【正文】 在此，謹(jǐn)向敬愛的恩師表示最衷心的感謝！本論文得以順利完成還要感謝曾給予無私幫助的應(yīng)用化學(xué)教研室的全體教師，在此表示誠摯的謝意。論文工作的點(diǎn)滴進(jìn)步都離不開導(dǎo)師的精心指導(dǎo)和全力支持。大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文32參考文獻(xiàn)[1] 馬素德,郭焱,李仲謹(jǐn)?shù)? 淀粉微球的用途及發(fā)展建議[J].化工新型材料,2022,31 (10):628.[2] 曾凡彬,陸彬,楊紅等. 鹽酸川芎嗪肺靶向微球理化性質(zhì)的研究[J].中國醫(yī)藥工業(yè)雜志,1998,29(8):354－359.[3] 詹國平,黃可龍,張法旺. 陰離子淀粉微球的制備研究[J].化工新型材料,2022,33 (6):44－46.[4] 錢斯日古楞,王紅英等. 磁性淀粉復(fù)合微球的制備及其性質(zhì)[J].大連輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào), 2022,22(3): 191－193.[5] 董巖,張群正,李小玲等. 淀粉微球的反相乳液法合成及其吸附性能研究[J].食品科技,2022,(11):59－62.[6] (第2 版)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2022:151－154.[7] 劉海峰,[J].應(yīng)用化工,2022,34 (8) : 460－465.[8] Hamdi G., Ponchel G.,Duchene D.. An original method for studying in vitro the enzymatic degradation of crosslinked starch microspheres [J].Journal of Contr olled Release,1998,55:193－201.[9] Lena Pereswetoff Morath. Microspheres as nasal drug delivery systems[J]. Advanced Drug Delivery Reviews,1998,29: 185－194.[10] Mao Shirui, Chen Jianming, Wei Zhenping, et al. Intranasal administration of melatonin starch microspheres [J].International Journal of 大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文33Pharmaceutics, 2022,272(1/2):37－43.[11] 謝彩鋒,楊連生,高群玉等. 納米淀粉微球的制備及其在生物醫(yī)藥中的應(yīng)用[J].現(xiàn)代化工,2022,24(9): 62－64.[12] 袁彥超,章明秋,容敏智等. 交聯(lián)殼聚糖樹脂對(duì)Ni(II)的吸附行為研究[J].化學(xué)學(xué)報(bào),2022,63(18):1753－1758[13] 于九皋,田汝川,劉延奇等. 陰離子型淀粉微球的合成及性能研究[J].高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào),1994,15(4):616－619[14] 蘇秀琴,[J].山西醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)，1999， 30(3):286－287.[15] 孫慶元,于英梅,倪長(zhǎng)軍,周德,[J].大連輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào),2022,26(1):5－8.[16] 王海峰,李仲謹(jǐn),蔡京榮,[J]. 化工新型材料,2022,36(3):84－86.[17]徐忠,偉寧,李強(qiáng),[J].食品科技,2022,34(5):259－262.[18]韓敏,蘇秀霞,黃新煒,[J].應(yīng)用化工,2022,38(1):11－15.[19]王磊,李仲謹(jǐn),趙新法,[J].精細(xì)化工， 2022,24(1):86－90.[20] 蘇秀霞,李仲謹(jǐn),馬素德,[J].應(yīng)用化工， 2022,32(4):33－35.[21] 李仲謹(jǐn),劉節(jié)根等. 陰離子淀粉微球的合成及吸附性能研究[J].食品科技，2022，34(2):234－237.[22] 趙新法,李仲謹(jǐn),蔡京榮,肖浩江,余麗麗,朱雷等. 載藥淀粉微球的反相乳液法合成及吸附性能研究[J].2022,21(4):33－35.