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氟氧化物玻璃陶瓷的制備及研究(參考版)

2025-06-21 13:30本頁面
  

【正文】 erlich[7]。氟含量的增加,引入NaF或AlF3玻璃的結構,導致玻璃化轉變溫度的Tg的的減小和比熱容Cp的下降伴隨著玻璃的過渡區(qū)域。在以研究過的玻璃當中,我們可以在750900度觀測到一個第二放熱峰。結果和討論熱穩(wěn)定性 對來自氟化鑭摻雜氧化鈉Pert衍射儀)和SEM(FEI Nora200 Nano SEM)等方法檢測。在最大化結晶效果的溫度下加熱一小時,玻璃表現(xiàn)出第二放熱效應。玻璃結晶化的能力是用溫度參數(shù)(Tcryst)來衡量的,晶化焓(Hcryst)和玻璃的熱穩(wěn)定性參數(shù)(T=Tceram–Tg)(表二)。試樣(60毫克)在鉑金坩堝中以10度每分鐘的速率加熱至1000度。玻璃的成分如表一所示。把玻璃熔體都倒出來到鋼板形成一層2至5毫米厚度。這些依賴關系可以理解為酸基各組件結構的相互作用可以用氧的離子鍵解釋來理解。氟化鑭納米晶化的發(fā)生只當玻璃組分的比例準確地維持。氟化鑭是一種比PbF2更合適的氟化物主機,由于氟化鑭對稀土離子具有較好的固體溶解度,較低的聲子能量(350cm 1)和適當?shù)臒岱€(wěn)定性和環(huán)境穩(wěn)定性[45]。稀土摻雜的氟氧化物玻璃陶瓷,在其中光學活性離子選擇性地集中成氟氧化物的晶相沉浸在一個氧化玻璃基質(zhì),可以提供良好的光學性質(zhì),因為氟化物晶體具有良好的透明度。他們也很昂貴,有毒、有腐蝕性、不穩(wěn)定,必須在干燥、無氧的氣氛中進行處理等。關鍵詞:氟氧化物玻璃,納米晶化,相變介紹 由于對于稀土(RE)的離子其低能量的聲子環(huán)境,摻稀土氟化物玻璃對于上轉換激光,光放大器和顯示設備是理想的的材料。據(jù)發(fā)現(xiàn),在結構中的氟含量增加氟氧化物玻璃導致了他們的結構,抑制中的硅酸鹽結晶過程的靈活性增加,同時玻璃的能力,表現(xiàn)出一LaF3結晶多級角色,也在增加。nova R T, Martin I R, RodriguezMendoza U R, et al. [J]. J Alloys Comp, 2004, 380: 167[32] Victor Lavin, Ignacio Iparraguirre, Jon Azkargorta, et al.[J]. 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J Appl Phys,2001,89:5307[7] MndezRamos J, Lav以后的日子,我不會忘記你們!最后,我要感謝的是我的學姐陳蕊,她對我很和善。他嚴肅的科學態(tài)度,嚴謹?shù)闹螌W精神,精益求精的工作作風,深深地感染和激勵著我,并將積極影響我今后的學習和工作。 致謝四年的大學生活即將結束,心中滿是感慨!而畢業(yè)之前的最后一次作業(yè)也讓我感受頗深。而8%、13%摻雜量的微晶玻璃完全失去透光性。具體結論如下所示:,在1300℃保溫3小時并高溫澆注玻璃的制備工藝是可行的,可以獲得氣泡較少,并對可見光高透過率、對大部分紫外光具有不透過性的氟氧玻璃。通過差熱分析,XRD,SEM,紫外可見分光光度計對其進行表征,考察了其析晶性能及透光率。結論本文采用常壓空氣氣氛燒結氟氧化物玻璃陶瓷,對其制備工藝進行了研究。而8%、13%摻雜量的微晶玻璃完全失去透光性。 本章小結本章通過對氟氧化物微晶玻璃,在1300℃保溫3小時并高溫澆注玻璃的制備工藝是可行的,可以獲得氣泡較少,并對可見光高透過率、對大部分紫外光具有不透過性的氟氧玻璃。