采樣、樣品制備和預(yù)處理(參考版)
2025-05-03 07:12本頁(yè)面
【正文】 ? 減壓濃縮法 ： 主要用于待測(cè)組分為熱不穩(wěn)定性或易揮發(fā)的樣品凈化液的濃縮 KD濃縮器：水浴加熱并抽氣減壓；濃縮溫度低、速度快、被測(cè)組分損失少 。 皂化法 ： 利用 KOH一乙醇溶液將脂肪等雜質(zhì)皂化除去，以達(dá)到凈化目的 ? 沉淀分離法 ： 加入適當(dāng)?shù)某恋韯贡粶y(cè)組分或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來(lái) （如測(cè)定糖精鈉時(shí) 堿性硫酸銅將蛋白質(zhì)等干擾雜質(zhì)沉淀下來(lái)） ? 掩蔽法 ： 利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用，使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測(cè)定狀態(tài) 。 ?離子交換色譜 ： 利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)來(lái)進(jìn)行分離的方法 。 ?吸附色譜 ： 利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑經(jīng)活化處理后所具有的適當(dāng)?shù)奈侥芰?，?duì)被測(cè)成分或干擾組分進(jìn)行選擇性 吸附 。 ? 微波萃?。?MAE） ： 萃取速度快、試劑用量少、回收率高、靈敏、易于自動(dòng)控制，可用于色譜分析的樣品制備。 溫度 壓力 固體 液體 氣體 流體 C T A B ? 振蕩浸提法、索氏抽提法和連續(xù)液 液萃取法 ? 加速溶劑提?。?ASE） ： 一種全新的處理固體和半固體樣品的方法，該法是在較高的溫度（ 50~200℃ ）和壓力（ ~）下用有機(jī)溶劑萃取樣品。 ? 超臨界流體 —— 流體的溫度、壓力處于臨界狀態(tài)以上。 （三）超臨界萃?。?SFE） ? 利用超臨界流體 SCF作為溶劑，用來(lái)有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對(duì)其它組分溶解度很小。 ? 新溶劑 —— 萃取劑 ? （新溶劑 + 被溶解組分） —— 萃取相 比重 ? （原溶液 + 被溶解組分） —— 萃余相 不同 ： 工業(yè)上用萃取塔 實(shí)驗(yàn)室用分液漏斗 例：飲料中糖精鈉、苯甲酸的含量測(cè)定時(shí)，用乙醚（酸性條件下）萃取出飲料中的糖精鈉或苯甲酸 （ 1）萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。 2. 提取方法： ? 振蕩浸漬法 ? 搗碎法 ? 索氏提取法 （二）溶劑萃取法 （溶劑分層、液液萃取、抽提） 1. 原理 :用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取 出來(lái)，這種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。 例：用水浸提固體原料中的糖分，用石油醚浸提肉制品中的油脂 1. 提取劑的選擇 ? 由相似相溶原理選擇 ? 選溶劑沸點(diǎn)在 45～ 80℃ 之間的，低，易揮發(fā)； 高，不易提純，濃縮，溶劑與提取物不好分離。 三、溶劑抽提法 ? 使用無(wú)機(jī)溶劑（水、稀酸、稀堿溶液）或有機(jī)溶劑（乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮），從樣品中抽提被測(cè)物質(zhì)或除去干擾物質(zhì)。 ? 特點(diǎn)：需樣量少，用注射器加料，節(jié)省溶劑，速度快，自動(dòng)化式 5— 6秒測(cè)一個(gè)樣，有 20條凈化管道。 （四）掃集共蒸餾 ? The cleanup method termed sweep codistillation ? 一種專用設(shè)備，管式蒸餾器后接冷凝裝臵與微型層析柱。水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測(cè)組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來(lái)。 ? 適用對(duì)象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。 3. 磨口裝臵涂油脂。 ? 蒸餾釜：平
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