專業(yè)分析試卷預(yù)測(cè)(參考版)
2025-01-20 21:48本頁(yè)面
【正文】 。（5）適當(dāng)提高柱溫,可降低移動(dòng)相的粘度,但柱效和分離度也隨之降低。（3）減小固定相的顆粒度,但不能過(guò)分,過(guò)分后色譜柱的滲透率也會(huì)減小。（1）降低移動(dòng)相的流速,但會(huì)使分析時(shí)間延長(zhǎng)。1提高色譜分離度的有效辦法有哪些？答：對(duì)于GC，用選擇固定液的辦法，再加上程序性升溫對(duì)于LC用選擇流動(dòng)相配比的方法，再加上梯度洗脫12對(duì)擔(dān)體和固定液的要求分別是什么？答：對(duì)擔(dān)體的要求 （1）比表面積要大（2） 孔隙要均勻（3） 具有化學(xué)惰性（4） 熱穩(wěn)定性好（5） 機(jī)械強(qiáng)度高對(duì)固定液的要求（1） 蒸汽壓要低，使用溫度下是液體（2） 熱穩(wěn)定性要好（3） 具有惰性，與組分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)五、論述題試述“相似相容”原理應(yīng)用于固定液選擇的合理性及其存在的問(wèn)題Pex6提高液相色譜柱柱效的方法我們知道色譜峰的擴(kuò)寬與移動(dòng)相在熱力學(xué)的分配過(guò)程、移動(dòng)相和固定相中傳質(zhì)阻力所引起的不平衡有關(guān),譜峰擴(kuò)寬（非平衡）的程度是流速對(duì)傳質(zhì)速率的直接函數(shù)。定性分析的過(guò)程如下：(1) 試樣的分離和精制；(2)了解試樣有關(guān)的資料；(3)譜圖解析；(4)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照。如化學(xué)鍵密度睜大，鍵力參數(shù)k增大，振動(dòng)頻率σ增大，向高頻移動(dòng) P292b共軛效應(yīng)：使電子體系中電子云密度平均化，電子密度減小，k減小，σ減小，向低頻移動(dòng)c氫效應(yīng)：分子內(nèi)氫鍵、分子間氫鍵對(duì)峰位、峰強(qiáng)產(chǎn)生明顯影響，使伸縮振動(dòng)頻率向低頻移動(dòng)（2） 外部效應(yīng)a溶劑效應(yīng)：與溶質(zhì)形成氫鍵，或溶質(zhì)極性增大，都導(dǎo)致向低頻移動(dòng)b 態(tài)效應(yīng)：氣態(tài)時(shí)c=o伸縮振動(dòng)頻率最高，非極性溶劑的稀溶液次之，而液態(tài)和固態(tài)的頻率最低。（2分）3為什么用凱氏定氮法測(cè)出的食品中蛋白質(zhì)含量為粗蛋白含量？.答：因?yàn)槭称分谐械鞍踪|(zhì)外（2分），還常常含有核酸、生物堿、含氮類脂、卟啉以及含氮色素等非蛋白質(zhì)的含氮化合物，故結(jié)果稱為粗蛋白質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（2分）2蛋白質(zhì)消化時(shí)常加入哪些試劑？請(qǐng)分別說(shuō)明他們的作用。6高效液相色譜法根據(jù)分離機(jī)制不同，可以分為以下幾種類型：夜夜分配色譜、化學(xué)鍵和相色譜、液固吸附色譜、離子交換色譜、離子色譜法、離子對(duì)色譜法、尺寸排阻色譜法、親和色譜法。其流出順序是___極性小_______的組分先流出色譜柱, ____極性大____的組分后流出色譜柱。6高效液相色譜儀結(jié)構(gòu)包括：高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和梯度洗脫裝置6液相色譜的檢測(cè)器有紫外光度檢測(cè)器UV、熒光檢測(cè)器、示差顯示器和電導(dǎo)檢測(cè)器。5硅藻土擔(dān)體的類型有紅色擔(dān)體（主要用于非極性固定液）、白色擔(dān)體（主要用于極性固定液）5對(duì)硅藻土擔(dān)體進(jìn)行酸洗是為了除去擔(dān)體中的金屬氧化物；堿洗是為了除去擔(dān)體中的酸性氧化物如氧化鋁；硅烷化處理是為了除去硅醇結(jié)構(gòu)。 ，固定在色譜柱內(nèi)的填充物稱為色譜柱5 對(duì)于空心毛細(xì)管柱渦流擴(kuò)散項(xiàng)A為零5 對(duì)于空心毛細(xì)管柱，由于沒(méi)有填充物的阻礙，擴(kuò)散程度最大，彎曲因子Υ=1。 。 5氣相色譜儀由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱和柱箱、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成5不被固定相吸附或溶解的氣體(如空氣、甲烷)，從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需的時(shí)間稱為_(kāi)__ 死時(shí)間____________。一般共軛效應(yīng)使ν（C=O）向 低 波數(shù)位移；誘導(dǎo)效應(yīng)使ν（C=O）向 高 波數(shù)位移。50、羰基化合物中的羰基伸縮振動(dòng)ν（C=O）特征峰通常出現(xiàn)在 18501660 cm1附近。4
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