習(xí)題課電化學(xué)分析部分ppt課件(參考版)
2025-05-08 22:08本頁(yè)面
【正文】 。在酸性介質(zhì)中，以恒電流對(duì) Fe2+進(jìn)行電解氧化，陽(yáng)極反應(yīng)為： Fe2+ e = Fe3+ 隨著反應(yīng)的進(jìn)行，電極表面上 Fe3+離子濃度不斷增加，F(xiàn)e2+離子濃度不斷下降，因而陽(yáng)極電位將逐漸向正的方向移動(dòng)。 解：電解池反應(yīng)（陽(yáng)極）： Fe2+ e = Fe3+ 庫(kù)侖計(jì)反應(yīng)（陽(yáng)極）： 2I 2e = I2 滴定化學(xué)反應(yīng)： I2 + 2S2O32 = 2I + S4O62 已知 C(S2O32)= molL1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)消耗 。 解：已知 i=20mA t==414s。 若通過(guò)電解池的電流強(qiáng)度為 ， 通過(guò)電流時(shí)間為， 在陰極上應(yīng)析出多少毫克銅 ? 解： 陽(yáng)極： 2H2O 4e = O2 + 4H+ 陰極： Cu2+ + 2e = Cu 已知 i = t = 3324 75 284 9 63 54 10 2 32 10964 87 964 87 2Q M . . .m . gn??? ? ? ?? ? ? ?? 8. ， 浸入兩個(gè)鉑片電極 ， 接上電源 ， 使之發(fā)生電解反應(yīng) 。 96487??? i t Mmn，是如何測(cè)得電量的 ? 答：控制電位庫(kù)侖分析法是由與電解池串聯(lián)的庫(kù)侖計(jì)測(cè)量電量的。 庫(kù)侖滴定是一 種間接庫(kù)侖分析方法，既可將工作電極的電位穩(wěn)定，防止發(fā)生副反應(yīng)，又可使用較大的電流密度，以縮短滴定的時(shí)間． 庫(kù)侖滴定法的關(guān)鍵之一是指示終點(diǎn)，記錄電解時(shí)間。由電解進(jìn)行的時(shí)間 t（ s）和電流強(qiáng)度（ A），由法拉第電解定律計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的量 W（ g）。庫(kù)侖分析法不要求電極反應(yīng)產(chǎn)物的狀態(tài)，只要求電流效率為 100％，并能準(zhǔn)確的測(cè)量通過(guò)的電解池的電量 % 。因而又稱(chēng)為電重量分析法。 電解分析包括控制電流電解分析法和控制陰極電位電解分析法，它要求電極產(chǎn)物必須為固相并沉積在電極上。 iii i i i????樣 樣樣 溶 雜 總電 流 效 率100%的電流效率，既要求只發(fā)生主反應(yīng)（反應(yīng)單純），不發(fā)生副反應(yīng)。 所謂 100%的電流效率，指電解時(shí)電極上流過(guò)的電流中，樣品中被測(cè)金屬離子所消耗的電流與流過(guò)電解池的總電流的比值。因此，能否保證電流 100%的為被測(cè)金屬離子所用，就成為庫(kù)侖分析法的關(guān)鍵問(wèn)題。L1 第四章 庫(kù)侖分析法 ，為什么要控制陰極的電位 ? 答 : 應(yīng)用電解法分離金屬離子 ,主要依據(jù)是不同金屬離子在陰極上析出的電位不同 ,由能斯特方程可計(jì)算出金屬離子在陰極上的析出電位 , 控制適當(dāng)?shù)年帢O電位 ,可使性質(zhì)不同的金屬離子 ,按其析出電位的不同 ,在工作電極上依次析出，從而達(dá)到分離和測(cè)定元素的目的。L1 103mgL1 1 2 2 3 1 6607di n D m t C K C?? / / /3104 6 5501 0 5 0 1 7 1 06 9 150xxCKCK???? ? ? ??....由尤考維奇擴(kuò)散電流方程式，有： 將上述已知條件帶入方程，建立聯(lián)立方程為： 解之： Cx = 103molL1 KN03加 ，加 103 molL1KN03稀釋至 molL1表示。 解：依題意，此題為標(biāo)準(zhǔn)曲線法，做 h～ m(Cd)曲線。 解：此方法為標(biāo)準(zhǔn)加入法 ，測(cè)得其極譜波的波高為 ，任同樣實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)得含鎘 150， 250， 350及 500μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液的波高分別為 ， ， 。L1的標(biāo)準(zhǔn)錫溶液，測(cè)得擴(kuò)散電流為 。吸取稀釋后的試液 25mL進(jìn)行極譜分析，測(cè)得擴(kuò)散電流為 。 ? ? ViVVI iVCC dxsd dxssx ???? ? 155 2 4 . 95106 . 0 0 ?? ?????????? Lm o lCx%%1 0 00 0 1 82 5 5 ????? ?已知 V=25mL Vs=5mL Cs= 103moll1（的去極劑產(chǎn)生的極譜電流。 電容電流是經(jīng)典極譜分析方法本身造成的，不易消除。電容電流是殘余電流的主要組成部分，是由于滴汞表面積的周期性變化而引起的。溶液中存在的微量可在滴汞電極上還原的雜質(zhì)，在電極上發(fā)生反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的。 ?它對(duì)極譜分析有什么影響 ? 答：極譜分析時(shí)，外加電壓未達(dá)到被測(cè)物質(zhì)的分解電壓前，體系仍有微小的電流通過(guò)電解池，這就是殘余電流。 ，繼續(xù)增加外加電壓，是否還引起滴汞電極電位的改變及參加
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