【正文】 因此，鈀炭成為用途十分廣泛的催化劑，主要用于炔、烯、醛、酯、硝基等不飽和官能團(tuán)的加氫，在制藥和香料的中間體生產(chǎn)過程中都需要試用。使用壽命較長， 采用 3 個(gè)月更換一次。 D、 椰殼顆粒載體炭 ： 5080 目 、 50100 目 ， 比表面積 :1300cm2,2020cm2可選 ,中孔 ,大孔 ,微孔可調(diào)控 。中孔容占總孔容的 70%以上。已在國內(nèi)數(shù)十家科研單位及使用廠家得 以 應(yīng)用。 氫氣 英文名稱： Hydrogen 分子式： H2 分子量： 熔點(diǎn)（ ）： ℃ 沸點(diǎn)（ ）： ℃ 液體密度（ ℃ ， ）： 氣體密度（ 0℃ ， ）： 比容（ ℃ ， ）： 臨界溫度： ℃ 臨界壓力： 1297kPa Pd/C 催化劑 貴金屬催化劑用載體活性炭： A、粉狀活性炭 ： 200 目過 90%。 disulfonic acid 結(jié)構(gòu)式：N O 2S O 3 H S O 3 HN O 2 H C C H 物理化學(xué)性質(zhì)：淺黃至黃棕色結(jié)晶，溶于水，在有機(jī)溶劑中，如 DMF、二甲基亞砜中也有一定溶解度，干品易燃、無毒。二磺酸 英文名稱： 4,4 39。 生產(chǎn)工藝條件 表 2 各類設(shè)備工藝操作控制標(biāo)準(zhǔn) 設(shè) 備 工藝操作控制標(biāo)準(zhǔn) 反應(yīng)釜 溫度 65℃ ，壓力 ，轉(zhuǎn)化率 95% 換熱器 冷卻 DSD 酸 ≯ 40℃ 4 原料性質(zhì) DNS 酸 化學(xué)名稱： 4,439。 調(diào)節(jié) pH水 Pd/C 催化劑 DNS 酸 加氫高壓釜 （ 1） N2 置換 （ 2） H2 置換 過濾 催化劑套用 酸析器 精制釜 過濾 DSD 酸 14 值至中性后的 DSD 酸再進(jìn)入 常壓 精制釜 P7001，得到純度更高的 DSD 酸， 再經(jīng)板式過濾器 X4002 過濾后得 DSD 酸膏狀體，包裝后即可投入市場出售。反應(yīng)釜 R2020 控制在 65℃ ， 可反應(yīng)生成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 99%的 DSD酸和水溶液，經(jīng)過換熱器 E5001 被冷卻為 40℃ 液相的 DSD 酸和水溶液。 3 生產(chǎn)工藝流程圖及其說明 Pd/C 催化加氫法 生產(chǎn)工藝流程圖 [9] 圖 1 Pd/C 催化加氫法生產(chǎn)工藝流程圖 生產(chǎn)工藝流程說明（參考 附 圖 1：帶控制點(diǎn)的工藝流程圖） 在加氫高壓反應(yīng)釜 R2020 中加入 分別來自 V100 V1002 的 反應(yīng)原料 DNS酸、 Pd/C 催化劑和反應(yīng)介質(zhì)水，質(zhì)量比為 10::43，通過夾 套中的水蒸氣把反應(yīng)原料從常溫加熱到反應(yīng)所需溫度 65℃ 。 作者采用選擇性好、可回收利用 [7]的 Pd/C 做催 化劑，水為反應(yīng)介質(zhì)，催化還原 DNS 生產(chǎn) DSD 酸。而液相催化加氫法能有效控制 “三廢 ”，操作簡便、生產(chǎn)能力大、效率高，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景 [6]。 目前國內(nèi)均采用鐵粉還原法生產(chǎn)，廢水量大、鐵泥排放量高、產(chǎn)品鐵含量高、生產(chǎn)能力低，使 DSD 酸的生產(chǎn)受到限制。 （ 2）催化加氫還原法 [5]： 在高壓加氫反應(yīng)釜中加入 DNS 酸 (干基 )，固載量為 %的 Pd/C 催化劑和 倍量的水，用硫酸（用反應(yīng)廢酸代替），調(diào)節(jié) pH 值后密封，用氮?dú)夂蜌錃庵脫Q后，通入氫氣保持壓力為 ，溫度 65℃ 攪拌加氫還原至氫氣不再消耗為終點(diǎn)，出料過濾催化劑套用，濾液經(jīng)硫酸酸析，用質(zhì)量 13 分?jǐn)?shù) 20 %Na2CO3 中和精制，烘干，得到收率為 95%的 DSD 酸 產(chǎn)品。此時(shí) DSD 酸以沉淀析出。 還原反應(yīng) （ 1）鐵粉還原法： 目前 ，國內(nèi)都采用鐵粉還原法，如將上述的膏狀體逐量加入含鐵粉、鹽酸的沸騰水溶液中進(jìn)行還原反應(yīng)，將硝基還原為氨基。 氧化縮合反應(yīng)最佳工藝條件為： DMSO:NTSNa=5:1（ w） NaOH:NTSNa=:1（ mol），反應(yīng)溫度 10～ 25℃，壓力常壓。氧化縮合工藝無廢水。 DSD 酸生產(chǎn)中的氧化縮合工序采用非水介質(zhì)法 —— 溶劑法是完全可行的。母液送去進(jìn)行溶劑回收，濾餅進(jìn)行重結(jié)晶。