農(nóng)藥理化性質(zhì)試驗導則(參考版)
2024-10-21 11:47本頁面
【正文】 結果修正計算公式同閃點。 ? 根據(jù)閃點范圍選擇適當方法： ? 燃點在 18℃ ~165 ℃ 之間，宜使用泰格開口杯法測定； ? 燃點在 79℃ ~400 ℃ 之間，宜使用克利夫蘭開口杯法測定； ? 可與開杯閃點一同進行。 燃點 NY/ ? 閃點應以攝氏度單位報告。 結果修正： Tc=T0+（ ） T0 —— 測定閃點， ℃ ； P—— 測定時的大氣壓， kPa。 報告修正后的結果，準確到 ℃ 。 ? 當三次測定結果中最大值和最小值見差異不大于 4 ℃ 時，結果才是有效的，可用于計算平均值。直到測得閃點。 ? 閃點測定： ? 按相應的方法重復測定 3次。 ） ℃ /min。 ? 93℃ ~165 ℃ 范圍內(nèi) ? 將高沸點硅油倒入浴槽，點燃試焰，調(diào)節(jié)火焰4mm。再試點。只有在試點時，才將試焰置于“開通”位置。 ） ℃ / 10 ℃時，調(diào)整好液面后立即開始試點，讓試焰在 1s內(nèi)掃過測試杯，每隔 1 ℃ 試點一次。將樣品同樣冷卻到比預計閃點低 10 ℃ 。如果在測到閃點前，樣品已經(jīng)沸騰，則停止加熱和測試，記錄“沸點前無閃點”。當樣品粘稠或表面起膜時，在試點前 15s，用攪拌棒插入液面下 15mm，按試焰行進軌跡攪動 34次。試點時試焰只能單向行進，從一端掃向另一端，且經(jīng)過測試杯圓心。直到升溫速率不到 1 ℃ /min，開始加熱控制升溫速率（ 1177。將樣品同樣冷卻到 20 ℃ 。要獲得好的結果，需注意試焰大小、升溫速率、試焰掠過樣品的速度等細節(jié)。 報告修正后的結果，準確到 ℃ 。如果未發(fā)生閃燃則每升高 ℃ 點一次，直至有明顯閃焰出現(xiàn)，記錄當時溫度為閃點。升溫加熱浴，使樣品以 1 ℃ /min的速率升溫，以 30r/min的速度攪動樣品。 ? 19 ℃ ~70 ℃ 范圍內(nèi) ? 調(diào)整加熱浴溫度至 10 ℃ 或至少比樣品閃點低 9 ℃ 。當樣品溫度至 35 ℃ 或至少比樣品閃點低 9 ℃ 時試點，如果發(fā)生閃燃則中斷試驗，重 ? 新在 35 ℃ 或低于之前開始溫度 17℃ 的二者較高溫度下重新測試。樣品應在 35 ℃ 或低于預期閃點至少 17 ℃ 的溫度下保存。修正方法：氣壓計讀數(shù)每低于標準大氣壓25mmHg或 ℃ ，每高于標準大氣壓 25mmHg或 ℃ ，為修正的閃點。當閃焰出現(xiàn)，記錄溫度計讀數(shù)，即為閃點。比預計閃點低 11 ℃ 時進行試點，以后每隔 ℃ 試點一次，當溫度升至 104 ℃ 后，每 3 ℃ 試點一次。 ? 、帶懸浮顆粒的液體或高黏度材料的樣品測定： ? 整個過程升溫速率在 1 ℃ / ℃ /min范圍內(nèi)，攪拌速率在（ 250177。試點時關掉攪拌。 ? 賓斯基 馬丁閉口杯法要點： ? 、不帶懸浮顆粒的液體或低黏度材料的樣品測定： ? 升溫速率在 5℃ 6℃ /min范圍內(nèi) ,攪拌速率 90120轉(zhuǎn) /min。 ? 結果精密度： 2次測定溫度差應不大于 ℃ ，否則應進行第 3次試驗， 3次測定結果間的最大差不得超過 ℃ 。 ? 直至獲得閃焰，記錄此時溫度為閃點。 ） ℃ 。真正的閃點是整個樣品杯上表面都有閃火（閃焰），且能將火源閃滅時的溫度。 ? 試驗報告包括以下信息： ? 、規(guī)格、劑型、批號、生產(chǎn)者、來源、生產(chǎn)日期和試驗日期； ? ，包括溫度變化程序，測定時的大氣壓，閃點儀的名稱及其生產(chǎn)廠家和規(guī)格型號等，應指明所使用的標準方法，如果有與標準方法不同之處，應指出； ? ； ? 。 ? 蚊香可燃性：用自燃溫度表示。 ? 氣體可燃性： EC方法 A11。若 6次正式試驗時間均大于 45s （金屬或合金粉 10min） ? ，則不能認定該產(chǎn)品為易燃物。需要做 6次試驗，且底板清潔、冷卻。若是膏狀樣品直接涂在底板上，長 25mm,橫截面大概 1cm2成繩狀。若200mm的反應堆在 4min(金屬 40min)內(nèi)完成，則需要進行正式的燃燒時間測定。用煤氣燈點燃線狀反應堆一端，點火過程不超過2min（金屬或金屬合金粉 5min） ,
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