錳卟啉光催化降解有機污染的性能研究本科論(參考版)
2025-01-10 05:22本頁面
【正文】 由于我學(xué)識能力有限，在研究中或許有許多不足之處，懇請答辯場各位老師多多指正。 在此 ，再次衷心 感謝我的論文指導(dǎo)老師 — 夏愛清 老師 。論文指導(dǎo)過程中，夏 老師淵博的理論知識、豐富的 實踐 經(jīng)驗、 新穎 的 思考方式 和嚴謹?shù)闹螌W(xué)態(tài)度讓我欽佩 。夏老師是一位和藹可親、負責(zé)任的老師，在實驗過程中夏老師總是不厭其煩的為我指導(dǎo)， 在 夏老師 的無私的幫助和悉心指導(dǎo) 下我順利 完成 了論文， 從論文的選題、 思路方法的選 定 、 論文 一次次的 批改再到論文 完成 ，每一步 都傾注著 夏老 師的大量心血。 其次感謝學(xué)校給我提供了珍貴的學(xué)習(xí)機會，讓我在這美麗的大學(xué)校園中不僅學(xué)到了知識而且還學(xué)到了很多做人的道理，讓我的人生在這里進一步得到了完善。分析這種現(xiàn)象的原因 , 可能是由于羥基或醚氧基與萘基卟啉發(fā)生了共軛效應(yīng) , 并且隨著取代基團的增加 , 這種現(xiàn)象會更加明顯。與此同時，發(fā)射波長發(fā)生明顯位移 6 nm，這可能是由于長碳鏈萘基的引入，從而增大了卟啉體系的共軛程度 。 熒光光譜分析 表 2 熒光光譜數(shù)據(jù)（ 5106mol/L） 化合物 最大激發(fā)波長 λ/nm 發(fā)射波長 λ/nm H2TPP 414 641 707 (5) 420 648 711 上表給出了化合物 (5)的熒光光譜數(shù)據(jù)。另外，四萘基卟啉在 269 nm，化合物 (5)在 293 nm 處均出現(xiàn)萘環(huán) π→π *躍遷吸收峰 ，這表明萘基卟啉中萘環(huán)平面和卟啉環(huán)主體平面是不共平面的。 4000 3500 3000 2500 2022 1500 1000 500020406080100C =CC =O1700OH34211500 2 羥基 1 萘甲 醛 的紅 外光譜 / (cm1)3000C H邢臺學(xué)院 2022 屆本科生畢業(yè)論文 6 紫外光學(xué)吸收性能 本文對化合物 (5)進行了紫外一可見光譜的測定， 并與四 (1萘基 )卟啉 H2TNP 的吸收光譜進行了比較，結(jié)果見表 1。在 3000cm1 處有萘環(huán) C—H 振動吸收峰和 1500cm1 處有 C=C 振動吸峰。 2羥基 1萘甲醛紅外光譜 圖 6 2羥基 1萘甲醛紅外譜圖 /(cm1) 樣品用 KBr 壓片后 ,經(jīng)紅外光譜測定 ,目的分子在 3421cm1 處出現(xiàn) O—H 振動吸收峰 ,表明有羥基的存在 。 （ 2） 在 5， 10， 15， 20 –四 羥基 萘基卟啉的合成中 ,溫度會影響產(chǎn)率 ,因此，對溫度的選擇很重要 ,在實驗中溫度控制在 135145℃ 時為宜 ,一般控制在 140℃ 左右。 加入 10 mL 二甲基甲酰胺 溶解，再加 入30mL 水，過濾，濾餅用甲醇洗滌數(shù)次，在色譜柱上層析分離，用氯仿作淋洗液，收集第一色帶，得 57 mg 紫色固體為化合物， 如圖 5 所 示， 收率 38%。 十四烷氧代苯甲酰氯的合成 將 上 述 所 制 得 的 十 四 烷 氧 代 苯 甲 酸 溶 于 100mL 氯 仿 中 ， 并 緩 慢 的 加 入40mL( 500mmol)氯化亞砜 .反應(yīng)混合物在攪拌下回流反應(yīng) 10h，蒸餾 除去過量的氯仿和過量的氯化亞砜后，再次進行蒸餾，收集 172176℃ (溫度計未校正 )的餾分，得十四烷氧代苯甲酰氯，是透明液體，冷卻后得到白色結(jié)晶， 10g，收率 %。 十四烷氧代苯甲酸的合 成 在反應(yīng)瓶中依次加入 150mL，溴代十四烷 10mL，對羥基苯甲酸甲酯 5g，碘化鉀 ，無水碳酸鉀 ，攪拌下回流 48h，抽濾，濾餅用水重結(jié)晶，得白色固體。 5,10,15,20 –四 羥基 萘基卟啉的合成 向 250mL的三口燒瓶中依次加入 1萘甲醛、 300mL丙酸、加入 咯，攪拌，回流反應(yīng) 1h，冷卻至室溫，靜置 24h，抽濾、用大量熱水洗滌濾餅至中性，烘干得紫色固體。產(chǎn)物用布氏漏斗過濾，濾餅水洗 10次，每次用水 5mL，直至pH試紙在洗水中呈中性，抽干，置于蒸發(fā)皿中，在不高于 50℃ 的溫度下烘干。反應(yīng)如 圖 3 所示： 圖 3 卟啉的合成方程式 本實驗采用對羥基苯甲酸甲酯合成了十四烷氧代苯甲酰氯，反應(yīng)如圖 4 所示： C H O O C H 3O HN a O HC O O H C O C l回 流 2 8 h 回 流 2 8 h( 3 )( 4 )回 流 4 8 hC H 3 ( C H 2 ) 1 3 B rO ( C H 2 ) 1 3 C H 3S O C l 2O ( C H 2 ) 1
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