抗生素類藥物的分析(2)(參考版)
2025-05-29 12:03本頁(yè)面
【正文】 由于此類抗生素多無(wú)紫外吸收，不能直接用紫外檢測(cè)器，多采用 柱前衍生化法（如茚三酮） 。 方法： HPLC法 例：頭孢他啶中頭孢他啶聚合物的測(cè)定 色譜柱：葡聚糖凝膠 G－ 10為填充劑的色譜柱 檢測(cè)波長(zhǎng)： 254 nm 對(duì)照品溶液： 頭孢他啶 外標(biāo)法：頭孢他啶聚合物以頭孢他啶計(jì)算不得超過(guò) ％ （二）有關(guān)物質(zhì) ?例：頭孢呋辛酯中有關(guān)物質(zhì)和異構(gòu)體的檢查 HPLC自身對(duì)照法 步驟一 ：頭孢呋辛酯異構(gòu)體的制備 步驟二： 供試品溶液的制備 步驟三： 對(duì)照品溶液的制備（供試品溶液稀釋 100倍） 步驟四： HPLC測(cè)定 步驟五： 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)比較色譜峰面積是否超過(guò)規(guī)定 三、 含量測(cè)定 (一 )高效液相色譜法（ HPLC） 特點(diǎn)： 能有效分離供試品中可能存在的降解產(chǎn)物、未除盡的原料及中間體等雜質(zhì)。 是 β–內(nèi)酰胺類藥物過(guò)敏反應(yīng)的主要原因。 （五）光譜法 ? 1. IR ? 2. UV IR法 117401815 ?? cm~V OC116901710 ?? cm~V OCβ內(nèi)酰胺環(huán) 酰胺 三、特殊雜質(zhì)的檢查 抗生素的特殊雜質(zhì)主要有高分子聚合物，有關(guān)物質(zhì)，異構(gòu)體 等。 ) 20D］［ ?頭孢菌素類 C6 C7 青霉素類 C3 C5 C6 旋光性 ﹡ ﹡ ﹡ ﹡ ﹡ （三）共軛體系 NSO頭孢菌素類 母核有共軛體系 青霉素類 母核無(wú)明顯 UV 多數(shù)有苯環(huán)取代基 NOS UV 青霉素鈉 UV720 （四） β–內(nèi)酰胺環(huán) 水溶液 不穩(wěn)定 不穩(wěn)定性因素 四元環(huán)張力大 酰胺鍵易水解 NSO1234567（某些金屬離子） （溫度） 失效降解青霉素類酸、堿、青霉素酶???? ??某些氧化劑 二、 K+、 Na+反應(yīng) （一） 鑒別 焰色 →鮮黃色 + 醋酸氧鈾鋅 →↓黃 Na+ 焰色 →紫色 + %四苯硼鈉 + Ac→↓白 K+ （二）呈色反應(yīng) 1. 羥肟酸鐵反應(yīng) β內(nèi)酰胺類 NaOH ????? ???? ?? H C lNO HH內(nèi)酰胺類呈色 羥肟酸衍
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