放料過濾，濾液套用，濾餅送去氧化。 12 工藝過程為：將工業(yè)裝置生產(chǎn)的對(duì)硝基甲苯鄰磺酸（ NTS）投入中和反應(yīng)器中，加入上述的中和母液，啟動(dòng)攪拌裝置，升溫至 95℃，開始滴加液堿。 （ 4）非水介質(zhì)氧化法（溶劑法）：上述三種方法產(chǎn)品收率均比非水介質(zhì)氧化法低。該法反應(yīng)時(shí)間為 ，收率為 %。 氧化法 沒有解決氧化中嚴(yán)重的廢水問題。這方面的專利報(bào)道也較多。向溶解桶內(nèi)加水 2020kg，加熱至 80℃ ，加入濾 餅，攪拌溶解， pH 為 5～ 6。氧化畢，加硫酸中和至 pH=5～ 6。 （ 1）空氣氧化法：向氧化鍋內(nèi)加水 5000kg、液堿 600～ 650kg（調(diào)整液堿濃度為 ），升溫至 57℃ ，攪拌下鼓入空氣，加入硫酸亞鐵 8kg 及上述磺化物，再調(diào)整堿濃度為 ?；腔磻?yīng)完成后，加入水和活性炭，即得 4硝基甲苯 2磺酸水溶液，供下步氧化用。 （ 2）三氧化硫磺化法：將對(duì)硝基甲苯加入耐酸搪瓷反應(yīng)器，加熱至 50～60℃ ，使其熔化；當(dāng)對(duì)硝基甲苯全部熔融后通三氧化硫和氮?dú)獾幕旌蠚怏w；反應(yīng)器中溫度逐步升高，控制溫度在不超過 100℃ 的條件下通入三氧化硫。其反應(yīng)式如下 ： C H 3N O 2( 1 ) H 2 S O 4 而這正是目前我國各廠家所廣為采用的工藝 ,亟需進(jìn)行改進(jìn)。 10 DSD酸的習(xí)用生產(chǎn)工藝 [2]即對(duì)硝基甲苯 (PNT)經(jīng)發(fā)煙硫酸法磺化得到對(duì)硝基甲苯鄰磺酸 (NTS 酸 ),然后以 FeSO4 做催化劑 ,空氣氧化制得 4,4’二硝基二苯乙烯2,2’二磺酸 (DNS 酸 ),再用鐵粉還原得到 DSD酸。 工作制度 全年生產(chǎn) 320 天（全天候）， 其余時(shí)間為 催化劑更新 、設(shè)備維修檢修、員工技能培訓(xùn)。 表 1 中華人民共和國 DSD 酸 國家標(biāo)準(zhǔn) 《 HG2279─ 2020》 指標(biāo)名稱 指標(biāo) 外觀 淺黃色膏狀物 總氨基值（按膏狀物總重氮值計(jì)） /% ≥ 42 干品總氨基值（按烘干樣品重氮值計(jì)） /% ≥ 92 4， 4’二氨基聯(lián) 芐 2， 2’二磺酸（ 簡稱 芐基物 ） /% ≤ 堿不溶物含量（以干品為基準(zhǔn)計(jì)） /% ≤ 生產(chǎn)車間組織 本工藝實(shí)行車間、工段、班組三級(jí)組織。 生產(chǎn)規(guī)模及產(chǎn)品執(zhí)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 生產(chǎn)規(guī)模 年產(chǎn) DSD 酸 10000 噸，即每天產(chǎn) DSD 酸 噸。 設(shè)計(jì)范圍 （ 1）工藝流程設(shè)計(jì)選擇及論證，生產(chǎn)方法說明； （ 2）工藝技術(shù)參數(shù)設(shè)計(jì)論證； （ 3）物料衡算、熱量衡算； 9 （ 4）主要與設(shè)備設(shè)計(jì)選型與論證； （ 5）設(shè)計(jì)繪圖； （ 6） “三廢 ”治理和綜合利用途徑：鈀碳催化劑回收利用，生產(chǎn)安全衛(wèi)生措施； （ 7）生產(chǎn)技術(shù)管理，經(jīng)濟(jì)效益核算分析。 產(chǎn)量方案設(shè)計(jì) DSD 酸生產(chǎn)廠的產(chǎn)量少 [1]，致使我國長期的依賴進(jìn)口。 設(shè)計(jì)重點(diǎn) 按新建廠通用工程標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)。 生產(chǎn)工藝流程設(shè)計(jì)依據(jù) 設(shè)計(jì)思想 根據(jù)原料的特性，參考工業(yè)生產(chǎn)中成功的經(jīng)驗(yàn)和科研最新成果，對(duì)所收集的文獻(xiàn)、資料進(jìn)行分析比較，設(shè)計(jì)適宜 的工藝流程和操作條件，選擇合適的生產(chǎn)設(shè)備，并進(jìn)行科學(xué)、合理的配置；設(shè)計(jì)適用的廠房結(jié)構(gòu)，確保生產(chǎn)的正常進(jìn)行；配備必要的勞動(dòng)定員，滿足正常生產(chǎn)需要。 風(fēng)頻率 年平均風(fēng)速： m/s 降水量 mm/s 風(fēng) 向 東南風(fēng)和東北風(fēng) 指導(dǎo)思想 以設(shè)計(jì)任務(wù)書為依據(jù)，以成功經(jīng)驗(yàn)和最新科研成果為基礎(chǔ)，通過文獻(xiàn)檢