【正文】 每個(gè)觀測(cè) 井要進(jìn)行拍照， 建立卡片 （ 附錄 A），作為永久檔案資料。 監(jiān)測(cè)內(nèi)容 水位觀測(cè)、氯度 （ Cl濃度） 和礦化度 。 水位觀測(cè)記錄按 附錄B進(jìn)行整理； 氯度 和礦化度監(jiān)測(cè)是采集觀測(cè)井位中的水樣進(jìn)行分析 。 氯化物：硝酸銀滴定法 ，按照 GB 11896— 89 水質(zhì) 氯化物的測(cè)定 方法。 監(jiān)測(cè)時(shí)間 每年 3月、 9月份各監(jiān)測(cè)一次。 儀器設(shè)備 所有在監(jiān)測(cè)過(guò)程中使用的計(jì)量檢測(cè)器、設(shè)備和計(jì)量器具必須在有效檢定期內(nèi)使用，并在規(guī)定的檢定周期內(nèi)進(jìn)行檢定。 5 監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià) 綜合現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查和監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)，結(jié)合歷史資料，通過(guò)數(shù)據(jù)分析和處理，應(yīng)對(duì)監(jiān)測(cè)區(qū)作出如下評(píng)價(jià)： —— 水位變 化、 氯度 和礦化度的 變化 情況； —— 海水入侵程度和范圍，入侵程度等級(jí)劃分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)附錄 D。 監(jiān)測(cè)原始數(shù)據(jù) 包括所有野外調(diào)查分析的原始記錄。 7 監(jiān)測(cè)報(bào)告格式及內(nèi)容 海水入 侵 監(jiān)測(cè)報(bào)告的內(nèi)容和格式應(yīng)滿足附錄 E的要求。 封面格式 第一行書寫： 省市（一號(hào)宋體、加黑，居中）； 第二行書寫：海水入侵監(jiān)測(cè)報(bào)告（一號(hào)宋體、加黑，居中）； 第三行書寫：報(bào)告編制單位全稱（三號(hào)宋體、加黑，居中）； 第四行書寫： 年 月（小三號(hào)宋體、加黑，居中）； 第五行書寫：中國(guó)，空一格， （編制單位所在地名）（整行內(nèi)容四號(hào)宋體、加黑，居中）； 以上各行間距應(yīng)適宜，保持整個(gè)封面美觀。 報(bào)告編寫大綱 1 前言 簡(jiǎn)述監(jiān)測(cè)工作任務(wù)來(lái)源、監(jiān)測(cè)任務(wù)實(shí)施單位、監(jiān)測(cè)海區(qū)、監(jiān)測(cè)時(shí)間等。 本規(guī)程起草單位：國(guó)家海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水中氯化物的測(cè)定，也適用于經(jīng)過(guò)適當(dāng)稀釋的高礦化度水如咸水、海水等 ，以及經(jīng)過(guò)預(yù)處理除去干擾物的生活污水或工業(yè)廢水。高于此范圍的水樣經(jīng)稀釋后可以擴(kuò)大其測(cè)定范圍。正磷酸鹽及聚磷酸鹽分別超過(guò) 250mg／ L 及 25mg／ L 時(shí)有干擾。 2 原理 在中性至弱堿性范圍內(nèi) (pH — )，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀出來(lái)后，然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀，產(chǎn)生磚紅色，指示滴 定終點(diǎn)到達(dá)。 高錳酸鉀， C(1／ 5KMnO4)＝ ／ L。 乙醇 (C6H5OH)， 95％。 氫氧化鈉溶液， C(NaOH)＝ ／ L。12H2O]于 1L 蒸餾水中，加熱至60℃ ，然后邊攪拌邊緩緩加入 55mL 濃氨水放置約 1h 后，移至大瓶中，用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗出液不含氯離子為止。 