紅外振動(dòng)光譜ppt課件(參考版)
2025-05-06 03:27本頁(yè)面
【正文】 。 兩種方法可以相互補(bǔ)充 。 ? 總之，一般應(yīng)首先用適當(dāng)減小狹縫寬度，保證儀器光路準(zhǔn)直等方法，盡量降低雜散光，然后再考慮用重復(fù)掃描；增加取樣時(shí)間；或計(jì)算機(jī)累加平均等方法來(lái)消除激光器、光電倍增管及電子學(xué)系統(tǒng)帶來(lái)的噪聲， 以保證譜圖質(zhì)量。 激發(fā)功率： 提高激發(fā)光強(qiáng)度或增加縫寬能夠提高信噪比，但這樣做常常會(huì)因增加了雜散光。隨著狹縫寬度加大，強(qiáng)度增大，但分辨率線性下降，使譜線展寬。 狹縫： 出射入射和中間狹縫是喇曼光譜儀的重要部分。 下圖是天津港東的激光喇曼 /熒光光譜儀的外光路系統(tǒng)及樣品裝置。 也可以用氦氖激光 （ ， 約 50mW） 。 氣體激光器能滿足這些要求 。 激光光源 以前主要用低壓水銀燈作為光源 ， 目前已少用。實(shí)際上，反斯托克斯線與斯托克斯線的強(qiáng)度比滿足公式： 4 拉曼光譜的實(shí)驗(yàn)裝置 拉曼分光光度計(jì)有成套的設(shè)備 ， 也可以分部件裝配 。 ? 其中 ?是激發(fā)光的頻率， ?i是振動(dòng)頻率， h是 Planck常數(shù)， k是 Boltzmann常數(shù)， T是絕對(duì)溫度。隨溫度升高，反 Stokes線的強(qiáng)度增加。能量變化所引起的散射光頻率變化稱為拉曼位移。 ? 拉曼散射，光子與分子碰撞后發(fā)生了能量交換，光子將一部分能量傳遞給樣品分子或從樣品分子獲得一部分能量 ,因而改變了光的頻率。 ? 8 其不足之處在于，激光光源可能破壞樣品；熒光性樣品測(cè)定一般不適用等。 ? 時(shí)間分辨測(cè)定可以跟蹤 1012s量級(jí)的動(dòng)態(tài)反應(yīng)過(guò)程。 ? ? 由 Stokes、反 Stokes線的強(qiáng)度比可以測(cè)定樣品體系的溫度。 ? 可使用各種溶劑，尤其是能測(cè)定水溶液，樣品處理簡(jiǎn)單。 ? 2 拉曼光譜的特點(diǎn)： ? 波長(zhǎng)位移在中紅外區(qū)。 拉曼效應(yīng)起源于分子振動(dòng) (和點(diǎn)陣振動(dòng) )與轉(zhuǎn)動(dòng)，因此從拉曼光譜中可以得到分子振動(dòng)能級(jí) (點(diǎn)陣振動(dòng)能級(jí) )與轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)結(jié)構(gòu)的知識(shí)。 拉曼頻率及強(qiáng)度、偏振等標(biāo)志著散射物質(zhì)的性質(zhì)。 The Nobel Prize in Physics 1930 “ for his work on the scattering of light and for the discovery of the effect named after him” ? Sir Chandrasekhara Venkata Raman (1888 – 1970) ? Calcutta University Calcutta, India 他們?cè)谟霉療舻膯紊鈦?lái)照射某些液體時(shí) ， 在液體的散射光中觀測(cè)到了頻率低于入射光頻率的新譜線 。由分子振動(dòng)、固體中的光學(xué)聲子等元激發(fā)與激發(fā)光相互作用產(chǎn)生的非彈性散射稱為拉曼散射，一般把瑞利散射和拉曼散射合起來(lái)所形成的光譜稱為拉曼光譜。如果有標(biāo)準(zhǔn)樣品，并且標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸收峰與其它成分的吸收峰重疊少時(shí)，可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法以及解聯(lián)立方程的辦法進(jìn)行單組分、多組分定量。 ? 紅外測(cè)定時(shí)吸收池厚度不易確定，參比池難以消除吸收池、溶劑的影響。 ? 紅外譜圖峰形窄，光源強(qiáng)度低，檢測(cè)器靈敏度低，因而必須使用較寬的狹縫。 ?石膏、半水石膏的研究（ P256表） 碳酸鹽的研究 λ(cm1) v3 v2 v4 方解石 CaCO3 1425 877 712 白云石CaMg(CO3)2 1440 881 729 菱鎂礦 MgCO3 1441 884 747 4水的存在狀態(tài) μas bending μs 游離 H2O 固態(tài) 3220 1620 3400 液態(tài) 3615 1640 3450 氣態(tài) 3756 1959 3657 吸附 H2O 3435 1630 結(jié)晶 H2O 3200 1670 羥基 3640 1300 ? 5 定量分析應(yīng)用 ? 紅外光譜用于定量分析遠(yuǎn)遠(yuǎn)不如紫外 可見(jiàn)光譜法。 ? ? 天然紫晶中無(wú) 3540cm1吸收峰； ? 合成紫晶中具 3540cm1吸收峰。 天然綠松石中無(wú) 2950cm1吸收峰； 注塑綠松石中具 2950cm1吸收峰。 ? 合成寶玉石雖與天然寶玉石在紅外光譜上有不同反映： ? 天然祖母綠在 3400―3800cm 1有一強(qiáng)吸收峰，這與天然祖母綠中含有一定結(jié)晶水（ H2O）有關(guān)。 礦物陰離子團(tuán)及特征吸收頻率（ cm1） OH 3700―2900 PO43 1200―940 、 650―540 SiO44 1175―860 、 540―470 SO42 1210―1040 、 680―570 VO43 930―730 U2O7 900―880 、 480―470 、 280―270 WO42 850―780 、 720―200 礦物陰離子團(tuán) 特征吸收頻率（ cm1） AsO43 880―770 BO33 1500―1300 、 950―850 、 700―400 BO45 880―700 、 700―400 CO32 1530―1320 、 100―1040 、 890―800 、 745―670 CrO42 900―820 HCO32 3300―2022 、 1930―1840 、 1700―1600 、1000―940 840―830 、 710―690 、 670―640 H2O 3650―3000 、 1700―1590 MoO42 850―780 、 700―200 NO3 1810―1730 、 1520―1280 、 1060―1020 、850―800 、 770―715 礦物名稱 特征吸收頻率（ cm1） 螢石 275 方解石 72 873―881 、 1435―1410 白云石 729
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