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2007年全國海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)工作調(diào)整方案(參考版)

2025-05-12 15:14本頁面
  

【正文】 同上法作空白試驗(yàn),記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積( V0)。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積( V)。 3) 振蕩后立即抽氣過濾 ,開始濾出的 10mL 濾液棄去,以獲得清亮的濾液,加塞備用。 4 分析步驟 1) 稱取通過 2mm 篩孔風(fēng)干土壤樣品 50g(精確至 ),放入 500mL 大口塑料瓶中,加入 250mL 無二氧化碳蒸餾水。必要時(shí)可用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。由消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算出氯離子含量。 2 方法提要 在 pH ~ 的溶液中,以鉻酸鉀作指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氯離子。但溶液中有鐵存在而出現(xiàn)紅色氧化鐵時(shí),不可誤認(rèn)為是有機(jī)質(zhì)的顏色。 9) 加過氧化氫去除有機(jī)質(zhì)時(shí),只要達(dá)到使殘?jiān)鼭駶櫦纯?。后加入的碳酸鈉量應(yīng)從鹽分總量中減去。 7) 因可溶性鹽分組成 比較 復(fù)雜,在 100℃ ~ 105℃ 烘干后,由于 鈣、鎂的氯化物吸濕水解,以及鈣、鎂的硫酸鹽 中 仍含結(jié)晶水,因此不能得出較正確的結(jié)果 。 6) 蒸干時(shí)的溫度不宜過高,否則,因沸騰使溶液遭到損失,特別當(dāng)接近蒸干時(shí),更應(yīng)注意。 5) 吸取待測(cè)液的數(shù)量,應(yīng)依鹽分的多少而定,如果含鹽量> %,則吸取 25mL; 含鹽量< %,則吸取 50mL 或 100mL。因 此,必須 使用 無二氧化碳蒸餾水來提取樣品。因此,建議采用振蕩時(shí)間 3min 立即過濾的方法,振蕩和放置時(shí)間越長,對(duì)可溶性鹽的分析結(jié)果誤差越大。通常采用水土比例為 5﹕ 1。 表 1 含鹽量平行測(cè)定結(jié)果允許相對(duì)相差 氯離子含量范圍, mmol/kg 相對(duì)相差,% < < 20 ~ 2 10~ 15 2~ 5 5~ 10 > 5 < 5 相對(duì)相差:兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值與其算術(shù)平均值之比,用%表示。 5 結(jié)果計(jì)算 ? ?10(), / 10 00 1m m Dg k g m???水 溶 性 鹽 總 量 式中: m —— 稱取試樣 的量,單位為 g,本試驗(yàn)為 50g; m1 —— 蒸發(fā)皿+鹽的烘干重量,單位為 g; 27 m0 —— 蒸發(fā)皿烘干重量,單位為 g; D —— 分取倍數(shù), 250/20~ 50; 1000 —— 換算為每千克含量; 平行測(cè)定結(jié)果用算術(shù)平均值表示,保留兩位小數(shù)。 5) 用濾紙片擦干瓷蒸發(fā)皿外部,放入 100℃ ~ 105℃ 烘箱中烘干 4h,然后轉(zhuǎn)移至干燥器中冷卻,用分析天平稱重(一般冷卻 30min) 。將蒸發(fā)皿放在水浴上蒸干。 3) 振蕩后立即抽氣過濾,開始濾出的 10mL 濾液棄去,以獲得清亮的濾液,加塞備用。 