高分子材料研究方法(參考版)
2025-04-30 23:58本頁面
【正文】 不是 頭 頭 結(jié)構(gòu)，因為 頭 頭 結(jié)構(gòu)的五碳單元組類似于 2， 3戊二醇。9，這與 2， 4戊二醇的結(jié)構(gòu)相似。81高分子定量分析 紫外的值最高可達 104～ 105，靈敏度高（ 104 ～ 105mol/L） 適于研究共聚組成、微量物質(zhì)（單質(zhì)中的雜質(zhì)、聚合物中的殘留單體或少量添加劑等，）聚合反應(yīng)動力學(xué)。不如紅外光譜重要和準(zhǔn)確。紫外紫外 可見吸收光譜在聚合物研究中的應(yīng)用可見吸收光譜在聚合物研究中的應(yīng)用高分子定性分析 1）高分子的紫外吸收峰通常只有 2～ 3個，且峰形平緩，故其選擇性遠(yuǎn)不如紅外光譜。二者之差為 50% 。再測定試樣 cx， 用標(biāo)準(zhǔn)溶液 cs配制一濃度稍低的標(biāo)準(zhǔn)溶液 cs,測得 T=% , 。高吸光度示差法是用濃度比試樣溶液稍低的標(biāo)準(zhǔn)溶液用作參比溶液來調(diào)節(jié) 7879令讀數(shù)落在適宜的范圍內(nèi)，提高測定的準(zhǔn)確度。?ccs)L=ΔA=Ax－ As=Ax=未知液 scsLAs=參比 csεε scsL普通的分光光度法采用 不含 被測組分的參比溶液，而示差分光光度法則 使用一定濃度的被測物作參比溶液。ε ε773.λ2cXLλ 1測 –ε ?1aA?1aA?2b))–+=–?Aλ2（ 4）雙波長測定法λ 1測 +=?2+=2b?1處： ?1b為測定波長??1為 a組分的最大吸收波長， A?1b,cxbL配 a、 b物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測 A?1a,L+a=bL+a=ε ?2bcxaε ?2A?2bA?2aA?2a+bcxbL?2ε ?1cxaε ?1+=??1處： bab?1b/cε ?1b=a?1a/cε ?1a=cxbL?1L+aεA?1bA?1a73n A?1a+b求出 cxbLε ?2bAsbLAsε ?2bA處測定 b組分，因 a組分不干擾cbL?在 ?1處 a、 b組分都吸收?在 ?2處 b組分吸收， a組 分不干擾72n 首先在 ε ?2A?1bA?1a2. 多組分物質(zhì)的定量分析（只討論 2組分）（ 2）吸收光譜單向重疊A?1a+b在某特定波長下測定AXAccXAX702.A5A3c5c4c14321cx大致相當(dāng)69（ 2）標(biāo)準(zhǔn)曲線法cs注意： LAx=被測溶液 LAs=標(biāo)準(zhǔn)溶液 A有機化合物，主要在紫外區(qū)68定量分析理論依據(jù)是朗伯 — 比爾定律： A=選擇適當(dāng)?shù)膮⒈热芤喝?選擇合適的分析波長（ λmax）單組分物質(zhì)的定量分析π— π*， 有苯環(huán)66260nm（ 230～ 270） 中吸收 N=NNO2,270～ 350nmπ— π*， 3— 5個共軛單位強吸收 210～ 250nm可能是飽和化合物220～ 280nm65用紫外可見吸收光譜鑒定未知物的結(jié)構(gòu)較困難，因譜圖簡單，吸收峰個數(shù)少，主要表現(xiàn)化合物的發(fā)色團和助色團的特征。（三）鑒定化合物純度64?又如四氯化碳中有無二硫化碳雜質(zhì)，只要觀察在 318nm處有無二硫化碳 的吸收峰即可。如果一化合物在紫外區(qū)沒有吸收峰，而其雜質(zhì)有較強吸收，就可方便的檢出該化合物中的痕量雜質(zhì)。Ward （ 伍德瓦特） 規(guī)則，可計算 共軛多烯及 α， β— 不飽和醛酮 化合物。標(biāo)準(zhǔn)譜薩特勒標(biāo)準(zhǔn)圖譜62（二）計算不飽和有機化合物 ?max的經(jīng)驗規(guī)則（參考趙藻藩，劉約權(quán)，武漢大學(xué)等編寫的《儀器分析》）n 用經(jīng)驗規(guī)則計算不飽和有機化合物的 ?max并與實測值進行比較， 然后確認(rèn)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。相同條件 待測樣品 一 Ln 優(yōu)點：（ 1）大大提高了測定準(zhǔn)確度，可完全扣除背景（ 2）可用于微量組分的測定（ 3）可用于混濁液和多組分混合物的定量測定單色器 Ⅰ單色器 Ⅱ吸收池 檢測器?1?2斬光器光源361167。?2） （ AA=A?A為扣除了背景吸收的吸光度用兩種不同波長的單色光束交替照射到樣品溶液上，不需使用參比溶液，測得的是樣品在兩種波長下的吸光度之差。國產(chǎn)國產(chǎn) 751型、型、 752型、型、 754型、型、 756型、型、 UV1100型、英國型、英國 SP500型型單色器參比樣品檢測器 顯示器光源56單色器?同步旋轉(zhuǎn)鏡單色器參比樣品檢測器 顯示器斬光器光源（二）雙光束分光光度計（二）雙光束分光光度計 顯示器顯示器檢測器檢測器吸收池吸收池單色器單色器光源光源（五）信號顯示器50515253756紫外可見分光光度計54UV2501紫外可見分光光度計55二、儀器的類型 （一）單光束分光光度計 ?通常兩極間的電壓為 75100V， 九個倍增極的光電倍增管的總放大數(shù)為 106107n 它由密封在真空管殼內(nèi)的一個 光陰極、多個倍增極（亦稱打拿極）和一個陽極組成 。n 光電倍增管是檢測微弱光信號的光電元件。 —— 藍(lán)敏光電管適用波長范圍： 220625nm —— 紅敏光電管適用波長范圍： 6001200nm。當(dāng)照射陰極上光敏材料時，陰極就發(fā)射電子。常用的檢測器有光電管和光電倍增管。 石英吸收池用于紫外光區(qū)，可見光區(qū)n 最常用的吸收池厚度為 1cm。n 它由玻璃或石英材料
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