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[高等教育]第2章光譜分析導(dǎo)論(參考版)

2025-01-22 18:49本頁面
  

【正文】 ?常用的讀出器件:數(shù)字表、記錄儀、電位計(jì)標(biāo)尺、陰極射線管。 ?熱釋電檢測器的響應(yīng)時(shí)間快,可進(jìn)行快速掃描。 ?沒有吸收紅外輻射時(shí),惠斯通電橋處于平衡狀態(tài),沒有信號輸出;當(dāng)檢測元件吸收紅外輻射是,惠斯通電橋不平衡,有信號輸出。 ?測熱輻射計(jì) :基于導(dǎo)體或半導(dǎo)體吸收輻射后,溫度改變使其電阻改變,產(chǎn)生輸出信號。 ?當(dāng)熱接點(diǎn)溫度升高 , 兩種不同的金屬間產(chǎn)生溫差電動勢 ,在閉路情況下 , 回路即有電流產(chǎn)生 。 ?它利用不同導(dǎo)體構(gòu)成回路時(shí)的熱電效應(yīng) , 將溫差轉(zhuǎn)變?yōu)殡妱莶钸M(jìn)行測量 。 缺點(diǎn) :讀出過程有干擾 。 硅二極管陣列在靈敏度 、 線性范圍和信噪比方面不如光電倍增管 。 缺點(diǎn): 熱發(fā)射強(qiáng) , 因此暗電流大 , 需冷卻 ( 30oC)。 光譜響應(yīng)特性的長波段取決于光陰極材料 , 短波段取決于入射窗材料 。 石英套 光束 1個(gè)光子產(chǎn)生 106~107個(gè)電子 柵極, Grill 陽極 屏蔽 光電倍增管示意圖 共有 9個(gè)倍增極 (打拿極 ),所加直流電壓共為 90?10V 光電培增級 900V dc 90V 1 2 3 4 5 6 7 8 9 陽極 陰極 石英封 讀出裝置 R 光電倍增管( PMT)電路圖 陰極吸收入射光子的能量并將其轉(zhuǎn)換為電子 , 轉(zhuǎn)換效率隨入射光的波長而變化 。 特點(diǎn): 靈敏度介于真空光電管和光電倍增管之間 。 光導(dǎo)電檢測器在紅外光譜儀中有著重要的作用。 缺點(diǎn): 有微小暗電流 。 產(chǎn)生的光電流約為硒光電池的 1/10。 只在高強(qiáng)度輻射區(qū)較靈敏; 長時(shí)間使用后 , 有 “ 疲勞 ” 現(xiàn)象 。 ? 兩類: ? ? 由于光敏材料釋放電子以及半導(dǎo)體材料導(dǎo)電特性改變均需要一定的能量,光能量的大小與波長成反比,光敏材料和半導(dǎo)體材料只對紫外、可見光和近紅外光敏感。 ? 檢測器存在暗輸出信號 S0, 為沒有光輻射作用于檢測器時(shí)輸出的微弱信號 , 決定了檢測器的下限 。 ? 理想檢測器響應(yīng)光輻射所產(chǎn)生的信號應(yīng)該正比于光輻射的強(qiáng)度: S=kI ? S是檢測器相應(yīng)的輸出信號 , k是檢測器的靈敏度 , I作用于檢測器的光輻射強(qiáng)度 。 為了減少光反射帶來的損失 , 要求入射光和出射光垂直作用于容器上 , 因而吸收池加工成正方形容器 ? 檢測系統(tǒng)是將光輻射轉(zhuǎn)換為可量化輸出的信號進(jìn)行檢測:光電檢測器和熱檢測器 。盛放試樣的吸收池由光透明材料制成 。 并通過條件優(yōu)化確定最佳狹縫寬度 。 310W DS ???狹縫寬度的選擇原則 ? 單色器的線色散率越小 , 出射狹縫的寬度越小 ,單色器出射光度帶寬就越小 。 入射狹縫可看作是一個(gè)光源 , 在相應(yīng)波長位置 , 入射狹縫的像剛好充滿整個(gè)出射狹縫 。 R nN?????狹縫 構(gòu)成:狹縫是兩片經(jīng)過精密加工 、 具有銳利邊緣的金 屬組成 。 ???c osdndd ?c o sd l d F nFd d d?? ? ??? ?倒線色散: ?倒線色散是指在焦面上每毫米距離內(nèi)所容納的波長數(shù) ?當(dāng)衍射角較小時(shí),光柵的倒線色散是一個(gè)常數(shù),這大大簡化了光柵的設(shè)計(jì) 1 c o sddDd F n???? ??