【正文】 空氣2 流量A 外接氣 空氣 氫氣 載氣 柱壓A 柱壓B A路穩(wěn)流閥 補(bǔ)充氣A 載氣總壓 空氣總壓 氫壓A 氫壓BB路穩(wěn)流閥 補(bǔ)充氣B 載氣穩(wěn)壓閥 空氣穩(wěn)壓閥 流量B 氫A穩(wěn)壓閥 氫B穩(wěn)壓閥圖2 GC4000A氣路控制系統(tǒng)面板圖2．主要技術(shù)數(shù)據(jù)（1）氣路密封性：，
。在作程序升溫分析時(shí)，因載氣流路中采用了穩(wěn)流閥，這時(shí)柱前壓和流量已不成線性關(guān)系，要想知道流量可在控制面板載氣出口處用皂膜流量計(jì)測(cè)量。儀器所用氣體用各種閥調(diào)節(jié)控制。5）%1次/4h6脫高塔出線出料DMC粘度MM含量D4+D5含量物理色譜色譜≤≤%≥85%1次/2h1次/2h1次/2h7脫高塔回流D4粘度D4含量物理色譜(—)%≥98%1次/2h1次/2h8脫高塔塔釜D4含量高環(huán)粘度色譜物理≤10%≤5CS1次/2h1次/2h9脫低塔回流D4含量色譜≤40%1次/4h10脫低塔塔釜D3含量色譜≤%1次/2h以上分析項(xiàng)目在生產(chǎn)系統(tǒng)啟動(dòng)或停車時(shí)均按“非控項(xiàng)目”判定20℃氫氧化鉀濃度對(duì)照表密度濃度密度濃度密度濃度1．0000．1971．18519．861．37037．651．0050．7431．19020．371．37538．111．0101．2951．19520．881．38038．561．0151．8401．20021．381．38539．141．0202．3401．20521．881．39039．461．0252．9301．21022．381．39540．921．0303．4801．21522．881．40040．371．0354．0301．22023．381．40540．821．0404．5801．22523．871．41041．261．0455．1201．23024．371．41541．711．0505．6601．23524．861．42042．161．0556．2001．24025．361．42542．601．0606．7401．24525．851．43043．041．0657．2801．25026．341．43543．481．0707．8201．25526．831．44043．921．0758．3601．26027．321．44544．361．0808．8901．26527．801．45044．801．0859．4301．27028．291．45545．221．0909．9601．27528．771．46045．661．09510．491．28029．251．46546．101．10011．031．28529．731．47046．531．10511．561．29030．211．47546．961．11012．081．29530．681．48047．391．11512．611．30031．151．48547．821．12013．411．30531．621．49048．251．12513．661．31032．091．49548．681．13014．191．31532．561．50049．101．13514．711．32033．031．50549．531．14015．221．32533．501．51049．951．14515．741．33033．971．51550．381．15016．261．33534．431．52050．801．15516．781．34034．901．52551．221．16017．291．34536．361．53051．641．16517．811．35035．821．53552．051．17018．321．35536．281．5401．17518．841．36036．751．5451．18019．351．36537．211．550實(shí)際測(cè)得的密度D測(cè)最末一位數(shù)不是0或5時(shí)，可按下式計(jì)算近似值：Dt=WD0+（D測(cè)D0）（WD2WD0）/（D2D0）；D0、D2為D測(cè)的相鄰密度。5）%1次/4h2除油器HCl含量化學(xué)（30177。 天平必須小心使用，稱盤與外殼須經(jīng)常用軟布和牙膏輕輕擦洗，切不可用強(qiáng)溶劑擦洗。OFF為關(guān)閉顯示鍵，輕按OFF鍵，顯示器熄滅即可。CAL為天平校準(zhǔn)鍵：因存放時(shí)間較長(zhǎng)、位置移動(dòng)、環(huán)境變化或?yàn)楂@得精確測(cè)量，天平在使用前一般應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作，取下稱盤上所有被稱物，輕按TAR鍵，天平清零，輕按CAL鍵，當(dāng)顯示器出現(xiàn)CAL200時(shí)，即松手，表示校準(zhǔn)砝用200g的標(biāo)準(zhǔn)砝碼，此時(shí)就把準(zhǔn)備好的200g標(biāo)準(zhǔn)砝碼放上稱盤，顯示器出現(xiàn)……等待狀態(tài)，拿去校準(zhǔn)砝碼，若顯示不為零，則再次清零，重復(fù)以上校準(zhǔn)操作。 