【正文】 硼砂的平衡處理 將硼砂放在盛有蔗糖和食鹽飽和水溶液的干燥器內(nèi)平衡兩晝夜。 去除 CO2 的蒸餾水 加熱煮沸去除蒸餾水中的 CO2。 5 分析步驟 儀器校準(zhǔn) 將儀器溫度補(bǔ)償器調(diào)節(jié)到試液、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液同一溫度值。將電極插入 pH 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)儀器，使標(biāo)準(zhǔn)溶液的 pH 值 與 儀器標(biāo)示值一致。移出電極，用水沖洗，以濾紙吸干，插入 pH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，檢查儀器讀數(shù)，兩標(biāo)準(zhǔn)溶液之間允許絕對(duì)差值 單位。反復(fù)幾次，直至儀器穩(wěn)定。如超過(guò)規(guī)定允許差，則要檢查儀器電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否有問(wèn)題。當(dāng)儀器校準(zhǔn)無(wú)誤后，方可用于樣品測(cè)定。 土壤水浸 pH 的測(cè)定 a) 稱取通過(guò) 2mm 篩孔風(fēng)干土壤樣品 10g（精確至 ），放入 50mL 高型燒杯中，加入25mL（水土比 為 ﹕ 1） 去除二氧化碳蒸餾水，用攪拌器攪拌 1min，使土粒充分分散，放置 30min 后進(jìn)行測(cè)定。 25 b) 將電極插入試樣懸液中（注意玻璃電極球泡下部位于土液界面處，甘汞電極插入上部清液），輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯以除去電極的水膜，促使快速平衡，靜置片刻，按下讀數(shù)開(kāi)關(guān)，待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記下 pH 讀數(shù)。放開(kāi)讀數(shù)開(kāi)關(guān)，去除電極，以水洗凈，用濾紙條吸干水分后即可進(jìn)行第二個(gè)樣品的測(cè)定。每測(cè) 5～ 6 個(gè)樣品后需用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查定位。 6 分析結(jié)果的表述 用酸度計(jì)測(cè)定 pH 時(shí)，可直接讀取 pH，不需計(jì)算。 7 精密度 重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果允許絕對(duì)相差：中性、 酸性土壤 ≤ 單位，堿性土壤 ≤ 單位 8 注意事項(xiàng) a) 長(zhǎng)時(shí)間存放不用的玻璃電極需要在水中浸泡 24h，使之活化后才能使用。暫時(shí)不用的可浸泡在水中，長(zhǎng)期不用時(shí)要干燥保存。玻璃電極表面受到污染時(shí)，需進(jìn)行處理。甘汞電極腔內(nèi)要充滿飽和氯化鉀溶液，在室溫下應(yīng)該有少許氯化鉀結(jié)晶存在，但氯化鉀結(jié)晶不宜過(guò)多，以防堵塞電極 與 被測(cè)溶液的通路。玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間、甘汞電極內(nèi)電極和多孔陶瓷末端芯之間不得有氣泡。 b) 電極在懸液中所處的位置對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響，要求將甘汞電極插入上部清液中，盡量避免與泥漿接觸。 c) pH 讀數(shù) 時(shí)搖動(dòng)燒杯會(huì)使讀數(shù)偏低，要在搖動(dòng)后稍加靜置再讀數(shù)。 d) 操作過(guò)程中避免酸堿蒸汽侵入。 e) 標(biāo)準(zhǔn)溶液 在 室溫下一般可保存 1～ 2 月，在 4℃ 冰箱中可延長(zhǎng)保存期限。用過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不要倒回原液中混存，發(fā)現(xiàn)混濁、沉淀，就不能夠再使用。 f) 溫度影響電極和水的電離平衡。測(cè)定時(shí)要用溫度補(bǔ)償器調(diào)節(jié)至與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、待測(cè)試液溫度保持一致。