化驗(yàn)員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義儀器分析法(參考版)
2025-06-19 04:23本頁面
【正文】 ，可以拆開底板用電吹風(fēng)等工具加熱讀數(shù)開關(guān)，使讀數(shù)開關(guān)干燥，但溫度不得超過60℃。 （如純化水或注射用水）的pH值測定，先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測定供試液,并重取供試液再測，直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過177。 。 、使用一年。 ，必須注意內(nèi)電極與球泡之間及內(nèi)電極和陶瓷芯之間是否有氣泡停留，如有則必須排除。如發(fā)現(xiàn)沾污可用醫(yī)用棉花輕擦球泡部分，再用純化水沖洗干凈。 ，因此在使用時(shí)勿與玻璃杯及硬物相碰，防止球泡破碎。 ，應(yīng)使用231型鋰玻璃電極測定；使用有堿誤的電極測定時(shí)，應(yīng)校正堿誤。 ，不用或移動時(shí)，將pHmV分檔開關(guān)置于“0”處，以減少擺動。 ，在測定時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液校正儀器后，應(yīng)再用另一種相差約3個(gè)單位pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液復(fù)校之。 ，在校正及測定前后均應(yīng)用純化水將電極充分洗凈。 ，接通電源，按下pH按鍵，指示燈亮后，一般短時(shí)間測量，只需預(yù)熱數(shù)分鐘即可，但要保持儀表零點(diǎn)穩(wěn)定，必須預(yù)熱半小時(shí)或一小時(shí)以上。 ，檢查飽和氯化鉀溶液情況，溶液中應(yīng)有氯化鉀結(jié)晶析出，以確保溶液飽和，太少應(yīng)予以添加。二、注意事項(xiàng) ，以免球膜與試杯相碰。 ，應(yīng)按電原理圖詳細(xì)檢查。 ，可打開機(jī)殼擦凈或更換。 10儀器應(yīng)放置干燥通風(fēng)處，防止潮氣侵蝕，鎮(zhèn)流器應(yīng)注意散熱。 ，并不宜經(jīng)常開關(guān)。應(yīng)保護(hù)其光亮、清潔，否則影響測定結(jié)果。測定管每次洗滌后，切不可置烘箱中干燥，以免發(fā)生變形，橡皮圈發(fā)粘。 ，應(yīng)按相同的位置和方向放置測定管于儀器樣品室，并注意測定管內(nèi)不應(yīng)有氣泡，否則影響測定的準(zhǔn)確度。如有上述情況時(shí)，應(yīng)預(yù)先濾過，并棄去初濾液。℃（或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的溫度）。四、注意事項(xiàng) ，用鈉光譜的D線（）測定旋光度，除另有規(guī)定外，測定管長度為1dm（如使用其他管長，應(yīng)進(jìn)行換算），測定溫度為20℃。 ，關(guān)閉總電源開關(guān)。 “示數(shù)”開關(guān)，示數(shù)盤復(fù)原。 ，取出測定管，將測定管用純化水洗凈。 ，儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測試。 ，儀器在177。示數(shù)盤上紅色示值為左旋（－），黑色示值為右旋（＋）。 ，將空白溶液倒出，用供試品溶液沖洗3～4遍，將供試品溶液緩緩注入測定管，用擦鏡紙擦凈測定管，特別要擦凈兩端的通光面，按相同的位置和方向正確地放入樣品室內(nèi)，蓋好箱蓋。 ，測定管安放時(shí)，應(yīng)注意標(biāo)記的位置和方向，蓋上箱蓋。 ，應(yīng)先將氣泡浮在凸頸處，通光面兩端的霧狀液滴，應(yīng)用擦鏡紙揩干。 ，若直流開關(guān)扳上后，燈熄滅，則再將直流開關(guān)上下重復(fù)扳動1到2次，使鈉燈在直流下點(diǎn)亮為正常。三、測定方法 ，稍等片刻，俟電壓表指針穩(wěn)定地指示在220V處。 偏振光透過長1dm并每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度。二、原理 當(dāng)一單色光（）通過起偏鏡產(chǎn)生直線偏振光向前進(jìn)行，當(dāng)通過裝有含有某些光學(xué)活性（即旋光性）的化合物液體的測定管時(shí)，偏振光的平面（偏振面）就會向左或向右旋轉(zhuǎn)一定的角度，即該旋光性物質(zhì)的旋光度。第五章 旋光度測定法一、定義 偏振光透過長1dm并每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度。 ，特別應(yīng)注意留針時(shí)間和室溫的影響。同時(shí)也要注意進(jìn)樣技術(shù)的熟練，因內(nèi)標(biāo)物質(zhì)與供試品成分的蒸氣壓不同，則蒸氣壓高的進(jìn)樣量也會較多。六、測定法 1. 同高效液相色譜法項(xiàng)下規(guī)定。一般色譜圖約于30分鐘內(nèi)記錄完畢。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250～350℃。四、對儀器的一般要求 ，載氣為氮?dú)?；色譜柱為填充柱或毛細(xì)管柱，填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃，～、～～；。三、儀器 氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、記錄器、顯示器及數(shù)據(jù)處理機(jī)（或兼有組分收集系統(tǒng)）等組成。二、適用范圍 氣相色譜法是一種分離分析方法，適用于含揮發(fā)性或經(jīng)裂解、衍生化等能氣化的藥品及多組分混合物的定性、定量分析。填充柱內(nèi)裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體；毛細(xì)管柱內(nèi)壁涂漬或交聯(lián)固定液。九、允許差 含量測定的精度，除另有規(guī)定外，%。 。 。 ，兩端密塞。停泵后決不允許緩沖洗脫液滯留在系統(tǒng)中，須用經(jīng)過濾后的新鮮純化水進(jìn)行清洗，并保證將緩沖劑沖洗干凈。 、注入未過濾的樣品、系統(tǒng)中滯留緩沖洗脫液都能堵塞系統(tǒng)或劃傷泵柱塞。為保護(hù)儀器，應(yīng)盡可能少用含有緩沖液的流動相。這對于緩沖流動相來說是非常重要的，鹽類的析出會很快損壞要維護(hù)的部件。 ，柱溫過高會加速色譜柱填料老化，破壞其結(jié)構(gòu)。 ，～。 ，在色譜泵穩(wěn)定后再打開檢測器電源開關(guān)，分析結(jié)束后立即關(guān)閉檢測器。 。 ，千萬不能接反。方法是測量各雜質(zhì)峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計(jì)算各峰面積
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