現(xiàn)代分析xpsppt課件(參考版)
2025-05-04 12:13本頁面
【正文】 在研究濺射過的樣品表面元素的化學價態(tài)時，應注意這種濺射還原效應的影響。 ? 為降低離子束的擇優(yōu)濺射效應及基底效應，應提高濺射速率和降低每次濺射的時間。 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 70 刻蝕過程中應注意問題 ? 為提高深度分辯率，一般應采用間斷濺射的方式。 ? 作為深度分析的離子槍，一般采用 ～ 5 KeV的 Ar離子源。 ? 離子束更重要的應用則是樣品表面組分的深度分析。 ? 也可以利用檢測材料中已知狀態(tài)元素的結(jié)合能進行校準。 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 68 荷電的校準 ? 在實際的 XPS分析中，一般采用內(nèi)標法進行校準。 ? 表面蒸鍍導電物質(zhì)如金，碳等；蒸鍍厚度對結(jié)合能的測定的影響；蒸鍍物質(zhì)與樣品的相互作用的影響； ? 利用低能電子中和槍，輻照大量的低能電子到樣品表面，中和正電荷。 ? 樣品表面荷電相當于給從表面出射的自由的光電子增加了一定的額外電場 , 使得測得的結(jié)合能比正常的要高。 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 66 6. 樣品的荷電及消除 荷電的產(chǎn)生 ? 對于絕緣體樣品或?qū)щ娦圆畹臉悠?，?jīng) X射線輻照后，其表面會產(chǎn)生一定的電荷積累，主要是荷正電荷。 ? 此外，當樣品的磁性很強時，還有可能使分析器頭及樣品架磁化的危險，因此， 絕對禁止帶有磁性的樣品進入分析室 。 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 65 ? 由于光電子帶有負電荷，在微弱的磁場作用下，也可以發(fā)生偏轉(zhuǎn)。最后再用乙醇清洗掉有機溶劑， ? 對于無機污染物，可以采用表面打磨以及離子束濺射的方法來清潔樣品。 ? 在處理樣品時，應該保證樣品中的成份不發(fā)生、化學變化。 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 63 3. 揮發(fā)性材料 ? 對于含有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品，在樣品進入真空系統(tǒng)前必須清除掉揮發(fā)性物質(zhì)。 ? 后者的優(yōu)點是可在真空中對樣品進行處理，如原位和反應等，其信號強度也要比膠帶法高得多。 1. 樣品的尺寸 《 材料現(xiàn)代分析方法 1》 62 2. 粉體樣品 ? 粉體的兩種制樣方法： – 用雙面膠帶直接把粉體固定在樣品臺上 – 把粉體樣品壓成薄片，再固定于樣品臺上 ? 前者的優(yōu)點是制樣方便，樣品用量少，預抽高真空時間短，缺點是可能會引進膠帶的成分。 ? 對于體積較大的樣品則必須通過適當方法制備成合適大小的樣品。因此，樣品尺寸必須符合一定規(guī)范。 ? 主要包括樣品的大小，粉體樣品的處理 , 揮發(fā)性樣品的處理，表面污染樣品及帶有微弱磁性的樣品的處理。 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 60 五、 XPS樣品制備 ? X射線光電子能譜儀對待分析的樣品有特殊的要求，在通常情況下只能對固體樣品進行分析。 d Analyzer e Xrays ? 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 58 SiO2/Si Probe 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 59 4. 小面積 XPS分析 ? 小面積 XPS是近幾年出現(xiàn)的一種新型技術(shù) 。 56 寬譜（全譜）與窄譜 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 Ag Augerprozess 57 3. 深度剖析 ? 變角 XPS分析法 ? 離子束濺射深度剖析法 Analyzer e Xrays d ? ? = 90176。區(qū)別在于 AES定量分析中一般以譜線相對高度計算，同時對背散射因子等作出校正； ? XPS中一般以譜峰面積計算，不計入背散射效應。 ? 當光電子峰的位移變化并不顯著時， Auger電子峰位移將變得非常重要。 ? 元素化學狀態(tài)的變化有時還將引起譜峰半峰高寬的變化 。 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 51 化合態(tài)識別 光電子峰 ? 由于元素所處的化學環(huán)境不同 ， 它們的內(nèi)層電子的軌道結(jié)合能也不同 ， 即存在所謂的化學位移 。識別化合態(tài)的主要方法就是測量 X射線光電子譜的峰位位移 。 ? 利用 X射線光電子譜手冊中的各元素的峰位表確定其他強峰，并標出其相關(guān)峰，注意有些元素的峰可能相互干擾或重疊。 ? 當光電子能量在 100~1500 eV時 ， 非彈性散射的主要方式是激發(fā)固體中自由電子的集體振蕩 ， 產(chǎn)生等離子激元 。 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 45 X射線的伴峰 ? X射線的伴峰： X射線一般不是單一的特征 X射線 ， 而是還存在一些能量略高的小伴線 ， 所以導致 XPS中 ，除 K?1,2所激發(fā)的主譜外 ， 還有一些小的伴峰 。 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 44 XPS 中的俄歇譜線 ? 在 XPS中 ， 可以觀察到 KLL, LMM, MNN和 NOO四個系列的 Auger線 。 ? 高結(jié)合能端弱峰的線寬一般比低結(jié)合能端的譜線寬1~4 eV。 但是 ， 由于與價電子的耦合 ， 純金屬 的 XPS譜也 可能 存在明顯
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