3 儀器 電動(dòng)振蕩機(jī) 真空泵(抽氣用) 大口塑料瓶( 1000mL) 巴氏管或平板瓷漏斗 抽氣瓶 瓷蒸發(fā)皿 分析天平 電烘箱 水浴鍋 4 分析步驟 1) 稱取通過 2mm 篩孔風(fēng)干土壤樣品 50g(精確至 ),放入 500mL 大口塑料瓶中,加入 250mL 無二氧化碳蒸餾水。吸取一定量的待測(cè)液,經(jīng)蒸干后,稱得的重量即為烘干殘?jiān)偭浚ù酥亓恳话憬咏蚵愿哂邴}分總量)。 26 B 土壤水溶性鹽總量的測(cè)定 NY/T 1 應(yīng)用范圍 本部分適用于各類土壤中水溶性鹽總量的測(cè)定 。標(biāo)準(zhǔn)溶液 pH 隨溫度稍有變化,校準(zhǔn)儀器時(shí)可參照表 1。 f) 溫度影響電極和水的電離平衡。 e) 標(biāo)準(zhǔn)溶液 在 室溫下一般可保存 1~ 2 月,在 4℃ 冰箱中可延長保存期限。 c) pH 讀數(shù) 時(shí)搖動(dòng)燒杯會(huì)使讀數(shù)偏低,要在搖動(dòng)后稍加靜置再讀數(shù)。玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間、甘汞電極內(nèi)電極和多孔陶瓷末端芯之間不得有氣泡。玻璃電極表面受到污染時(shí),需進(jìn)行處理。 7 精密度 重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果允許絕對(duì)相差:中性、 酸性土壤 ≤ 單位,堿性土壤 ≤ 單位 8 注意事項(xiàng) a) 長時(shí)間存放不用的玻璃電極需要在水中浸泡 24h,使之活化后才能使用。每測(cè) 5~ 6 個(gè)樣品后需用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查定位。 25 b) 將電極插入試樣懸液中(注意玻璃電極球泡下部位于土液界面處,甘汞電極插入上部清液),輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯以除去電極的水膜,促使快速平衡,靜置片刻,按下讀數(shù)開關(guān),待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記下 pH 讀數(shù)。當(dāng)儀器校準(zhǔn)無誤后,方可用于樣品測(cè)定。反復(fù)幾次,直至儀器穩(wěn)定。將電極插入 pH 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)儀器,使標(biāo)準(zhǔn)溶液的 pH 值 與 儀器標(biāo)示值一致。 去除 CO2 的蒸餾水 加熱煮沸去除蒸餾水中的 CO2。10H2O) 溶于無 CO2 的水,轉(zhuǎn)移入 1L 容量瓶中,用水定容,貯于塑料瓶。 pH ( 25℃ )標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 稱取經(jīng) 110℃ ~ 130℃ 烘干 2h~ 3h 的磷酸氫二鈉 和磷酸二氫鉀 溶于水,轉(zhuǎn)移入 1L 容量瓶中,用水定容,貯于塑料瓶。 本規(guī)程主要起草人:王玉廣、胡瑩瑩、霍傳林、張永華、韓庚辰 24 附錄 22 鹽漬化監(jiān)測(cè)分析方法 A 土壤 pH的測(cè)定 NY/T 1 應(yīng)用范圍 本部分適用于各類土壤的 pH 的測(cè)定 2 方法提要 當(dāng)把 pH 玻璃電極和甘汞電極插入土壤懸濁液時(shí),構(gòu)成一電池反應(yīng),兩者之間產(chǎn)生一個(gè)電位差,由于參比電極的電位是固定的,因而該電位差的大小決定于試液中的氫離子活度,其負(fù)對(duì)數(shù)即為 pH,在 pH 計(jì)上直接讀出。 