【正文】 (10分) 波長(nm) 300 316 328 340 360吸收度 附: 規(guī)定比值A(chǔ)l /A328nm = 校正公式 A(校正后) = 　(2A328nm－A316nm－A340nm) 效價(jià): 106IU/g；E%1cm328nm(環(huán)己烷) = 1530。請列出雜質(zhì)限量計(jì)算公式，并求出有關(guān)物質(zhì)的限量。(5分)（每位學(xué)生選擇4小題，12分）：（1）系統(tǒng)適用性試驗(yàn)（2）酶法（3）柱分配色譜法（4）毛細(xì)管電泳儀的基本組成（5）藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂的主要內(nèi)容（6）生化藥物質(zhì)量檢驗(yàn)的基本程序（7）中藥制劑分析的特點(diǎn)（8）國內(nèi)外藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要差別得分評卷人三．計(jì)算題（共14分） ：取本品，加乙醇制成每1ml中含40mg 的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，作為對照溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl ，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開后，晾干，置紫外燈（254nm）下檢視。（12分）2. ：（1）硫酸奎寧原料藥非水溶液滴定法的基本原理以及滴定度的計(jì)算公式。As3+8. 氫化可的松的鑒別反應(yīng)有　( )。 7. 古蔡氏法中氯化亞錫的作用有( )。 A. 加入甲醛作掩蔽劑 B. 加入丙酮作掩蔽劑 C. 加入甲酸作掩蔽劑 D. 加入丙醇作掩蔽劑 E. 加入氫氧化鈉，加熱使分解5. 維生素C的鑒別反應(yīng)中，常采用下列試劑　( )。 A. 干法 B. 百分吸收系數(shù)法 C. 化學(xué)反應(yīng)法 D. 外標(biāo)法E. 紅外光譜法 3. 中國藥典內(nèi)容包括　( )。()（ ）。（ ） +,且A+S163。(每題1分)[15]特殊雜質(zhì)是 （ ） （ ） （ ） （ ） （ ） [610] 區(qū)分反應(yīng)是 B亞硝酸鈉反應(yīng) C. Kober反應(yīng)D. 硫酸甲醛反應(yīng) 　E. 水解后重氮化反應(yīng)（ ） （ ） （ ） （ ） ?。? ） [1115] 可適用的藥物 A. 維生素A醋酸酯 B維生素B1 C. 維生素C D. 維生素E 　　　E. 維生素A醇11. UV法（ ） 12. GC法（ ） （ ） （ ） 15. 2,6二氯吲哚酚滴定法（ ）[1620] 在含量均勻度測定中表示的含義（規(guī)定的均勻度限度為177。 A. 水乙醇 B. 水丙酮 C. 水氯仿 D. 水乙醚 E. 水甲醇18. 戊烯二醛反應(yīng)鑒別異煙肼時(shí)所用的試劑之一為( )。 B. 硫酸鏈霉素 C. 硫酸軟骨素 E. 鹽酸嗎啡16. 坂口(Sakaguchi)反應(yīng)可鑒別鏈霉素的( )。A. 1 B. 2 C. 3 D. 4 E. 513. 硫酸亞鐵片含量測定方法為　( ) A. KMnO4法 B. 鈰量法 C. 重量法 D. 碘量法 E. UV法14．AgDDC法檢查砷鹽時(shí)，所生成的物質(zhì)是　( )。 11. 鑒別腎上腺皮質(zhì)激素和睪丸素的專屬性方法為 ( )。A. 異四環(huán)素 B. 差向四環(huán)素 C. 脫水四環(huán)素 D. 差向脫水四環(huán)素 E. 配位化合物9. 下列藥物中，能采用水解后剩余滴定法測定含量者為 ( )。 A. 二銀鹽反應(yīng) B. 一銀鹽反應(yīng) C. 甲醛硫酸反應(yīng) D. 高錳酸鉀反應(yīng) E. 異煙肼反應(yīng)7. 非水溶液滴定法直接測定片劑中藥物的含量時(shí)，片劑中不宜含有的輔料為 ( )。 A. 氯化物 B. 硫酸鹽 C. 硫化物 D. 砷鹽 E. 重金屬5. 我國商品青霉素中致過敏的雜質(zhì)為 ( )。 A. USP21NF16 B. USP21NF17 C. USP22NF17 D. USP23NF18 E. USP24NF193. 微孔濾膜法是用來檢查 ( )。1. 差示熱分析法用于測定藥物中的 ( )。（5分）試計(jì)算：⑴ 稱樣量范圍；(5分)⑵ 硫酸奎寧片中硫酸奎寧標(biāo)示量的百分含量。H2SO4精密量取續(xù)濾液25 ml，加醋酐5ml與二甲基黃指示液2滴，用HClO4()滴定，至顯玫瑰紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。（10分）6． 中國藥典（2000年版）測定硫酸奎寧片中硫酸奎寧的含量方法如下：取本品10片，除去糖衣后，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于硫），置分液漏斗中，加NaCl ()10ml，混勻，精密加氯仿50ml，振搖10min，靜置。（8分）4． 說明紫外分光光度法測定藥物含量的兩種方法，并列出原料藥含量計(jì)算公式。請列舉三種方法加以克服，并說明理由。1．可用于異煙肼鑒別的方法有 ( ) A．硝酸銀反應(yīng) B．戊烯二醛反應(yīng) C．香草醛反應(yīng) D．硫色素反應(yīng) E．二硝基氯苯反應(yīng)2．藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的主要內(nèi)容包括 ( ) A．精密度 B．準(zhǔn)確度 C．分離度 D．定量限 E．耐用性3．阿司匹林片劑采用柱分配色譜法測定含量時(shí)，需加入 ( ) A．硫酸銅 B．三氯化鐵 C．硫酸 D．磷酸 E．尿素4．采用紫外光譜法進(jìn)行藥物鑒別試驗(yàn)的方法有 ( ) A．規(guī)定吸收波長和吸收度比值 B．規(guī)定吸收波長和吸收系數(shù) C．規(guī)定吸收度強(qiáng)度 D．規(guī)定最大吸收波長 E．規(guī)定特征官能團(tuán)5．生物樣本中去除蛋白的方法有 ( ) A．酸水解 B．酶水解 C．薄層色譜法 D．加入甲醇等有機(jī)溶劑 E．柱分配色譜法 6．芳香伯胺類藥物含量測定的反應(yīng)條件為 ( ) A．亞硝酸鈉滴定液測定 B．高氯酸滴定液測定 C．水為溶劑D．電位法指示終點(diǎn) E．溴酚藍(lán)為指示劑7．用于鏈霉素藥物鑒別的反應(yīng)有 ( ) A．麥芽酚反應(yīng) B．戊烯二醛反應(yīng) C．坂口反應(yīng) D．硫色素反應(yīng) E．二硝基氯苯反應(yīng)8．在藥物生產(chǎn)過程中引入雜質(zhì)的途徑為 ( ) A．原料不純 B．合成過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物 C．有毒溶劑 D．金屬管道 E．日光曝曬得分評卷人二、問答題（共50分） 1． 試述中國藥典二部的內(nèi)容組成、各藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的主要組成以及原料藥和制劑含量測定方法選擇的依據(jù)。[15] 藥物的鑒別可采用 A．硝酸銀反應(yīng)