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液， C(NaCl)＝ ／ L，相當(dāng)于 500mg／ L 氯化物含量：將氯化鈉 (NaCl)置于瓷坩堝內(nèi)，在 500— 600℃ 下灼燒 40— 50min。用吸管吸取 ，在容量瓶中準(zhǔn)確稀釋至100mL。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液， C(AgNO3)＝ ／ L：稱取 于 105℃ 烘半小時(shí)的硝酸銀 (AgNO3)，溶于蒸餾水中，在容量瓶中稀釋至 1000mL，貯于棕色瓶中。另取一錐形瓶，量取蒸餾水 50mL 作空白。計(jì)算每毫升硝酸銀溶液所相當(dāng)?shù)穆然?量，然后校正其濃度，再作最后標(biāo)定。 鉻酸鉀溶液， 50g／ L：稱取 5g 鉻酸鉀 (K2CrO4)溶于少量蒸餾水中，滴加硝酸銀溶液 ()至有紅色沉淀生成。 11 酚酞指示劑溶液：稱取 酚酞溶于 50mL 95％乙醇 ()中。 4 儀器 錐形瓶， 250mL。 吸管， 50mL， 25mL。保存時(shí)不必加入特別的防腐劑。 如水樣渾濁及帶有顏色，則取 150mL 或取適量水樣稀釋至 150mL，置于 250mL錐形瓶中，加入 2mL 氫氧化鋁懸浮液 ()，振蕩過(guò)濾，棄去最初濾下的 20mL，用干的清潔錐形瓶接取濾液備用。 由有機(jī)質(zhì)而產(chǎn)生的較輕色度，可以加入 ／ L 高錳酸鉀 ()2mL，煮沸。 如果水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉溶液 ()將水樣調(diào)至中性或弱堿性，加入 1mL 30％過(guò)氧化氫 ()，搖勻。 測(cè)定 用吸管吸取 50mL 水樣或經(jīng)過(guò)預(yù)處理的水樣 (若氯化物含量高，可取適量水樣用蒸餾水稀釋至 50mL)，置于錐形瓶中。 如水樣 pH 值在 ~ 范圍時(shí)，可直接滴定，超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑，用稀硫酸 ()或氫氧化鈉的溶液 ()調(diào)節(jié)至紅色剛剛退去。 同法作空白滴定。在滴定終點(diǎn)時(shí)，硝酸銀加入量略過(guò)終點(diǎn)，可用空白測(cè)定值消除。 8 精密度和準(zhǔn)確度 6 個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定含氯化物 88， 29mg／ L 的標(biāo)準(zhǔn)混合樣品結(jié)果 （ 1987 年 1 月 ） 如下： 重復(fù)性 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 ％。 準(zhǔn)確度 相對(duì)誤差 ％。％。 ，稀釋度可參考表 1： 表 1 高礦化度樣品稀釋度 比 重 稀釋度 相當(dāng)取樣量， mL ～ 不稀釋取 50mL 滴定 50 ～ 不稀釋取 25mL 滴定 25 ～ 25mL稀 釋至 100mL，取 50mL ～ 25mL稀釋至 100mL，取 25mL ～ 25mL稀釋至 500mL，取 25mL ～ 25mL 稀釋至 1000mL，取25mL 注： 1) 此范圍值摘自 Annual Book of ASTM Standards， Designation D445885。 適用范圍 本方法適用于天然水的礦化度測(cè)定 干擾及消除 高礦化度含有大量鈣鎂氯化物的樣品蒸干后易于吸水，硫酸鹽結(jié)晶不易除去，均可使結(jié)果偏高。 2 方法原理 13 礦化度是指水中含有鈣、鎂、鐵、鋁和錳等金屬的碳酸鹽、重碳酸鹽、氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽以及各種鈉鹽等的總含量。 3 儀器 分析天平：感量 1/10000g。 蒸發(fā)皿：直徑 90mm的玻璃蒸發(fā)皿（或瓷蒸發(fā)皿） 烘箱 水浴鍋 抽氣瓶 常用實(shí)驗(yàn)設(shè)備 4 試劑 除另有說(shuō)明外分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為去離子水或同等純度的水。 5 步驟 將清洗干凈的蒸發(fā)皿置于 105～ 110℃ 烘箱中烘 2h，放入干燥器中冷卻至室溫后稱重，重復(fù)烘干稱重 ，直至恒重（兩次稱重相差不超過(guò) ）。 