“鉻”檢測技術(shù)的培訓(xùn)(參考版)
2025-01-14 15:55本頁面
【正文】 13. 若供試品溶液濃度過高，可 稀釋 到標準曲線范圍內(nèi)進行測定 ,空白樣品溶液同步稀釋。 11. 若空白樣品溶液測定值過高（宜不超過標準曲線最低濃度點吸光度值的 50%），應(yīng)換用空白干擾小的溶液重新試驗。由于是微量測定，測定結(jié)果的偏差會較大，一般兩份樣品的相對偏差 ≤10%，取平均值即可（ 低濃度尤其明顯 ）。 鉻對照貯備溶液應(yīng)密封，冷暗處保存 。g/mL或 100181。微波消解容器應(yīng)采用儀器清洗程序清洗 ，不得 采用鉻酸清洗液 洗滌容器。 6. 試劑應(yīng)采用 優(yōu)級純及以上級別試劑 。 3. 不同原子吸收儀試驗參數(shù)可能不同，可根據(jù)原子吸收儀說明書中 推薦程序設(shè)定測定參數(shù) :Varian石墨爐升溫程序如下： 島津原子吸收石墨爐升溫程序 升溫程序 溫度 （ ℃ ） 時間 （ sec） 氣體流（ sec） 干燥 150 20 干燥 250 10 灰化 800 1000 灰化 800 2 原子化 2300 2 凈化 2500 2 4. 含 鈦白粉的膠囊殼 （ 不透明膠囊 ）建議在微波消解時，樣品中除加硝酸外可另加 (優(yōu)級純 )，其他同供試品溶液制備， 注意空白校正和方法學(xué)驗證 。 ?同法同時制備試樣空白溶液。 ?冷卻后放氣，加熱趕酸至 12ml,加去離子水定容至 50mL。預(yù)消解時可在精確控溫立體加熱器或水浴中進行，也可使用電加熱板（溫度可適當(dāng)提高，但不要超過 150℃ ）。再取棉簽蘸取乙醚后擦拭囊體，晾干，備用。采用微波消解引發(fā)的安全性問題值得關(guān)注。 注意：軟膠囊的 生產(chǎn)原料中含有膠料，增塑劑 (通常為甘油）、水、附加劑（如：防腐劑、色素等）。 ? 儀器檢測限 :(光譜分析） ? ? DL:檢測限（ ug/L） ? S0：空白溶液連續(xù) 11次測定的標準偏差 ? b: 標準曲線斜率 1. 消解： ? 樣品前處理是試驗中的關(guān)鍵步驟，既要保證消解完全，又要保證消解過程樣品中的鉻不損失，因此試驗中建議加入 5~10ml硝酸 （優(yōu)級純），并需要浸泡過夜后一步消解 /或不過夜二步消解 。 ? 進樣精密度 ? 取限度濃度的標準品溶液重復(fù)測定 5次，吸收度（測定值）的變化范圍（ RSD） 不得過 5%。 每次測定需進行隨行回收試驗，每 10個樣品加一個質(zhì)控樣品。檢測波長： 。 ? 硝酸應(yīng)采用高純試劑，使用前應(yīng)檢查各試劑中的相關(guān)金屬元素含量符合測定的要求。樣品測定結(jié)果應(yīng)扣除空白值后再行計算。 ?塞曼法背景校正 ：利用交變強磁場和偏振器進行背景校正，無需引入第二光源，校正能力強，但成本較高，靈敏度有所下降。一般石墨爐法都要進行背景校正。 As ?冷原子發(fā)生法（ CVAAS） ：基于汞的獨特性質(zhì)，專用于汞的測定，其儀器裝置與氫化物法基本一致。 Cu、Na、 K、 Ca、 Zn 測定方式 按照原子化方式不同
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