標(biāo)準(zhǔn)溶液 pH 隨溫度稍有變化，校準(zhǔn)儀器時(shí)可參照表 1。 表 1 pH 緩沖溶液在不同溫度下的變化 溫度 ℃ 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的 pH 0 5 10 15 20 25 30 35 38 40 45 g) 在連續(xù)測(cè)量 pH＞ 以上的樣品后，建議將玻璃電極在 ，防止電極由堿引起的響應(yīng)遲鈍。 26 B 土壤水溶性鹽總量的測(cè)定 NY/T 1 應(yīng)用范圍 本部分適用于各類土壤中水溶性鹽總量的測(cè)定 。 2 方法提要 土壤樣品與水按一定的水土比例（ 5﹕ 1）混合，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間（ 3min）振蕩后，將土壤中可溶性鹽分提取到溶液中，然后將水土混合液進(jìn)行過(guò)濾，濾液可作為土壤可溶性鹽分測(cè)定的待測(cè)液。吸取一定量的待測(cè)液，經(jīng)蒸干后，稱得的重量即為烘干殘?jiān)偭浚ù酥亓恳话憬咏蚵愿哂邴}分總量）。將此烘干殘?jiān)儆眠^(guò)氧化氫去除有機(jī)質(zhì)后，再稱 其 重量即為可溶性鹽分總量 。 3 儀器 電動(dòng)振蕩機(jī) 真空泵（抽氣用） 大口塑料瓶（ 1000mL） 巴氏管或平板瓷漏斗 抽氣瓶 瓷蒸發(fā)皿 分析天平 電烘箱 水浴鍋 4 分析步驟 1) 稱取通過(guò) 2mm 篩孔風(fēng)干土壤樣品 50g（精確至 ），放入 500mL 大口塑料瓶中，加入 250mL 無(wú)二氧化碳蒸餾水。 2) 將塑料瓶用橡皮塞塞緊后在振蕩機(jī)上振蕩 3min。 3) 振蕩后立即抽氣過(guò)濾，開(kāi)始濾出的 10mL 濾液棄去，以獲得清亮的濾液，加塞備用。 4) 吸取待測(cè)液 20mL～ 50mL（視含鹽量而定，所取體積中含鹽量 50mg～ 200mg 為宜），放入已知烘干重量的瓷蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿放在水浴上蒸干。近干時(shí)，如發(fā)現(xiàn)有黃褐色物質(zhì)，應(yīng)滴加過(guò)氧化氫溶液氧化至白色。 5) 用濾紙片擦干瓷蒸發(fā)皿外部，放入 100℃ ～ 105℃ 烘箱中烘干 4h，然后轉(zhuǎn)移至干燥器中冷卻，用分析天平稱重（一般冷卻 30min） 。 6) 稱好后的樣品繼續(xù)放入烘箱重烘 2h 后再稱重，直至恒重（即兩次重量相差小于），即得烘干殘?jiān)? 5 結(jié)果計(jì)算 ? ?10(), / 10 00 1m m Dg k g m???水 溶 性 鹽 總 量 式中： m —— 稱取試樣 的量，單位為 g，本試驗(yàn)為 50g； m1 —— 蒸發(fā)皿＋鹽的烘干重量，單位為 g； 27 m0 —— 蒸發(fā)皿烘干重量，單位為 g； D —— 分取倍數(shù)， 250/20～ 50； 1000 —— 換算為每千克含量； 平行測(cè)定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留兩位小數(shù)。 6 精密度 按表 1 規(guī)定的方法測(cè)定。 表 1 含鹽量平行測(cè)定結(jié)果允許相對(duì)相差 氯離子含量范圍， mmol/kg 相對(duì)相差，％ ＜ ＜ 20 ～ 2 10～ 15 2～ 5 5～ 10 ＞ 5 ＜ 5 相對(duì)相差：兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值與其算術(shù)平均值之比，用％表示。 7 注意事項(xiàng) 1) 水土比例大小直接影響土壤可溶性鹽分的提取，因此提取的水土比例不要隨便更改，否則分析結(jié)果無(wú)法對(duì)比。通常采用水土比例為 5﹕ 1。 2) 土壤可溶性鹽分浸提時(shí)間，經(jīng)試驗(yàn)證明，水土作用 2min 后，即可使土壤中可溶性的氯化、碳酸鹽與硫酸鹽等全部溶入水中，如果延長(zhǎng)作用時(shí)間，將有硫酸鈣和碳酸鈣等進(jìn)入溶液。