維核磁共振譜(精簡2)(參考版)
2025-05-02 12:54本頁面
【正文】 12:53 60 季碳 CH CH2 w2: 全去偶譜 → 化學位移 dC w1: 譜線裂分 → 偶合常數(shù) JCH （ 直接相連的氫原子耦合裂分產(chǎn)生 ） 12:53 61 由 13C 13C相關(guān)信息，將該分子的碳骨架搭起來。 注意：季碳不出峰，另外出現(xiàn)了 2個遠程交叉峰。 由于 f6 和 g6 2組質(zhì)子在 2D J 分解譜中看不清，需要調(diào)出它們的斷面圖測出J值。 g3（ dd）受 g2和 g4耦合，因 J32和 J34都較大，說明 g2g3 g4都處于直立鍵上。 12:53 58 該圖清晰地顯示了各組質(zhì)子的偶合常數(shù)。 困難： g 5 ， g 6 和 f5 ， f6重疊在一起，難以進一步指認。 唯一的單峰。 12:53 55 D蔗糖的 1HNMR，上述 3個特征峰可作為解析 H， H COSY入口峰。 ? 解析 13C 1H 遠程相關(guān)譜（ COLOC 或 HMBC），從已確定的碳譜線出發(fā)，找到與之相關(guān)的各氫譜線或從已知的氫譜線出發(fā)找到各相關(guān)的碳譜線，由此完成對一些未知譜線的指認。 ? 解析 H H COSY 譜，從一維譜中已經(jīng)確定的氫譜線出發(fā)找到與之相關(guān)的其它譜線。 ? 按照化學位移分區(qū)的規(guī)律，大致確定各譜線所屬的區(qū)域，如在飽和區(qū)還是在不飽和區(qū)，是否含雜原子、羰基以及活潑氫等。 ? 分析一維 1H 譜，根據(jù)譜圖中化學位移值、耦合常數(shù)值、峰形和峰面積找出一些特征峰，獲得一些最明顯的結(jié)論。由 C3出發(fā) C3 C2 C2 C2 C1 C1 C1 C6 C6 C6 C5 C5 C5 C4 C4 C4 C3 C3 C4 C8 C8 C10 C8 C9 C8 C4 12:53 53 核磁共振譜圖綜合解析 ? 識別氫譜與碳譜中的溶劑峰與雜質(zhì)峰。 12:53 51 薄荷醇的 2D INADEQUATE譜 F2域為 13C化學位移， F1域為雙量子躍遷頻率，相互耦合的 2個13C的一對相關(guān)峰出現(xiàn)在平行于F2域的同一水平線上。 12:53 49 譜信息： F2 是碳譜，單量子頻率 F1是雙量子頻率，為偶 合的一對 13C－ 13C的 單量子頻率之和 一對 13C－ 13C處于水平線上，左右對稱地處于準對角線（ F1=2F2)兩側(cè)。 一對耦合的碳（相當于 AX體系）具有相同的雙量子躍遷頻率，用水平連線示出，如： C1C2, C2C3, C3C4。 ? 由于 13C天然豐度低，檢測靈敏度很低，即使樣品濃度很大 (＞ 100mg/),累加時間仍然很長（ 24h以上）。 12:53 47 多量子二維核磁共振譜 2D INADEQUATE (Incredible natural abundant double quantum transfer experiment) ? 2D INADEQUATE是目前 13C譜歸屬的最有效方法，通過 13C13C 偶合找到其連接關(guān)系。 12:53 46 總相關(guān)譜 （ Total Correlation Spectroscopy, TOCSY） ? TOCSY把 COSY的作用延伸，從任一氫的峰組可以找到與該氫核在同一耦合體系的所有氫核的相關(guān)峰。 ? ROESY 譜的解析方法與 NOESY 相似，同樣 ROESY 譜中的交叉峰并不全都表示空間相鄰的關(guān)系 ， 有一部分 則 是反映了耦合關(guān)系 ，因此在解譜時需注意。 在相敏 NOESY 譜圖中交叉峰有正峰和負峰 ， 分別表示正的 NOE 和負的 NOE。 ? NOESY 的譜圖與 1H1H COSY 非常相似 ， 它的 F2維和 F1維上的投影均是氫譜 ， 也有對角峰和交叉峰 ， 圖譜解析的方法也和 COSY 相同 ， 唯一不同的是圖中的 交叉峰 并非表示兩個氫核之間有耦合關(guān)系 ， 而是 表示兩個氫核之間的空間位置接近 。 3J(H8 , C3) 2J(H5C4) 3J(H6C4) 3J(H6C7) 3J(H7C2) H2,C7) (H2,C4) 全去偶碳譜 去偶氫譜 12:53 42 NOE類二維核磁共振 譜 （ Homonuclear Shift Correl
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