【正文】 K2S2O8 + H2O → 2 KHSO4+1/2 O2 KHSO4 → K++ HSO4— 。Ⅴ：TN檢測(cè)操作規(guī)程（過(guò)硫酸鉀氧化 紫外分光光度法）GB/T1189489停止吸濾后，仔細(xì)取出載有SS的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103～1050C下烘干1h后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量，反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差≤。使水分全部通過(guò)濾膜。以蒸餾水濕潤(rùn)濾膜，并不斷吸濾。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差≤。稱量瓶，內(nèi)徑30～50mm。過(guò)濾器、真空泵。儀器全玻璃或有機(jī)玻璃微孔濾膜過(guò)濾器。 m濾膜過(guò)濾水樣，經(jīng)103～1050C烘干后得到SS含量。（2）如果水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性，可用氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)至中性后測(cè)定。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛褪，記下用量（相當(dāng)于去除游離氯的量）。注意事項(xiàng)（l）如果水樣中含有氧化性物質(zhì)（ mg／L時(shí)，應(yīng)預(yù)先于水樣中加硫代硫酸鈉去除。（4）、 計(jì)算 溶解氧（O2， mg／L）= 式中，M——硫代硫酸鈉溶液濃度（mol／L）； V——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積（ml）。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。步 驟（l）．溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入 l ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。M=式中，M——硫代硫酸鈉溶液的濃度（mo1／L）； V——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml)。貯于棕色瓶中，標(biāo)定方法如下：于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化鉀， ／L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，搖勻。（6）硫代硫酸鈉溶液：（Na2S2O3冷卻后。（3）1＋5硫酸溶液。用橡皮塞塞緊，避光保存。（2）堿性碘化鉀溶液：稱取500 g氫氧化鈉溶解于300—400ml水中，另稱取150 g碘化鉀（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。H2O）溶于水，用水稀釋至1000ml。B1稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧（mg/L）；B2稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧（mg/L）；f1稀釋水在水樣培養(yǎng)液中所占的比例；f2水樣在水樣培養(yǎng)液中所占的比例；注意事項(xiàng)（1）控制生化培養(yǎng)的溫度和時(shí)間.（2）溶解氧的測(cè)定與實(shí)驗(yàn)九所指出的注意事項(xiàng)相同.Ⅲ：溶解氧操作規(guī)程（碘量法）GB748989儀 器250—300ml溶解氧瓶，50ml酸式滴定管試 劑（1）硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4（4）用培養(yǎng)瓶裝兩瓶稀釋水作為空白培養(yǎng).（5）檢查瓶子的編號(hào)，每一種稀釋倍數(shù)中取一瓶及一瓶空白液測(cè)當(dāng)天溶解氧,其余各瓶水封后送入20℃培養(yǎng)箱中培養(yǎng)5d.（6）從開始培養(yǎng)起,經(jīng)過(guò)5個(gè)整晝夜后,取出測(cè)定溶解氧.計(jì)算BOD5(O2,mg/L)=(D1D2)(B1B2)*f1/f2式中D1水樣培養(yǎng)液在培養(yǎng)前的溶解氧（mg/L）。即用虹吸先把一些稀釋水引入1000ml的量筒中（約所需要體積的1/3）再用移液管吸取所須水樣的體積，加入量筒中，最后用稀釋到所需的體積，小心攪勻,將此配好的水樣用虹吸法引入編號(hào)的2個(gè)培養(yǎng)瓶中，至完全充滿，蓋好蓋子，水封。