主要鍵盤的操作功能ON為開(kāi)啟顯示器鍵，只要輕按ON鍵，顯示器會(huì)亮，對(duì)顯示器的功能進(jìn)行檢查約2秒后，顯示天平的型號(hào)，然后是稱量模式。 選擇合適的電源電壓，將電壓轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于220伏處，天平接通電源，即開(kāi)始通電工作（顯示器未工作），通常需預(yù)熱以后，方可開(kāi)啟顯示器我鍵。比色管必須同套，玻璃顏色、刻度線高度應(yīng)相同。色度（黑曾）的測(cè)定按GB/T605規(guī)定配制500黑曾單位鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用移液管精確移取500號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液2ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度即得10黑曾的稀鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液（放于暗處，有效期15天），將10黑曾標(biāo)準(zhǔn)液注入比色管至刻度。2. PH=:、,溶解于1000ml的高純?nèi)ルx子水中。5. 用緩沖溶液標(biāo)定儀器時(shí),要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯(cuò)緩沖溶液,否則將導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生誤差。3. 測(cè)量時(shí)、電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止,否則會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定。1. 儀器的輸入端(測(cè)量電極插座),將短路插頭插入插座,應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。(1) 被測(cè)溶液與定位溶液溫度相同時(shí),測(cè)量步驟如下：①用蒸餾水清洗電極頭部,用被測(cè)溶液清洗一次，②把電極浸入被測(cè)溶液中,用玻璃棒攪拌溶液、使溶液均勻,在顯示屏上讀出溶液的PH值.(2) 被測(cè)溶液和定位溶液溫度不同時(shí),測(cè)量步驟如下：①用蒸餾水清洗電極頭部,用被測(cè)溶液清洗一次；②用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值；③調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕,使白線對(duì)準(zhǔn)被測(cè)溶液的溫度值；④把電極插入被測(cè)溶液內(nèi),用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻后讀出該溶液的PH值。標(biāo)定的緩沖溶液第一次應(yīng)用PH=,第二次應(yīng)用接近被測(cè)溶液PH值的緩沖液,如被測(cè)溶液為酸性時(shí),緩沖溶液應(yīng)選PH=,如被測(cè)溶液為堿性時(shí)則選PH=，一般情況下,在24小時(shí)內(nèi)儀器不需再標(biāo)定。a) 在測(cè)量電極插座處拔去短路插頭；b) 在測(cè)量電極插座處插上復(fù)合電極；c) 把選擇開(kāi)關(guān)旋鈕調(diào)到PH檔d) 調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕，使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)溶液溫度值；e) 把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時(shí)針旋到底；f) 把用蒸餾水清洗過(guò)的電極插入PH=；g) 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕、使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的PH值相一致（如用混合磷酸鹽定位溫度為10℃時(shí)，PH=；h) 用蒸餾水清洗電極、再插入PH=（或PH=）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖中當(dāng)時(shí)溫度下的PH值一致；i) 重復(fù)（f）~(h)直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止；j) 儀器完成標(biāo)定。標(biāo)定儀器使用前、先要標(biāo)定。MVCl% = ————————————— 100 W1000 式中：MV —— 分別為AgNO3的物質(zhì)的量濃度和所消耗體積 W —— 樣品重（g）《堿性水解物中堿含量分析》精確稱取堿性水解物10g，置于盛有100ml蒸餾水的250ml三角瓶中，用力搖動(dòng)，使水解物與水充分接觸，加熱到70℃，放置5~10分鐘，以酚酞為指示劑，當(dāng)溶液粉紅色剛好消失即為終點(diǎn)，記下所消耗鹽酸的毫升數(shù)。 