因此，建議采用振蕩時(shí)間 3min 立即過(guò)濾的方法，振蕩和放置時(shí)間越長(zhǎng)，對(duì)可溶性鹽的分析結(jié)果誤差越大。 3) 空氣中的二氧化碳以及蒸餾水中溶解的二氧化碳都會(huì)影響碳酸鈣、碳酸鎂和硫酸鈣的溶解度，相應(yīng)地影響著水浸出液的鹽分?jǐn)?shù)量。因 此，必須 使用 無(wú)二氧化碳蒸餾水來(lái)提取樣品。 4) 待測(cè)液不能放置過(guò)長(zhǎng)時(shí)間（一般不得超過(guò) 1d），否則，會(huì)影響鈣、碳酸根和重碳酸根的測(cè)定。 5) 吸取待測(cè)液的數(shù)量，應(yīng)依鹽分的多少而定，如果含鹽量＞ ％，則吸取 25mL； 含鹽量＜ ％，則吸取 50mL 或 100mL。保持鹽分含量在 ~ 之間，過(guò)多會(huì)因某些鹽類吸水，不易稱至恒重， 過(guò) 少則誤差太大。 6) 蒸干時(shí)的溫度不宜過(guò)高，否則，因沸騰使溶液遭到損失，特別當(dāng)接近蒸干時(shí)，更應(yīng)注意。在水浴上蒸干就可避免這種現(xiàn)象。 7) 因可溶性鹽分組成 比較 復(fù)雜，在 100℃ ～ 105℃ 烘干后，由于 鈣、鎂的氯化物吸濕水解，以及鈣、鎂的硫酸鹽 中 仍含結(jié)晶水，因此不能得出較正確的結(jié)果 。 如遇此種情況，可加入 10mL 2％～ 4％的碳酸鈉溶液，以便在蒸干過(guò)程 中 ，使鈣、鎂的氯化物及硫酸鹽都轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓猁}及氯化鈉、硫酸鈉等，這樣蒸干后在 150℃ ～ 180℃ 下烘干 2h～ 3h 即可稱至恒重。后加入的碳酸鈉量應(yīng)從鹽分總量中減去。 8) 由于鹽分在空氣中容易吸水，故應(yīng)在相同的時(shí)間和條件下冷卻、稱重。 9) 加過(guò)氧化氫去除有機(jī)質(zhì)時(shí)，只要達(dá)到使殘?jiān)鼭駶?rùn)即可。這樣可以避免由于過(guò)氧化氫分解時(shí)泡沫過(guò)多，使鹽分濺失，因而，必須少量多次地反復(fù)處理， 直到 殘?jiān)?完全變白為止。但溶液中有鐵存在而出現(xiàn)紅色氧化鐵時(shí)，不可誤認(rèn)為是有機(jī)質(zhì)的顏色。 28 C 土壤氯離子含量的測(cè)定 NY/T 1 應(yīng)用范圍 本部分適用于含有機(jī)質(zhì)較低的各類土壤中氯離子的測(cè)定 。 2 方法提要 在 pH ～ 的溶液中，以鉻酸鉀作指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氯離子。在等當(dāng)點(diǎn)前，銀離子首先與氯離子作用生成白色氯化銀沉淀，而在等當(dāng)點(diǎn)后，銀離子與鉻酸 根 離子作用生成磚紅色鉻酸銀沉淀，指示達(dá)到終點(diǎn)。由消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算出氯離子含量。 3 試劑 準(zhǔn)確稱取 硝酸銀（經(jīng) 105℃ 烘 ）溶于水，轉(zhuǎn)移入 1L 容量瓶中。必要時(shí)可用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 5％（ m/V）鉻酸鉀指示劑 稱取 鉻酸鉀，溶于約 40mL 水中，滴加 1mol/L 硝酸銀溶液至剛有磚紅色沉淀生成為止，放置過(guò)夜后，過(guò)濾，濾液稀釋至 100mL。 4 分析步驟 1) 稱取通過(guò) 2mm 篩孔風(fēng)干土壤樣品 50g（精確至 ），放入 500mL 大口塑料瓶中，加入 250mL 無(wú)二氧化碳蒸餾水。 2) 將塑料瓶用橡皮塞塞緊后在振蕩機(jī)上振蕩 3min。 3) 振蕩后立即抽氣過(guò)濾 ，開(kāi)始濾出的 10mL 濾液棄去，以獲得清亮的濾液，加塞備用。 4) 吸取待測(cè)液 于 150mL 三角瓶中，滴加 5％鉻酸鉀指示劑 8 滴，在不斷搖動(dòng)下，用 。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ V）。 5) 空白：取 蒸餾水。同上法作空白試驗(yàn)，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ V0）。 5 結(jié)果計(jì)算 ? ?0(), ( ) / 1 0 0 0 1c V