[23] Ghania Hamdi, Gilles Ponchel, Dominique Duch?ene大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文34致 謝本論文是在劉兆麗老師的悉心指導(dǎo)和親切關(guān)懷下完成的。(3).由掃描電鏡圖片分析可知，合物的微球具有明顯的立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，較高的骨架強(qiáng)度和穩(wěn)定性，但是微球的分散性不高，粘結(jié)成塊。其中交聯(lián)劑用量和油水比對(duì)平均粒徑和溶脹度的影響較大。溶脹度為339%，平均粒徑。這可能是由于大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文31在合成過程中攪拌速度不夠，亦或是后處理過程中干燥不充分引起的，還有待進(jìn)一步的研究。，1 000 ～1 160 cm 1處振動(dòng)光譜峰形發(fā)生了變化,峰強(qiáng)度增加,是由環(huán)氧氯丙烷與淀粉交聯(lián)過程中形成醚鍵引起的。 反應(yīng)時(shí)間對(duì)微球平均粒徑的影響注：，油水比4:1， ，淀粉濃度 4%2 3 4 5 64042446485052 平均粒徑/μm反 應(yīng) 時(shí) 間 /h大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文29 淀粉微球紅外光譜分析、,兩條譜線在3 400cm 1處都出現(xiàn)強(qiáng)而寬的─OH 伸縮振動(dòng)吸收帶,說明在交聯(lián)前后官能團(tuán)─OH都存在。通常分散在微膠束內(nèi)的淀粉分子數(shù)目越少,就越有利于淀粉交聯(lián)反應(yīng)形成粒徑小的微粒,但是淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)過低會(huì)使微球產(chǎn)量下降。這是因?yàn)榻宦?lián)劑的作用是將淀粉交聯(lián)成球,所以它的用量直接影響成球進(jìn)程。乳化劑用量過少,不能形成穩(wěn)定的反相乳液體系,油相中的小液滴聚集而形成較大的液滴,導(dǎo)致微球粒徑偏大。這主要是因?yàn)楫?dāng)油水比逐步地增大時(shí)，水相液滴被分散的越來越小，已經(jīng)具有乳液法的特點(diǎn)，因此粒徑越來越小。隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，交聯(lián)度不斷增大，微球剛性增加，故溶脹度降低。 淀粉濃度對(duì)溶脹度的影響注：，油水比4:1 ，反應(yīng)時(shí)間4h 反應(yīng)時(shí)間的影響如圖 所示，隨反應(yīng)時(shí)間的增大溶脹度明顯降低。這是由于，當(dāng)?shù)矸廴芤簼舛容^低時(shí)，所得淀粉微球粒徑較小，因此微球的溶脹度較大。這是因?yàn)榻宦?lián)劑用量少時(shí),淀粉分子交聯(lián)不充分，所以溶脹度高；而當(dāng)交聯(lián)劑用量增加時(shí)，交聯(lián)程度也增加，微球剛性增大，故溶脹度變低 。反之，當(dāng)乳化劑用量過高時(shí)，乳化劑黏附在液滴表面，影響淀粉微球的溶脹，從而使得溶脹度降低。 油水比對(duì)溶脹度的影響注：，乳化劑 ，淀粉濃度4%，反應(yīng)時(shí)間4h 乳化劑用量的影響如圖 所示，隨著乳化劑用量的增加，淀粉微球的溶脹度先增加后減小。 影響淀粉微球溶脹度的因素 油水兩相體積比的影響由圖 可看出，隨著油水比的增大，溶脹度呈減小趨勢(shì)，但變化的范圍不大。圖 表明, 在反應(yīng)的初期, 隨反應(yīng)時(shí)間的增加, 淀粉微球的吸附量急劇增加, 在 4h后趨于緩和。 反應(yīng)時(shí)間對(duì)吸附量的影響。當(dāng)其濃度過高時(shí)，淀粉溶液因太黏稠而得不到很好的分散，不能形成微乳液體系。從圖中可看出：在淀粉濃度為 4%時(shí)淀粉微球?qū)Υ渭谆{(lán)的吸附量最大（每克淀粉微球?qū)Υ渭谆{(lán)的吸附量為） 。 淀粉濃度對(duì)淀粉微球?qū)ξ搅康挠绊懏?dāng)只改變淀粉濃度時(shí)，所示。交聯(lián)劑的作用是將淀粉分子交聯(lián)成球，其用量直接影響淀粉微球內(nèi)部的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，從而影 吸附量/(mg/) V(交 聯(lián) 劑 )/ml大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文20響微球的吸附性。 交聯(lián)劑用量對(duì)吸附量的影響注：乳化劑用量 ，油水比4:1，淀粉濃度4%，反應(yīng)時(shí)間4h，油水比固定在4:1 ，淀粉濃度4% ，反應(yīng)時(shí)間4h時(shí)，淀粉微球?qū)Υ渭谆{(lán)的吸附量隨交聯(lián)劑用量的增大先增大而后減小。