MV Cl% = —————————— 100W1000式中：MV —— 分別為NaOH的物質(zhì)的量濃度和所消耗的體積。DMC、D裂解回流線體含量分析1． 適用范圍：用于車間中控分析2． 取樣地點(diǎn)：裂解回流、包裝3． 分析項(xiàng)目：線體含量分析4． 分析方法：重量分析5． 控制指標(biāo)：6． 分析次數(shù)：1次/8h7． 儀器： 稱量瓶 4025mm：6只，滴瓶 30ml 3個(gè)分析（1） 將清潔的稱量瓶放入烘箱中，調(diào)至溫度到160℃，在此溫度下烘3小時(shí)，取出稍冷后放入干燥器中冷卻半小時(shí)，取出后稱量（），此質(zhì)量為空瓶重W0（2） 用滴瓶分別裝好DDMC、裂解回流樣品，用滴管將3g左右的樣品移至稱量瓶中進(jìn)行稱量（），此質(zhì)量為W1，稱好后送至烘箱中在160℃的溫度下烘3小時(shí)，取出稍冷放入干燥器中半小時(shí)，然后稱重，此質(zhì)量為W2計(jì)算： W2 — W0線體含量% = ———————————100 W1 — W0式中：W0 —— 空瓶重W1 —— 空瓶加樣品重W2—— 烘干后重量《成品水解物中Cl含量分析（即HCl含量）》精確稱取酸性水解物10g于250ml三角瓶中，加蒸餾水（100ml），搖勻，加熱到50℃，放置5~10分鐘，以甲基紅為指示劑，當(dāng)溶液由紅色變?yōu)辄S色時(shí)，即為終點(diǎn)。４． 計(jì)算公式： [V1(V2V0)]（CH3）4NOH%=100m (V2V0 )[（CH3）4N ]2 CO3%=100 m式中：?。?——以酚酞為指示劑時(shí)消耗鹽酸的體積，mL Ｖ2——以甲基橙為指示劑時(shí)消耗鹽酸的體積，mL　　　?。郑啊瞻自囼?yàn)用甲基橙指示劑消耗的體積，mL Ｎ——HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，mol/L m——樣品的重量，g ——四甲基氫氧化銨的毫摩爾質(zhì)量。再加入1滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCI標(biāo)液滴定至溶液由黃變橙色，記下消耗鹽酸標(biāo)液的體積V2。根據(jù)兩個(gè)等當(dāng)點(diǎn)差消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸量差可計(jì)算出混合堿液中 （CH3）4NOH、[（CH3）4N]2 CO3 的含量。第一個(gè)等當(dāng)點(diǎn)用酚酞指示劑來(lái)測(cè)定，當(dāng)酚酞指示劑變色時(shí)，試樣中（CH3）4NOH已被鹽酸完全中和，而[（CH3）4N]2CO3只被中和成（CH3）4NHCO3。~ ，內(nèi)溫控制在80℃。２． 試劑Ｄ４（ＤＭＣ）四甲基氫氧化銨（有機(jī)硅專用催化劑）　上海朝?；S?。玻担埃纾常?制作過(guò)程：整個(gè)制作過(guò)程與測(cè)活性過(guò)程基本相同。4．分析結(jié)果的表述 試樣分子量（M）按（1）~（5）式計(jì)算： ηr=t/t0…………………………………………（１）　　　 ηSP=ηr－１……………………………………（２）　　　?。茫絞／25……………………………………（３）　　　　　　　【η】=【2（ηSP—lnηr）】1/2/C………………（４）【η】=103…………………………（５）式中：t——溶液值，秒；　　　t０——溶劑值，秒；　　　ηr——相對(duì)粘度；ηSP——增比粘度；g——試樣重量，gC——溶液濃度，g/mL；Lnηr——對(duì)數(shù)相對(duì)粘度；【η】——特性粘度，mL/g；Ｍ——試樣分子量。其后具體操作用甲苯值測(cè)定項(xiàng)。如置于震動(dòng)器上則1小時(shí)即可。3．2溶液值的測(cè)定：~（），于25mL容量瓶中，加入甲苯約15mL，使其完全溶解。這樣平行測(cè)試不少于5次。此時(shí)，毛細(xì)管內(nèi)及液面都不應(yīng)有裂隙和氣泡。將該粘度計(jì)垂直放置在25℃177。1．6恒溫裝置一套：包括恒溫水槽一只，50℃℃的精密溫度計(jì)一支，導(dǎo)電溫度計(jì)一支，電熱器，電子繼電器，攪拌裝置及調(diào)壓變壓器。1．2玻璃熔結(jié)漏斗：2號(hào)熔結(jié)芯。 以上過(guò)程中，為脫水過(guò)程，4為計(jì)時(shí)過(guò)程，5為聚合過(guò)程。10℃維持2小時(shí)。此即為反應(yīng)活性時(shí)間。）３．４ 氮?dú)馍蚤_(kāi)大點(diǎn)，停真空，封閉氮?dú)馊肟赼（防止倒吸），旋動(dòng)三通考克，使反應(yīng)體系與大氣相通，開(kāi)氮?dú)馊肟赼，升溫至110℃，取出溫度計(jì)，用卡介苗注射器從溫度計(jì)插口向D4（DMC）~，同時(shí)開(kāi)啟秒表，并迅速放回溫度