色譜的定性與定量ppt課件(參考版)
2025-05-06 04:34本頁面
【正文】 (39。39。 具體做法： 第一步：在確定的色譜條件下，測定樣品中待測組分 (i)的峰面積或峰高， Ai(hi)。 MinutesMinutesMinutes0 50 100 150 200 25001,0002,0003,0004,0005,000樣品濃度響應(yīng)值峰面積 ( )特點(diǎn) ： ★ 簡便、快速、適合于大量樣品的分析 ★ 無需各組份都被檢出、洗脫 ★ 需要標(biāo)樣 ★ 標(biāo)樣及樣品測定的條件要一致 ★ 進(jìn)樣體積要準(zhǔn)確 ， 重復(fù)性好 ★ 對樣品前處理過程中待測組分的變化無法補(bǔ)償。 外標(biāo)法 外標(biāo)法又可分為 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 和 外標(biāo)一點(diǎn)法 ，是色譜定量分析中比較常用的一種方法，是絕對定量方法。由各組分的絕對校正因子計(jì)算得 壬烷、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯的 相對校正因子分別為 ， ， ， ， 。 以 150mg壬烷作內(nèi)標(biāo)物 ， 測得有關(guān)數(shù)據(jù)如下： 物質(zhì) 壬烷 乙苯 對二甲苯 間二甲苯 鄰二甲苯 Ai/cm2 98 70 95 120 80 f`m 求 :各組分的含量 。 鍵：選擇合適的內(nèi)標(biāo)物 內(nèi)標(biāo)物的選擇原則 ： A、內(nèi)標(biāo)物必須是原樣品中不存在的物質(zhì)，其性質(zhì)盡量與待測組分相近 (同系物、異構(gòu)體 ) B、內(nèi)標(biāo)物不能和被測組分起化學(xué)反應(yīng)，要能完全溶于被測樣品中； C、內(nèi)標(biāo)物的峰盡可能接近待測組分的峰，或位于幾個(gè)待測組分的中間，但必須和樣品中的所有峰完全分離； D、內(nèi)標(biāo)物的加入量應(yīng)和待測組分相近。 計(jì)算方法： ★ 優(yōu)點(diǎn)： 歸一化法很直觀，容易接受，計(jì)算簡便、準(zhǔn)確，當(dāng)操作條件如進(jìn)樣量、流速等發(fā)生變化時(shí)，對計(jì)算結(jié)果的影響很小，是一種常用的計(jì)算方法 ★缺點(diǎn)： 校正因子的測定比較麻煩， 必需所有組分都出峰 ★注意： ▼主要用于 GC的定量測定，當(dāng) fi相近時(shí)，可直接用峰面積歸一化法。 ? ? 6 3 2 gf m ??仲丁醇 ? ?2cm..1048 1 4 90 gfm??甲苯? ?? ?? ?0614036 3 2 501048 1 4 9022.....????cmgcmgfffmmm ??仲丁醇甲苯甲苯? ?0616 3 2 508 1 4 90104403.....mmm???????（仲丁醇）（甲苯）（甲苯）（仲丁醇）（仲丁醇）（甲苯）甲苯mmAAfff? ? ? ? 101980 .. ???? 對二甲苯苯 mm ff（二）定量方法 ★ 定義：把所有出峰的組分含量之和按 100%計(jì)的定量方法稱為歸一化法，是一種相對定量方法。 ★樣品的測定： 在已確定的色譜條件下，取準(zhǔn)確體積的樣品進(jìn)樣，從譜圖上獲得準(zhǔn)確的峰面積 ★計(jì)算： 根據(jù)相對校正因子的計(jì)算公式可以算出質(zhì)量（或摩爾或體積）校正因子 例： 某試樣合有 5μg乙醇 ， 測得相應(yīng)的色譜峰面積為 150mm2， 求乙醇的 fi。單位相同時(shí)，與校正因子互為倒數(shù)，即： 與只與試樣、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及檢測器類型有關(guān)，而與操作條件和柱溫、載氣流速、固定液性質(zhì)等無關(guān)，是一個(gè)能通用的
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