環(huán)己酮的合成ppt課件(參考版)
2025-05-07 05:51本頁面
【正文】 實驗中采用氧化劑要慎重，若采用 Na2Cr2O7與H2SO4做氧化劑，重鉻酸鈉是強氧化劑且有毒，使用起來不安全且殘余物會污染環(huán)境；若采用酸性高錳酸鉀做氧化劑，則會將環(huán)己酮氧化成己二酸，得不到環(huán)己酮；實驗最好采用次氯酸鈉做氧化劑，既安全有不會污染環(huán)境 。水相用 8mL乙醚提取一次，將乙醚提取液和有機相合并，用無水硫酸鎂干燥； 5. 在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸除乙醚。當(dāng)溫度開始下降時移去冷水浴，室溫下放置 1h，其間要間歇振搖反應(yīng)瓶； 收集約 30mL 餾出液 3. 反應(yīng)完畢后在反應(yīng)瓶中加入 30mL水進行蒸餾 。然后在攪拌下慢慢加入 ，將所得橙紅色溶液冷卻到 30℃ 以下備用； 2. 100mL圓底燒瓶中加入 5mL環(huán)己醇，然后一次加入配制好的鉻酸溶液，并充分振搖使之混合均勻。鉻酸氧化是一個放熱反應(yīng)，必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度以免反應(yīng)過于劇烈。 實驗二 ? 實驗?zāi)康募霸? ? 試劑及儀器 ?實驗步驟流程圖 ? 實驗步驟 ? 注意事項 一、實驗?zāi)康? 1. 學(xué)習(xí)用重鉻酸鹽氧化法由環(huán)己醇制備環(huán)己酮的原理和方法； 。 九、 實驗討論與分析 ? 1．實驗所得的產(chǎn)量較低，分析了幾種可能引起誤差因素：讀數(shù)引起的誤差，連接處出現(xiàn)漏氣引起誤差，分液漏斗分層和用普通漏斗過濾時產(chǎn)品的流失，轉(zhuǎn)移過程中液體的損失，蒸餾沒有進行徹底。 五、 儀器裝置 1．儀器：燒杯、攪拌器、三口圓底燒瓶、滴液漏斗、溫度計、直行冷凝管、接液管、蒸餾頭、蒸餾燒瓶、空氣冷凝管、錐形瓶、玻璃棒； 2．儀器裝置圖 ? 六、 實驗步驟及現(xiàn)象 ? 向裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的 250mL三口燒瓶中依次加入 環(huán)己醇和 25mL冰醋酸。 5．氯化鋁：白色固體，消去氣泡； 6．沸石：白色固體，可防止暴沸； 7．碳酸鈉溶液：無色液體，堿性，可除去反應(yīng)中的乙酸； 8．硫酸鎂：白色晶體，具有吸收性； 9．氯化鈉：白色晶體，鹽析，降低環(huán)己酮的溶解度。 3．進一步了解醇和酮之間的聯(lián)系和區(qū)別 二 實驗原理 環(huán)己醇可被氧化生成環(huán)己酮 三 主要試劑及性質(zhì) 1．環(huán)己醇：無色透明油狀液體或白色針狀結(jié)晶，有似樟腦氣味。原料消耗定額：苯（ %） 1144kg/t、氫氣（ %） 1108kg/t、液堿（ %） 230kg/t。 [4] 苯加氫氧化法 苯與氫氣在鎳催化劑存在下，在 120180℃ 下進行加氫反應(yīng)生成環(huán)己烷，環(huán)己烷與空氣在 150160℃ ， ，經(jīng)分離得環(huán)己酮產(chǎn)品。 [4] 環(huán)己烷氧化法 以環(huán)己烷為原料，無催化下，用富氧空氣氧化為環(huán)己基過氧化氫，再在鉻酸叔丁酯催化劑存在下分解為環(huán)己醇和環(huán)己酮、醇、酮混合物，經(jīng)一
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