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能是氟氧玻璃的熱處理時間過長導致析晶晶粒過大。而LaF3含量為13%的氟氧玻璃其透過率在400nm700nm中的某些階段透光率超過100%,應該是儀器誤差導致的。表33 經(jīng)過熱處理的氟氧玻璃元素含量表元素質(zhì)量百分含量(%)原子濃度(%) CK FK NaK AlK SiK CaK LaLMatrixCorrectionZAF 紫外可見光光譜分析使用紫外可見光光譜儀首先測定未經(jīng)熱處理的不同LaF3含量氟氧玻璃的透光率,結果如圖319所示。圖313 LaF3含量為5%的氟氧玻璃SEM曲線圖314 LaF3含量為8%的氟氧玻璃SEM曲線圖315 LaF3含量為10%的氟氧玻璃SEM曲線圖316 LaF3含量為13%的氟氧玻璃SEM曲線采用EDS能譜對熱處理之后的氟氧玻璃進行元素分析,其位置如圖317所示,其譜圖如圖318所示,具體元素含量數(shù)值如表33中所示。在13%的試樣中,晶粒大小明顯大于10%的試樣,但分布比較均勻。圖中玻璃表面不平坦是由于氫氟酸處理試樣時間過長所導致。從圖中可以看出,LaF3含量為5%的氟氧玻璃中,由XRD分析得出,玻璃中未出現(xiàn)明顯的晶體析出,而圖中的白色顆??赡苁菬崽幚沓煞址e聚,造成成分不均勻,影響了透光度,但熱處理后的玻璃仍有一定的透光性。在合成三元配合物的基礎上摻雜熒光惰性離子Gd,La,Y,分析了摻雜配合物的能量傳遞機理和不同惰性離子對配合物熒光性能的影響。本章小結本章對Eu(TLA)制備工藝進行了正交分析,考察不同的沉淀溫度、沉淀時的pH值、溶液濃度對熒光強度的影響。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能是氟氧玻璃的熱處理時間過長導致析晶晶粒過大。通過對比標準XRD圖譜可知,經(jīng)過熱處理之后的氟氧玻璃中可能析出了Ca4Si2O7F2固溶體,而LaF3晶體的含量并未占析出晶體的主要部分。圖311 LaF3含量為10%的氟氧玻璃XRD曲線2θ/176。圖39 LaF3含量為5%的氟氧玻璃XRD曲線2θ/186。因此,在LaF3含量分別為5%、8%、10%、13%的玻璃中分別選取的熱處理溫度為788℃、645℃、840℃、770℃.圖35 LaF3含量為5%的氟氧玻璃DTA曲線圖36 LaF3含量為8%的氟氧玻璃DTA曲線圖37 LaF3含量為10%的氟氧玻璃DTA曲線圖38 LaF3含量為13%的氟氧玻璃DTA曲線 X射線衍射分析(XRD)2θ/176。通過對比4個DTA曲線可以發(fā)現(xiàn),含10%LaF3的玻璃DTA曲線中可以觀測到。通過對這些溫度下的玻璃進行熱處理,然后進行X射線衍射確定主晶相來確定玻璃內(nèi)所得的晶體類型。 差熱分析(DTA)本實驗中,經(jīng)過澆注、退火處理后的氟氧玻璃內(nèi)部是不含有LaF3晶體的,需經(jīng)過熱處理使玻璃內(nèi)部的LaF3析晶從而獲得含LaF3晶體的氟氧玻璃。但LaF3含量為15%的玻璃在退火冷卻至室溫后,玻璃體的一些部分變?yōu)槿榘咨?,如圖33所示圖33 LaF3含量為15%的玻璃而LaF3含量為20%的玻璃則完全變?yōu)槿榘咨鐖D34所示圖34 LaF3含量為20%的玻璃造成這一現(xiàn)象的原因可能是LaF3含量過高,致使玻璃在500℃退貨處理時發(fā)生了析晶造成的。因此玻璃基體的確定為SiO2Na2OCaOCaF2體系下,在1300℃下保溫3小時,并在500℃下進行30min的退火處理的玻璃體。在1400℃燒制溫度下,延長保溫時間。隨后的試驗中,通過改變玻璃的燒制溫度以及保溫時間來確定玻璃基體的最
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