這是因?yàn)槿榛瘎┯昧窟^少，不能形成穩(wěn)定的 W/O 乳狀液，合成的淀粉微球?qū)Υ渭谆{(lán)的吸附量較低；乳化劑用量過大，可能使部分乳化劑黏附在乳滴表面，使淀粉微球的平均粒徑偏大，降低了淀粉微球?qū)Υ渭谆{(lán)的吸附能力。在反相微乳液體系中,油水比太小會(huì)使顆粒在聚合過程中發(fā)生碰撞而得不到規(guī)則的球體；油水比過大不僅會(huì)降低設(shè)備利用率、增大能耗，而且在相同的交聯(lián)劑用量的情況下，會(huì)使交聯(lián)劑的濃度降低，從而淀粉得不到很好的交聯(lián)。第三章 結(jié)果與討論 確定各水平因素對(duì)吸附量的影響 通過查閱資料 [1519]及實(shí)驗(yàn)探索階段結(jié)果可知，反相乳液法制備淀粉微球過程中，影響淀粉微球吸附量、平均粒徑和溶脹度的因素很多，固定其他條件，依次改變油水相體積比、乳化劑用量、交聯(lián)劑種類和用量、淀粉濃度和反應(yīng)時(shí)間，考察其對(duì)次甲基藍(lán)的吸附量的影響以及對(duì)微球平均粒徑和溶脹度的影響。大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文17 掃描電鏡觀測(cè)將微球真空鍍金制樣后用掃描電鏡觀測(cè)形貌、大小及分布狀況。溶脹度(%) 按下式計(jì)算:溶脹度=m 1/m2100% 粒徑大小和分布的確定以水作溶劑，將適量淀粉微球分散于小燒杯中，用超聲波分散5min， 使淀粉微球分散均勻后，將其倒入粒度分析儀的大燒杯中測(cè)定淀粉微球的粒徑和粒度分布。傾去上層清液,用濾紙吸去樣品表面多余水分后迅速稱重,得濕重m 1(g)。計(jì)算過程如下：A=+M1=(C1C2)10B=M1/M2A————濾液的吸光度；C1————吸附后的次甲基藍(lán)濃度(g/L)；C2————吸附前的次甲基藍(lán)濃度(g/L)；M1————被吸附的次甲基藍(lán)質(zhì)量(mg)；M2————淀粉微球的質(zhì)量（g） ；B————吸附量(mg/g)。通過次甲基藍(lán)大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文16的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出微球的吸附量。將測(cè)定的結(jié)果作亞甲基藍(lán)濃度與吸光度曲線(如圖)，以最小二乘法進(jìn)行線性回歸，得到亞甲基藍(lán)濃度(C)與吸光度(A)的關(guān)系為：A=+相關(guān)系數(shù) R2=，表明亞甲基藍(lán)濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線在測(cè)定范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文15 產(chǎn)物的表征與反應(yīng)的評(píng)價(jià)　吸附性能 次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、 g，溶解后移入1000 mL 的容量瓶中，并用蒸餾水定容至刻度得濃度為、 g/L 的次甲基藍(lán)溶液。30min后，加入環(huán)氧氯丙烷，在60℃條件下，反應(yīng)一段時(shí)間。 乳化階段在三口燒瓶中加入一定量的大豆油然后加入Span60，放入恒溫水浴裝置中加熱至60 ℃使Span60 完全溶解，在攪拌速度305r/min下，將配制好的淀粉溶液緩慢加入（約一小時(shí)） 。大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文13第二章 實(shí)驗(yàn)部分 實(shí)驗(yàn)原料可溶性淀粉 分析純 沈陽新興試劑廠氫氧化鈉 分析純 沈陽市新西試劑廠無水乙醇 分析純 沈陽市新西試劑廠丙酮 分析純 天津市富宇精細(xì)化工有限公司Span60 化學(xué)純 沈陽市新西試劑廠環(huán)氧氯丙烷 分析純 沈陽市新西試劑廠次甲基藍(lán) 分析純 北京化工廠金龍魚牌大豆油 市售可溶性淀粉 分析純 沈陽新興試劑廠 實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備數(shù)字顯示轉(zhuǎn)速電動(dòng)攪拌器 JB90S 上海標(biāo)本模型廠離心機(jī) TGL16G 上海安亭科學(xué)儀器廠電熱恒溫水浴鍋 HHS 鞏義市英峪予華儀器廠電子天平 JA2022 N 上海精密科學(xué)儀器有限公司真空干燥箱 DZF6050 上海恒科技有限公司大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文14傅立葉變換紅外光譜儀 Spectrum OneB 美國鉑金埃爾默儀器有限公司(PE)臺(tái)式離心機(jī) TGL16G 上海安亭科學(xué)儀器廠可見光分光光度計(jì) 721 型 上海第三分析儀器廠多頭磁力攪拌器 HJ6 鞏