2 監(jiān)測(cè) 區(qū)自然概況 區(qū)域地質(zhì)概況 23 水文地質(zhì)概況 開發(fā)利用狀況 3 監(jiān)測(cè)結(jié)果與評(píng)價(jià) 監(jiān)測(cè)區(qū)鹽漬化性質(zhì)與程度 鹽漬化土分布范圍、面積 鹽漬化的危害性和對(duì)生態(tài)環(huán)境的影響 監(jiān)測(cè) 區(qū)鹽漬化預(yù)測(cè)及防護(hù)措施 4 管理對(duì)策與建議 存在的主要問題 管理對(duì)策 工作建議 —————————————————————————————————— 本規(guī)程由國家海洋局海洋環(huán)境保護(hù)司第一次提出。 封里一內(nèi)容 封里一中應(yīng)分行寫明:監(jiān)測(cè)項(xiàng)目實(shí)施單位全稱(加蓋 公章);項(xiàng)目負(fù)責(zé)人、技術(shù)總負(fù)責(zé)人、分項(xiàng)目負(fù)責(zé)人和主要參加人員姓名;報(bào)告書編制單位全稱(加蓋公章);編制人、審核人姓名;編制單位地址;通信地址;郵政編碼;聯(lián)系人姓名;聯(lián)系電話; Email地址等內(nèi)容。 附 錄 F 鹽漬化監(jiān)測(cè)樣品采集記錄表 (規(guī)范性附錄) 區(qū)域 樣品 編號(hào) 坐 標(biāo) E: 采樣 日期 N: 簡(jiǎn)述 鹽漬化土壤區(qū)域類型 、 鹽漬化形成的環(huán)境地質(zhì)因素 、 鹽漬化危害和造成的經(jīng)濟(jì)損失 和防治措施及 建議 : 樣品特征描述: 平 面 示意 圖 照片編號(hào)及說明 記錄人: 日期 : 年 月 日 21 附 錄 G 鹽漬化監(jiān)測(cè) 分析記錄表 (規(guī)范性附錄) 區(qū)域: 監(jiān) 測(cè)斷面 站位 pH Cl SO42 Cl/ SO42 全鹽量 ( %) 備注 填表人: 填表日期: 年 月 日 附 錄 H 土壤酸堿度分級(jí)標(biāo)準(zhǔn) (規(guī)范 性附錄) 分級(jí) 極強(qiáng)酸性 強(qiáng)酸性 酸性 中性 堿性 強(qiáng)堿性 極強(qiáng)堿性 pH ~ ~ ~ ~ ~ 鹽漬化類型劃分標(biāo)準(zhǔn) (規(guī)范性附錄) 鹽漬化類型 Cl/SO42 硫酸鹽型( SO42) 氯化物 硫酸鹽型( ClSO42) 硫酸鹽 氯化物型( SO42Cl) 氯化物型( Cl) ~ 1 ~ 22 土壤鹽 漬 化 性質(zhì)與程度劃分標(biāo)準(zhǔn) (規(guī)范性附錄) 鹽漬化類型 氯化物型 Cl 硫酸鹽 氯化物型 ClSO42 氯化物 硫酸鹽型 SO42Cl 硫酸鹽型 SO42 鹽漬化程度 0100cm 土層含鹽量( %) 非鹽漬化土 輕鹽漬化土 中鹽漬化土 重鹽漬化土 鹽土 ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ 附 錄 I (規(guī)范性附錄) 鹽漬化監(jiān)測(cè)報(bào) 告內(nèi)容與格式 文本格式 文本規(guī)格 文本外形尺寸為 A4( 210mm297mm)。 相關(guān)圖件 20 資料上報(bào)格式 照片及攝像資料經(jīng)編輯、刻成光盤后上報(bào)主管部門,光盤中要有詳細(xì)的記錄及說明。 13 監(jiān)測(cè)資料匯總 上報(bào)資料內(nèi)容 照片 包括現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的照片及數(shù)碼信息。 12 監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià) 監(jiān)測(cè) 數(shù)據(jù)整理 、 測(cè)試結(jié)果 按 附錄 B進(jìn)行整理。 儀器設(shè)備 所有在監(jiān)測(cè)過程中使用的計(jì)量檢測(cè)器、設(shè)備和計(jì)量器具必須在有效檢定期內(nèi)使用,并在規(guī)定的檢定周期內(nèi)進(jìn)行檢定。
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