測(cè)定步驟（1）稀釋水的配制:使蒸餾水的溶解氧為20℃時(shí)的飽和溶解氧，在這含有飽和溶解氧蒸餾水中，每1000mL加入上述四種溶液各1mL.（2）測(cè)定污水的CODMn值或CODCr值。（6）2ML(刻度)移液管。（4）250mL培養(yǎng)瓶。（2）3000 mL大玻璃瓶。分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的mg/L表示。此生化全過(guò)程進(jìn)行的時(shí)間很長(zhǎng)，如在20℃下培養(yǎng)，完成此過(guò)程需100多天。(7) 每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。用時(shí)新配。(4) 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5~4/5為宜。水樣取用量和試劑用量表水樣體積（ml）K2Cr2O7溶液（ml）H2SO4Ag2SO4溶液（ml）HgSO4（g）FeSO4（NH4）2SO4（mol/L）滴定前總體積（ml）157030140452106028075350(3) 對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣， mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。注意事項(xiàng)（1） g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg， l水樣，即最高可絡(luò)合2000 mg/L氯離子濃度的水樣。8 V式中，c—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； V0—滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）； V1—滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）； V—水樣的體積（ml）； 8—氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。C180。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。（3） 溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。（2） 冷卻后，用90 ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。注2 廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí)， g硫酸汞加入回流錐形瓶中， ml廢水（ ml），搖勻。如溶液顯綠色，在適量減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。步 驟（1） ml混合均勻的水樣（ ml）置250 ml磨口的回流瓶中， ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)回流瓶使溶液混勻，（）加熱回流2小時(shí)（自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。放置1~2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（如無(wú)2500 ml容器，可在500 ml濃硫酸中加入5 g硫酸銀）。c﹝(NH4)2Fe(SO4)2﹞=式中，c—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； V—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）。標(biāo)定方法： ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 ml錐形瓶中，加水稀釋至110 ml左右，緩慢加入30 ml濃硫酸，混勻。冷卻后移入1000 ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。（2） 試亞鐵靈指示液： g鄰菲啰啉， g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100 ml，貯于棕色瓶中。儀 器（1） COD消解儀（2） 50 ml酸式滴定管。方法適用范圍 。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。六、污水廠檢驗(yàn)室常規(guī)項(xiàng)目檢驗(yàn)操作規(guī)程Ⅰ：化學(xué)需氧量操作實(shí)施細(xì)則（重鉻酸鉀法）GB1191489原 理 在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。⑵、使用潛水泵、污水泵排水。 ⑶、經(jīng)常檢查排水管道并疏通，確保汛期排水暢通。* 對(duì)薄弱部位采取提前預(yù)防措施，提高抗災(zāi)能力，實(shí)施以下幾項(xiàng)工作： ⑴、在泵房、管廊、污水泵房等地勢(shì)較低的場(chǎng)所配備專用沙袋、水泵、電筒、鐵楸等各種防汛器材，由專人管理。在險(xiǎn)情發(fā)生時(shí)，由 廠長(zhǎng)負(fù)責(zé)物力、人力的調(diào)配，副廠長(zhǎng)（主管）負(fù)責(zé)現(xiàn)場(chǎng)指揮；險(xiǎn)情發(fā)生在夜間和雙休日時(shí)，當(dāng)值班長(zhǎng)臨時(shí)負(fù)責(zé)指揮，并及時(shí)通知廠長(zhǎng)及其他成員趕赴現(xiàn)場(chǎng)。廠長(zhǎng)直接負(fù)責(zé)防汛預(yù)案協(xié)調(diào)執(zhí)行各廠根據(jù)本廠生產(chǎn)設(shè)施和工藝流程，確定險(xiǎn)情易發(fā)生的位置，就近儲(chǔ)備防汛物資，配備搶險(xiǎn)機(jī)械設(shè)備，重點(diǎn)防范 防汛期間，當(dāng)接到緊急雨情警報(bào)后，廠長(zhǎng)立即組織有關(guān)人員實(shí)行24小時(shí)值班，所有防汛人員的手機(jī)必須24小時(shí)開機(jī)，以便聯(lián)絡(luò)。（四）防汛工作應(yīng)急預(yù)案 為做好汛期突發(fā)事件防范與處置工作，最大限度地減少損失。因輸電線路原因造成停電應(yīng)做好以下工作：1. 安排檢修人員嚴(yán)格按有關(guān)安全規(guī)定對(duì)輸電線路進(jìn)行徹底巡查。同時(shí)做好工作記錄,健全各項(xiàng)資料。7．若停電原因在短時(shí)間內(nèi)無(wú)法查明，且不能恢復(fù)送電應(yīng)做好停水準(zhǔn)備工作。5．停送電時(shí)要注意觀察各種儀表、信號(hào)是否正常,如發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象應(yīng)及時(shí)進(jìn)行上報(bào)處理，做好記錄,以備查驗(yàn)。4. 如系供電線路電源斷電,應(yīng)先按照“停電”操作規(guī)程斷開有關(guān)斷路器和隔離開關(guān)。3. 高壓電氣設(shè)備或線路導(dǎo)線斷落發(fā)生接地故障時(shí),值班人員不得擅自靠近,以防止跨步電壓觸電。（3）確認(rèn)非公司（廠）內(nèi)設(shè)備故障，如：供電線路或上一級(jí)變電站原因造成，則上報(bào)相關(guān)部門，組織有關(guān)人員對(duì)供電線路進(jìn)行巡查。（1）當(dāng)變電站事故跳閘后，立即報(bào)告相關(guān)責(zé)任部門，并通知公司（廠）領(lǐng)導(dǎo)，并根據(jù)保護(hù)跳閘及設(shè)備的外部特征對(duì)設(shè)備停電原因作出判斷。如果變壓器、電容器等油箱破裂著火,火勢(shì)較猛,切除電源后，用二氧化硫滅火器或沙子進(jìn)行滅火。一旦發(fā)生火災(zāi),值班人員應(yīng)按規(guī)定在可能的條件下，切斷起火回路及鄰近受威脅的電氣設(shè)備的電源,切斷部位應(yīng)選擇得當(dāng),不得因切斷電源影響疏散和滅火工作,切斷電源時(shí)用絕緣工具。（三）停電事故應(yīng)急處置預(yù)案第一條 當(dāng)變配電線路或電氣設(shè)備發(fā)生重大事故或故障停電時(shí)，應(yīng)立即報(bào)告廠長(zhǎng)及設(shè)備工程師（維修管理人員），根據(jù)事故或故障發(fā)生的地點(diǎn)、類別，按照下列方案進(jìn)行處置。廠長(zhǎng)組織、協(xié)調(diào)有關(guān)人員嚴(yán)格按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范進(jìn)行故障設(shè)備搶修。2．設(shè)備事故發(fā)生或設(shè)備故障造成停機(jī)時(shí)，無(wú)備用設(shè)備的，操作值班人員即刻上報(bào)有關(guān)部門， 接到報(bào)告后，相關(guān)責(zé)任人會(huì)同維修人員攜帶應(yīng)急搶修工具立即趕赴現(xiàn)場(chǎng)展開搶修工作，迅速恢復(fù)正常生產(chǎn)。，立即啟動(dòng)故障設(shè)備應(yīng)急預(yù)案，投入備用設(shè)備并展開搶修工作。（2）合理調(diào)整運(yùn)行方案。（一）水質(zhì)異常（事故）應(yīng)急預(yù)案，污染物質(zhì)超過(guò)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，化驗(yàn)室要實(shí)行24小時(shí)值班，加大水質(zhì)檢測(cè)的頻率，及時(shí)向廠領(lǐng)導(dǎo)匯報(bào)水質(zhì)情況。