分辨能力 R: 表示儀器分辨相鄰兩條譜線的能力 λ是兩譜線的平均波長, Δλ是兩波長的差 n是衍射的級次, N是受照射雕刻線數(shù)。 線色散率 D(dl/d?) : 表示在焦面上波長相差 d?的二條光線被分開的距離 ?;鞣湃胝婵障到y(tǒng)中鍍膜后就得到全息光柵。 ?利用單色激光雙光束,可以得到等距等寬清晰的干涉條紋。 ?特點(diǎn):大色散、高分辨、高光強(qiáng)、波長范圍寬闊、儀器結(jié)構(gòu)緊湊。 ? 為了將不同級次的重疊譜線分開,采用交叉色散的原理。當(dāng) α=β時(shí),光強(qiáng)最大值從零級譜線移到一級譜線上去了。 閃耀光柵的衍射圖形仍由光柵方程決定。 i A B C D d ? φ 1 閃耀光柵有兩條法線,一條是光柵平面法線,一條是槽面的法線。 ?由于此類光柵除具有分光作用外 , 也具有聚焦作用, 因此分光系統(tǒng)中不需要聚焦透鏡等光學(xué)部件 ?光能損失小 ,增大單色器出射光的能量 。 n1?1= n2?2, 會出現(xiàn)譜線重疊的現(xiàn)象。 ? 由光柵方程可知: ,衍射角隨著波長的增大而增大,距 0級譜線越遠(yuǎn)。當(dāng)它們在法線的同側(cè)時(shí),取 +號,當(dāng)它們在法線異側(cè)時(shí),取 號。 sin?)= n? d(sinφ 177。 多縫干涉決定光譜線的空間位置 , 單縫衍射決定各級光譜線的相對強(qiáng)度 。 最常用的是 3002022刻槽 /mm( 紫外及可見 ) 及 100200刻槽 /mm( 紅外 ) 。 制作的光柵有平面透射光柵 、 平面反射光柵及凹面反射光柵 。 Cornu棱鏡 ? ? ? ? b ? Littrow棱鏡 (左旋 +右旋 消除雙像) (鍍膜反射) 根據(jù)制造棱鏡的光學(xué)材料使用的波長區(qū)域不同,有制作出適用于紫外、可見和紅外光區(qū)的棱鏡 3) 光柵 分為透射光柵和反射光柵 制作:以特殊的工具 ( 如鉆石 ) , 在硬質(zhì) 、 磨光的光學(xué)平面上刻出大量緊密而平行的刻槽 。 構(gòu)成:由兩層半透明的銀膜,銀膜間用介電薄膜隔開 2) 棱鏡: 棱鏡的色散作用是基于構(gòu)成棱鏡的光學(xué)材料對不同波長的光具有不同的折射率 。 入射狹縫 凹面鏡 反射光柵 物鏡 出射狹縫 f 入射狹縫 準(zhǔn)直透鏡 聚焦透鏡 棱鏡 焦面 出射狹縫 f 光柵單色器 棱鏡單色器 1)濾光片 兩種類型:吸收濾光片和干涉濾光片 吸收濾光片:用于可見光區(qū),主要是利用物質(zhì)對光的吸收來獲得波帶的選擇。 ? 單色器構(gòu)成:入射狹縫、準(zhǔn)直裝置、色散裝置 (棱鏡或光柵 )、聚焦透鏡或凹面反射鏡、出射狹縫。 ? 原因: ,狹縫具有一定寬度,所以檢測器上的光信號也有一定的帶寬。 ?波長選擇器:色散元件和狹縫組成 ?色散元件:使光發(fā)生色散 , 按照波長順序排列開來 , 常采用光柵或棱鏡 ?狹縫:采光 , 采集按照波長順序排列的一定波段的光進(jìn)入檢測系統(tǒng) ? 光譜分析所檢測的信號,都應(yīng)該是單一波長光的信號,光譜只是若干個(gè)波長的光所產(chǎn)生信號的集成。 應(yīng)用于分子吸收、分子發(fā)射、紅外、拉曼光譜中。 ? 三、脈沖光源 采用脈沖方式發(fā)光的脈沖光源可以延長光源的壽命 激光器是典型的脈沖光源,通過原子或分子受激輻射產(chǎn)生激光。 發(fā)射幾條不連續(xù)譜線的光源。 理想的連續(xù)光源: ; 長區(qū)域內(nèi)發(fā)射連續(xù)光譜; 無關(guān)。 光源系統(tǒng) 試樣引入系統(tǒng) 波長選擇系統(tǒng) 檢測系統(tǒng) 信號處理及讀出系統(tǒng) 吸收光譜儀 光譜儀分類 包括原子吸收光譜儀、紫外 可見光譜儀、紅外光譜儀 檢測的是入射光被試樣吸收后前后的光強(qiáng) 結(jié)構(gòu)特點(diǎn):檢測系統(tǒng)與光源發(fā)出的光即入射光在同一光軸上 吸收光譜儀理論上都滿足 LambertBeer定律
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