食品樣品采集與保存(參考版)
2025-06-20 12:40本頁面
【正文】 77 習(xí) 題 ? 正確采樣的原則有哪些？ ? 樣品預(yù)處理的原則是什么？ ? 樣品預(yù)處理的方法有哪些？ ? 干法灰化和濕法消化的原理分別是什么？各有何優(yōu)缺點(diǎn)？ ? 采樣之前應(yīng)做哪些準(zhǔn)備？如何才能做到正確采樣？ 。 2. 減壓濃縮 適用對(duì)易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。 76 （六）濃縮 原理 :為了提高待測(cè)組分的濃度，常對(duì)樣品提取液進(jìn)行濃縮。 常用的沉淀劑： 堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。 74 （二）沉淀分離法 原理 :利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。（皂化價(jià)高示含游離脂肪酸量大。 73 2. 皂化法 原理 : 酯 + 堿 酸或脂肪酸鹽 + 醇 ①用于白酒中總酯的測(cè)定，用過量的 NaOH將酯皂化掉，過量的堿再用酸滴定，最后由用堿量來計(jì)算總酯。 72 1. 硫酸磺化法（磺化法） 用濃硫酸處理樣品，引進(jìn)典型的極性官能團(tuán) SO3使脂肪、色素、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)變成極性較大，能溶于水和酸的化合物，與那些溶于有機(jī)溶劑的待測(cè)成分分開。（溶解度的不同） ②固定相 —— 固體支持劑（擔(dān)體） +固定液 流動(dòng)相 —— 氣體或液體（與固定相不相溶） 70 （三）離子交換色譜法 原理： 利用各組分與離子交換樹脂的親和力的不同來分離。吸附力相差越大分離效果越好。 液相色譜（ HPLC） :流動(dòng)相為液體。 薄層色譜（ TLC） :將固定相粉末制成薄層。 65 （四）色層分離法 1906年，俄國植物學(xué)家茨威特分離植物葉綠體中色素而得名，玻璃管中裝CaCO3，石油醚溶解植物葉綠體倒入管內(nèi)，再用石油醚做淋洗劑，結(jié)果柱子中被分成幾個(gè)不同顏色的譜帶。對(duì)其它組分溶解度很小。 63 新溶劑 —— 萃取劑 （新溶劑 + 被溶解組分） —— 萃取相 比重 （原溶液 + 被溶解組分） —— 萃余相 不同 64 ： ?萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。 62 ② 溶劑萃取法 :用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取 出來，這種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。若沸點(diǎn)低，易揮發(fā)；若沸點(diǎn)高，不易提純、濃縮，溶劑與提取物不好分離。 溶劑抽提法 浸提法 溶劑萃取 固相萃取 超臨界萃取 微波萃取 超聲波萃取 60 ① 浸提法 （從固體中萃取有效成分） 用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測(cè)成分浸提出來，又稱 “ 液 —— 固萃取法 ” 。 水蒸汽蒸餾裝置見下圖。 55 56 水蒸汽蒸餾（動(dòng)畫演示） w f57 ③ 水蒸汽蒸餾 適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。 裝臵： 注意： — 爆沸現(xiàn)象 — 溫度計(jì)插放位臵 — 磨口裝臵涂油脂 52 53 ２、減壓蒸餾 適用對(duì)象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。 49 紫外光分解法 微波分解法 50 （二）蒸餾法 ? 利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其分離。 （ 2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。 （ 2）由于加熱溫度低，可減少金 屬揮發(fā)逸散的損失。 ? 常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝 酸、濃硫酸、高氯酸、 高錳酸鉀、過氧化氫等。 ③坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回收率降低。 缺點(diǎn)： ①所需時(shí)間長。 ②因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被測(cè)組分。 45 有機(jī)物破壞法 原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)
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