11. 清撈池面垃圾應(yīng)縛好安全帶、戴好防毒面具。10. 對(duì)外借用電源，必須經(jīng)生產(chǎn)調(diào)度室同意。開挖、造房等。7. 雷雨季節(jié)到來(lái)之時(shí)，要檢查裝置好避雷裝置。5. 凡人體容易接觸的或可能接近帶電設(shè)備的情況應(yīng)裝遮攔和警告牌。3. 操作人員必須積極配合檢修電工、電試人員進(jìn)行工作，工作中上述人員必須聽從安全員的勸導(dǎo)。（四） 污水（泥）處理工安全操作規(guī)程1. 操作人員必須熟悉所管的機(jī)電設(shè)備性能和使用保養(yǎng)方法，認(rèn)真執(zhí)行六勤工作法：勤摸、勤看、勤聽、勤嗅、勤查、勤撈垃圾，努力做好管、養(yǎng)、修。6. 管理工不得私自對(duì)外借電。鈅匙和熔絲要妥善保管，沒(méi)有明顯斷路點(diǎn)時(shí)要拉脫兩道以上電源開關(guān)，不得帶電進(jìn)行修理工作。3. 設(shè)備轉(zhuǎn)動(dòng)部分必須有防護(hù)外殼或防護(hù)罩，防護(hù)裝置不得閑置不用。（三）泵站管理工安全操作規(guī)程1. 嚴(yán)格遵守開、停車操作程序，上班工作時(shí)必須使用安全用具及勞防用品，要穿工作服和絕緣鞋。操作者須持有《特殊工種安全操作證》。，在未冷卻前，切勿拿在手中；焊接短小工作物件時(shí)，需用工具夾住，嚴(yán)禁用手扶，以免燙傷。，要預(yù)留出氣口，焊油桶時(shí)應(yīng)將蓋頭打開，存過(guò)易燃物品時(shí)堿水洗凈后方可燒焊。，操作人員要站在干燥的木板上或其他絕緣材料上。，不準(zhǔn)堆放易燃物品。遇有兩組及以上人員作業(yè)時(shí)，必須在各組完全完工后，方可摘警示牌送電。在同一線路上有兩組或以上人員同時(shí)工作時(shí)，必須分別辦理停電手續(xù)，并在此路刀閘把上掛以數(shù)量相等的警示牌。14. 漏電保護(hù)器應(yīng)定期清掃、維修，檢查脫扣機(jī)構(gòu)是否靈敏，定期測(cè)試絕緣電阻，電子式漏電保護(hù)器不準(zhǔn)用兆歐表測(cè)量相鄰端子間的絕緣電阻。將檢修情況向使用人交代清楚，并送電與使用人一起試車。 12. 臨時(shí)裝設(shè)的電氣設(shè)備，必須符合臨時(shí)接線安全技術(shù)規(guī)程。10. 螺口燈頭的開關(guān)必須接在相線上，燈口螺紋必須接在零線上。將電氣設(shè)備在正常情況下不帶電的金屬部分與電網(wǎng)的零線相連接，稱保護(hù)接零。、合格。，不能任意加大。7. 凡是暫時(shí)拆除的電氣設(shè)備的導(dǎo)線電源端必須用絕緣膠布包好，不得有裸露部分。5. 試驗(yàn)電機(jī)、電鉆等，不能將其放在高處，需放穩(wěn)后再試。絕緣電阻合格，把皮帶輪上緊方可試車。3. 動(dòng)力配電箱的刀開關(guān)，禁止帶負(fù)荷拉閘。2. 不準(zhǔn)在設(shè)備運(yùn)行過(guò)程中拆卸修理，必須停運(yùn)并切斷設(shè)備電源，按安全操作程序進(jìn)行拆卸修理。（４）電動(dòng)閘門、閘閥不允許作調(diào)節(jié)流量用。（2）閘門、閘閥啟閉檢查后應(yīng)關(guān)閉控制箱箱門，防止箱內(nèi)進(jìn)水幾元器件受蝕。(2)遠(yuǎn)程控制①電動(dòng)閘門、閘閥進(jìn)行定期試車不得采用遠(yuǎn)程控制；②將控制箱轉(zhuǎn)換開關(guān)切換至“遙控”位置，關(guān)閉控制箱箱門；③遠(yuǎn)程控制閘門啟閉一般只有全開、全閉信號(hào)和閘門中間閃爍信號(hào)，具體開啟度應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況而定；④遠(yuǎn)程控制閘門啟閉時(shí)，值班人員必須到現(xiàn)場(chǎng)查看設(shè)備運(yùn)行控制。運(yùn)行閘門運(yùn)行有手動(dòng)和遠(yuǎn)程控制兩種模式。（2）閘門每次連續(xù)運(yùn)行時(shí)間不超過(guò)額定時(shí)間30min；每次運(yùn)行時(shí)間間隔不少于30min。（3）檢查空調(diào)是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)，避免因空調(diào)開啟不及時(shí)導(dǎo)致系統(tǒng)燒壞。（1）手動(dòng)開啟紫外燈或遠(yuǎn)程開啟紫外燈。（八）紫外消毒系統(tǒng)操作規(guī)程（1）供電是否正常。（5）若長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)，應(yīng)將各管路沖洗后放空，關(guān)閉各進(jìn)料閥門。（3）按設(shè)備潤(rùn)滑表定期加注潤(rùn)滑油、脂，定期檢查設(shè)備。若持續(xù)沖洗依然無(wú)法降下電流，則應(yīng)停機(jī)檢修。（6）清掃脫水機(jī)及工作區(qū)域。（4）停止