分析化學(xué)-北京工業(yè)大學(xué)(參考版)
2025-01-16 08:05本頁(yè)面
【正文】 – 標(biāo)準(zhǔn)溶液的校核： 檢查實(shí)驗(yàn)室自制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與下發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在系統(tǒng)的誤差 – 上報(bào)分析結(jié)果： 空白值，統(tǒng)一樣品測(cè)定值，加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)值 – 以質(zhì)控樣 隨機(jī)進(jìn)行實(shí)際樣品的考核 。 ? 以測(cè)定結(jié)果為縱坐標(biāo)，測(cè)定順序?yàn)闄M坐標(biāo)；預(yù)期值為中心線；土 3s為控制限，表示測(cè)定結(jié)果的可接受范圍； 2s為警告限，表示測(cè)定結(jié)果目標(biāo)值區(qū)域，超過此范圍給予警告，應(yīng)引起注意；士 s則為檢查測(cè)定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)所在區(qū)間 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制 ? 也叫 外部質(zhì)量控制 , 由外部有工作經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，對(duì)各實(shí)驗(yàn)室及其分析工作者進(jìn)行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過程。質(zhì)控樣品的分析結(jié)果應(yīng)控制在 90％~110％范圍，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果應(yīng)控制在 95％~105％范圍，對(duì)痕量物質(zhì)應(yīng)控制在 60％ ~140％范圍，復(fù)雜基質(zhì)樣品 應(yīng)加標(biāo)回收 （ 4）常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù) ? 平行樣分析 ? 加標(biāo)回收分析 ? 密碼加標(biāo)樣分析 ? 標(biāo)準(zhǔn)物比對(duì)分析 ? 方法對(duì)照分析 ? 室內(nèi)互檢及質(zhì)量控制圖 （ 6）質(zhì)控圖 ? 建立質(zhì)控圖首先應(yīng)分析質(zhì)控樣，按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，經(jīng)過統(tǒng)計(jì)處理，求得各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量，繪制出質(zhì)控圖 ? 在制得質(zhì)控圖之后，常規(guī)分析中把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）與試樣在同樣條件下進(jìn)行分析。 加標(biāo)回收率： 干擾試驗(yàn)： 分析方法的可靠性評(píng)價(jià) （ 2）質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) 全程序空白值測(cè)定 分析方法的檢出限測(cè)定 校準(zhǔn)曲線的繪制 方法的精密度和準(zhǔn)確度及干擾因素等實(shí)驗(yàn) 以了解和掌握分析方法的原理和條件，達(dá)到方法的各項(xiàng)特性要求；接受質(zhì)控人員安排的 質(zhì)控樣和實(shí)驗(yàn)樣品測(cè)定 ，經(jīng)評(píng)價(jià)測(cè)試結(jié)果合格后，才能發(fā)給測(cè)報(bào)該項(xiàng)目的合格證書。括標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線。 檢出限： 在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量 ，高于空白值。通過測(cè)定 已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品 含量來評(píng)價(jià)分析方法的準(zhǔn)確度 靈敏度： 區(qū)別具有微小 差異 濃度分析物能力的度量。 不宜在火上直接加熱 ? 用前 洗凈、控干、校準(zhǔn) – （ 3）其他： 干燥器、冷凝管等 常見量器類器皿 名 稱 用途 級(jí)別 標(biāo)稱總?cè)萘?/mL 滴 定 管 不具塞、具塞、側(cè)邊活塞 和三路活塞滴定管 量出 A級(jí) B級(jí) 1； 2； 5； 10； 25； 50； 100 自動(dòng)定零位滴定管 量出 A級(jí) B級(jí) 5； 10； 25； 50 微量滴定管 量出 A級(jí) B級(jí) 1； 2； 5； 10 單標(biāo)線吸管 量出 A級(jí) B級(jí) 1； 2； 3； 5； 10； 15； 20； 25； 50； 100 分 度 吸 管 完全流出式 量出 A級(jí) B級(jí) 1； 2； 5； 10； 25； 50 不完全流出式 量出 A級(jí) B級(jí) ； ； ； ； 1； 2； 5； 10； 25； 50 吹出式 量出 ； ； ； ； 1； 2； 5； 10 單標(biāo)線容量瓶 量入 A級(jí) B級(jí) 1； 2； 5； 10； 25； 50； 100； 200； 250； 500； 1000； 2022 量筒 （具塞和不具塞） 量入 量出 5； 10； 25； 50； 100； 250； 500； 1000； 2022 量杯 量出 5； 10； 20； 50； 100； 250； 500； 1000； 2022 常用滴定分析儀器 容量瓶 吸量管 錐形瓶 移液管 酸式滴定管 燒杯 量筒 容 量 儀 器 堿式滴定管 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境 溶液（各種試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液）配置 ? 見 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 分析方法選定 質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序 常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù) 質(zhì)控圖 各類質(zhì)控技術(shù)比較 分析測(cè)量的質(zhì)量評(píng)價(jià)方法 40 （ 1）方法靈敏度能滿足定量要求； （ 2）方法比較成熟、準(zhǔn)確； （ 3）操作簡(jiǎn)便、易于普及； （ 4）抗干擾能力強(qiáng)； （ 5）試劑無毒或毒性較小。它們包括試劑瓶、洗瓶、燒杯、燒瓶、試管
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