測(cè)定 取適量試樣（見(jiàn) ，取樣量以獲得 100mg的總固體為宜）置于已恒重的蒸發(fā)皿（ ）中，于水浴上蒸干。 蒸發(fā)皿放入烘箱內(nèi)于 105～ 110℃ 烘干 2h，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重，重復(fù)烘干稱重，直至恒 重（兩次稱重相差不超過(guò) ）。 14 7 精密度和準(zhǔn)確度 五個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定礦化度為 1013mg/L的統(tǒng)一樣品，測(cè)得重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ％，再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ％，加標(biāo)回收率為（ 177。 本標(biāo) 準(zhǔn)曾用于河水（黃河、淮河）、水庫(kù)水、自來(lái)水、湖水、地下水、礦泉水等種樣品分析，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ％～ 10％，加標(biāo)回收率為 92％～ 109％。 15 附錄 2 鹽漬化監(jiān)測(cè) 自 2021 年下半年起，在我國(guó) 海岸帶區(qū)域 選擇有代表性的區(qū)域，試點(diǎn)開(kāi)展鹽漬化監(jiān)測(cè)，以初步了解我國(guó) 海岸帶區(qū)域 鹽漬化狀況。 2． 監(jiān)測(cè)區(qū)域 沿海省、自治區(qū)、直轄市及計(jì)劃單列市海洋廳（局）負(fù)責(zé)組織鹽漬化的監(jiān)測(cè)工作，并根據(jù)當(dāng)?shù)氐膶?shí)際情況，每個(gè)沿海 地級(jí) 市（地）確定 1 處海濱地區(qū)，開(kāi)展海岸帶區(qū)域 鹽漬化監(jiān)測(cè)；國(guó)家海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)中心 負(fù)責(zé)監(jiān)測(cè)技術(shù)指導(dǎo)，并根據(jù)實(shí)際情況，確定 1 處典型區(qū)域，實(shí)施鹽漬化的衛(wèi)星遙感示范工作 。采樣點(diǎn)盡可能遍及區(qū)域范圍內(nèi)主要的土地利用類型，而且盡可能使樣點(diǎn)分布規(guī)則 ， 利于進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。 每個(gè)斷面布設(shè) 監(jiān)測(cè)站位 3 個(gè)～ 5 個(gè)， 至少要布設(shè) 3 個(gè)監(jiān)測(cè)站位（鹽土區(qū)、過(guò)渡帶、非鹽漬化區(qū)）， 并且 保證在監(jiān)測(cè)期間至少 有 一監(jiān)測(cè)站位始終在非鹽漬化區(qū)內(nèi)。 鹽漬化 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目分析 方法見(jiàn)下表 1。 分析 測(cè)試 對(duì)所有采集的樣品風(fēng)干、碾碎、過(guò) 1mm 篩，進(jìn)行 土壤中的 Cl、 SO4 全鹽含量和 pH 值 的測(cè)定。 本年度 鹽漬化 監(jiān)測(cè)在 10 月份進(jìn)行一次。 表 2 土壤酸堿度分級(jí)標(biāo)準(zhǔn) 分級(jí) 極強(qiáng)酸性 強(qiáng)酸性 酸性 中性 堿性 強(qiáng)堿性 極強(qiáng)堿性 pH ～ ～ ～ ～ ～ 表 3 鹽漬化類型劃分 標(biāo)準(zhǔn) 鹽漬化類型 Cl/SO42 硫酸鹽型 （ SO42） 氯化物 硫酸鹽型 （ ClSO42） 硫酸鹽 氯化物型 （ SO42Cl） 氯化物型 （ Cl） ～ 1 ～ 表 4 土壤鹽 漬 化 性質(zhì)與程度劃分 標(biāo)準(zhǔn) 鹽漬化類型 氯化物型 Cl 硫酸鹽 氯化物型 ClSO42 氯化物 硫酸鹽型 SO42Cl 硫酸鹽型 SO42 鹽漬化程度 0100cm 土層含鹽量 （ %） 非鹽漬化土 輕鹽漬化土 中鹽漬化土 重鹽漬化土 鹽土 ～ ～ ～ ～ ～ ～ ～ ～ ～