度降低而結(jié)晶析出的氨基乙酸。因此，每次放料后，應(yīng)進(jìn)行清理，并將清理下的片狀結(jié)晶砸碎．在下次投料時(shí)摻人反應(yīng)釜中加以回收。加料、放料要精心操作，減少跑料、漏料和吹灑損失 干燥工序如果控制得不好， 會(huì)使收率下降 2％左右。據(jù)測(cè)算，離心洗濾操作不當(dāng)，會(huì)使收率下降 5％～ lO％。如果甲醇濃度低于 9O％，雖然可以加快過(guò)濾速度，但由于水含量過(guò)高，會(huì)使少量氨乙酸溶解到水中．被濾液帶走。離心洗濾時(shí)所用甲醇濃度為 92％～ 95％。當(dāng)然，攪拌速度不能太快，否則會(huì)造成大量結(jié)晶破碎難以長(zhǎng)大，使過(guò)濾、洗滌困難，損失增大，降低收率。反之，如果在溫度較高時(shí)加入甲醇，會(huì)產(chǎn)生大量很細(xì)的結(jié)晶，導(dǎo)致過(guò)濾、洗滌困難，物料損失很大， 收率很低，只有 70％左右。 (2) 結(jié)晶溫度 氨基乙酸在水中的溶解度隨溫度的升高而增加，隨溫度的降低而減小，加上結(jié)晶是～ 個(gè)放熱過(guò)程，所以降低溫度對(duì)氨基乙酸的結(jié)晶有利。如果不是分兩次、不同量加入而是一次加入大量所需 甲醇。這樣操作的原因是：由于第一次加入的甲醇是少量的，所以氨基乙酸過(guò)飽和度不是很大，會(huì)在溶液中析出數(shù)量不是很多的細(xì)小結(jié)晶；第二次加入大量甲醇時(shí)，這些細(xì)小結(jié)晶起到了晶種的作用，大量析出的氨基乙酸在晶種表面上聚集，結(jié)晶得以長(zhǎng)大。 生產(chǎn)中甲醇是分兩步加入的。而且由于影響這個(gè)比值的變量這樣多，憑經(jīng)驗(yàn)也有難 度。由于下列諸因素： (1)已完成反應(yīng)物料中甘氨酸和氯化銨的濃度不同；（ 2）所用甲醇的濃度不同；（ 3）醇析操作過(guò)程的溫度不同；（ 4）不同規(guī)格甘氨酸產(chǎn)品對(duì) Cl%的限制指標(biāo)不同。因此一定體積的酒泉職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè) 論文 16 已完成反應(yīng)的物料中需要加入多少體積的甲醇最適宜，便成為不可回避的操作指標(biāo)。由于甲醇和水可以互溶，氨基乙酸只是易溶于水而微溶于甲醇，而氯化銨、烏洛托品溶于甲醇，因此在結(jié)晶工序加入的甲醇與水互溶，氨基乙酸大量失去溶劑水而產(chǎn)生過(guò)飽和，發(fā)生鹽析結(jié)晶從母液中析出，與其他物質(zhì)得以分離?？刂品磻?yīng)液 pH=7． 0～ 7． 5并保持基本穩(wěn)定，在其他因素正常時(shí)，能夠使收率達(dá)到 9O％左右。若 pH值≥ 9，說(shuō)明氨過(guò)量較多，理論上講有利于充分反應(yīng)、提高收率，但會(huì)造成產(chǎn)品粒子過(guò)細(xì)，過(guò)濾沖洗時(shí)損失增加，反而不利于提高收率。若 pH6．則反應(yīng)液呈酸性，加之溫度較高，會(huì)使產(chǎn)品鐵含量增加、外觀發(fā)黃。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，反應(yīng)溫度達(dá)到 100℃左 右，產(chǎn)品收率會(huì)降到 70％左右。生產(chǎn)中反應(yīng)溫度應(yīng)控制在 70℃左右。 (2) 反應(yīng)溫度 該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中大量放熱。如果催化劑加量不足，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)不充分，影響反應(yīng)速度，氨基乙酸生成量減少、收率下降；反之，如加量過(guò)大，對(duì)提高收率作用不大．卻會(huì)增加烏洛托品的消耗 。 工藝指標(biāo)的確定 [19] 反應(yīng)工序 反應(yīng)過(guò)程中，催化劑加入量、反應(yīng)溫度、 pH值的調(diào)節(jié)以及反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)短等因素，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和收率有著決定性的影響。這樣的生產(chǎn)過(guò)程，容易造成工藝指標(biāo)控制不穩(wěn)定，使產(chǎn) 品質(zhì)量、收率產(chǎn)生波動(dòng)。 甲醇醇析，甲醇含量降低，而且含有其他雜質(zhì)，通過(guò)精餾塔、提純后回收利用，精餾后殘液排污至污水池，濃縮結(jié)晶出氯化銨副產(chǎn)品 。 首先向反應(yīng)釜內(nèi)投入六次甲基四胺水溶液，加熱至一定溫度后，開(kāi)始滴加氯乙酸溶 液，并通入氨氣反應(yīng)。 氨氣 (NH3) 無(wú)色氣體，有強(qiáng)烈的刺激性氣味，相對(duì)密度： g/cm3，易被液化成無(wú)色的液體，沸點(diǎn)： ℃，也易被固化成雪狀的固體，熔點(diǎn)： ℃，溶于水、乙醇和乙醚，在高溫時(shí)會(huì)分解成氮和氫，有還原作用。 六次甲基四胺 (CH2)6N4 俗名烏洛托品，白色結(jié)晶粉末或無(wú)色有光澤晶體，幾乎無(wú)臭，對(duì)皮膚有刺激作用，相對(duì)密度 g/cm3 (25℃) ，在約 263℃ 升華并部分分解，溶于水、乙醇和氯仿，不溶于乙醚，燃燒時(shí)火焰無(wú)色。 酒泉職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè) 論文 10 11 第二章 生產(chǎn)工藝流程及各工藝指標(biāo)的確定 生產(chǎn)基本原理及化學(xué)方程式 原理：氯乙酸和氨氣在六次甲基四胺的催化作用下，反應(yīng)生成氨基乙酸和副產(chǎn)物氯化銨。 本設(shè)計(jì)所選路線及可行性分析 本設(shè)計(jì)要求年生產(chǎn) 10000 噸的甘氨酸，考慮到產(chǎn)量較大，且其他生產(chǎn)工藝只在實(shí)驗(yàn)階段，或在國(guó)內(nèi)技術(shù)不成熟，還未應(yīng)用到工業(yè)生產(chǎn)中，所以選擇第一條工藝路線，即氯乙酸氨解法，氯乙酸氨解法的優(yōu)點(diǎn)是原料易得 ,合成工藝簡(jiǎn)單 ,對(duì) 設(shè)備要求不高 ,易操作 ,基本無(wú)公害。 進(jìn)入 20 世紀(jì) 90 年代以后 ,國(guó)外合成甘氨酸的技術(shù)有了新的進(jìn)展 ,日本 Nitto 化學(xué)工業(yè)公司將培養(yǎng)的假細(xì)胞菌屬 ,酪蛋白菌屬 ,產(chǎn)堿桿菌屬等菌屬以 %(質(zhì)量分?jǐn)?shù) ,干重 )加入到含甘氨酸胺基質(zhì)中 ,在 3