【正文】 。 電儀車間： 依據(jù)各車間的 開車進(jìn)度，接調(diào)度中心指令提前給各運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備送電。 尿液槽尿液待正常后進(jìn)行補(bǔ)料蒸發(fā)，蒸發(fā)系統(tǒng) 正常后，開水解系統(tǒng)。調(diào)整一冷、二冷冷卻水量，維持一、二冷出口溫度＜ 40℃。 調(diào)整氨冷器冷卻水量，惰洗器冷卻水量，使惰洗器出液溫度不高于 45℃，控制中壓為 Mpa，穩(wěn)定后投入自控。 當(dāng) 合成塔壓力突 然升高，頂溫突升，預(yù)分離氣相溫度出現(xiàn)折點(diǎn)，一吸塔底溫升高，表示合成塔已充滿出料，此時(shí)應(yīng) 手控 P4 壓力 ，穩(wěn)定后投入自控。 十、合成塔出料 根據(jù)估算的出料時(shí)間，分解系統(tǒng)提前進(jìn)行預(yù)熱，出料后分解溫度可分步提高至 145150℃，且將一分加熱器液位調(diào)節(jié)閥自控二段分解溫度先手控，預(yù)熱器見液位后，再提至 125130℃自控。 手控 P4 閥控制合成塔壓力緩慢升到 ，穩(wěn)定后投入自控，進(jìn)一步調(diào)整塔內(nèi) NH3/ CO H2O/ CO2 控制塔頂溫度。 維持一冷、二冷液位。 九、化工投料 開啟壓縮機(jī)，分析二氧化碳純度， CO2≧ 95﹪， O2:﹪ ,H2S≦ 10 ㎎ /m3,氣體合格后，送至塔前放空，準(zhǔn)備投 料。 檢查合成、循環(huán)系統(tǒng)的設(shè)備，管道 閥門有無泄露 如系統(tǒng)壓力穩(wěn)定，氨冷卻效果好，機(jī)泵運(yùn)行正常，氨循環(huán)即可結(jié)束，做好化工投料準(zhǔn)備，投料。 八、氨循環(huán) 手控 PV0404，保持壓力達(dá) 810 NH3，并注意一段壓力變化。 當(dāng)合成塔壓力達(dá) 810MPa，進(jìn)行氨循環(huán)，同時(shí)打開檢漏蒸汽并分析。 開氨預(yù)熱高壓蒸汽閥， 疏水器前后切斷閥， 氨預(yù) 熱器溫度嚴(yán)格控制在 150℃，并注意液氨緩沖槽液位。 關(guān)一甲泵進(jìn)口保溫蒸汽閥 試一甲泵 控制各液位在正常指標(biāo) 通知脫碳控制好純度 七、氨升壓 停止合成塔預(yù)熱，關(guān)閉相關(guān)閥門。 試氨泵、打循環(huán)（加壓）。 六、引氨、試氨泵 緩慢引 NH 液 NH3 緩沖槽液位 7080﹪自控，并與現(xiàn)場(chǎng)校對(duì)。 ⑷啟動(dòng)尾吸泵。 ⑶開啟兩臺(tái)空壓機(jī)，接通空氣補(bǔ)壓，系統(tǒng)排水。 關(guān)閉所有的排放閥、倒淋閥、近路閥、取樣閥、補(bǔ)壓閥。 五、系統(tǒng)充壓、氨系統(tǒng)排水 通知循環(huán)、泵房崗位 ⑴關(guān)閉所有與中壓系統(tǒng)相聯(lián)的調(diào)節(jié)閥、切斷閥。 ⑵充液前保持碳銨液槽的低液位。 四、系統(tǒng)充液 ⑴開啟二表泵、解析泵、二甲泵，向二冷、一冷、一吸塔充液，注意現(xiàn)場(chǎng)液位與顯示液位差距，以現(xiàn)場(chǎng)為準(zhǔn)。 ⑸預(yù)熱過程中，需要停止蒸汽或是中斷蒸汽，則需要關(guān)閉蒸汽入塔閥，塔底排放閥、打開取樣閥、連通大氣。 ⑶升溫過程中如發(fā)現(xiàn)塔下部溫度不見上升時(shí)，應(yīng)控制入塔蒸汽量，查明原因后繼續(xù)升溫。 （ 4）一階段恒溫過程中在塔頂充入氧氣對(duì)尿塔進(jìn)行鈍化 12h. 4 、注意事項(xiàng)： ⑴升溫過程中應(yīng)嚴(yán)格控制升溫速率，蒸汽閥不能開的時(shí)大時(shí)小，或過于頻繁。 升溫第二階段， 95100℃→ 150℃，速率 79℃ /小時(shí) ⑴調(diào)節(jié)塔底現(xiàn)場(chǎng)倒淋，并維持冷凝液連續(xù)排出，防止塔內(nèi)積液 ⑵以塔上壁、塔頂為 依據(jù)控制升溫速率 79℃ /小時(shí)，觀察塔中下壁溫度塔底溫度。 ⑵排凈系統(tǒng)管道內(nèi)積水，將蒸汽緩慢引入合成塔內(nèi)，并嚴(yán)格注意合成塔頂溫度變化，以此點(diǎn)控制升溫速度在 57℃ /小時(shí)，升的過程中最大內(nèi)外溫差不的高于 50℃。 升溫第一階段，速度： 57℃ /小時(shí) ⑴關(guān)閉塔底三物料閥、倒淋、向二段排放閥，塔底取樣閥、蒸汽閥間倒淋、高壓沖洗閥。 ⑸檢查蒸汽系統(tǒng)，低壓保溫系統(tǒng)有無泄露。 ⑶引蒸汽入膨脹 槽（ A）（ B） 升壓緩慢 預(yù)熱 58 分鐘，在逐步提至 自控。 ⒉向系統(tǒng)引蒸汽 ⑴引蒸汽開閥要緩慢，提壓要緩慢。 ⑹尿液槽降至最低液位。 ⑷調(diào)節(jié)閥現(xiàn)場(chǎng)檢查完畢。 ⑵合成、中壓、低壓系統(tǒng)打壓，蒸發(fā)系統(tǒng)氣密、試漏提真空。 7 月 2325 日系統(tǒng)轉(zhuǎn)為輕負(fù)荷生產(chǎn)。從而起到降低水汽毒害作用的效果。 提高空速對(duì)還原有利。否則會(huì)由于反復(fù)氧化還原過程加劇使得∝ Fe 結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，降低催化劑活性。這就使得以還原好的活性鐵又重復(fù)氧化。 水汽即是還原的產(chǎn)物，同時(shí)又是已還原催化劑的毒物，因此在影響還原過程的諸因素中，還原氣體中的水汽濃度對(duì)還原質(zhì)量影響十分重要。一旦進(jìn)入還原主期要維持一定的還原溫度，但升溫速率卻不宜過快。所以在還原不同階段要 控制不同的升溫速度和床層的熱點(diǎn)溫度。 （ 1）升溫還原表（升溫還原前和催化劑生產(chǎn)廠家共同制定） （ 2）升溫還原曲線（升溫還原前和催化劑生產(chǎn)廠家共同制定） （ 3）注意事項(xiàng) 還原反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，因此提高溫度能加速還原過程。 氨合成催化劑還原是將氧化鐵用氫氣還原成∝ Fe 結(jié)晶。 我們采用低氫還原方式，即用制氮機(jī)充壓至 后加入合格氣，逐步提高氫濃度進(jìn)行還原。 高壓醇 7 月 811 日，高壓醇化塔升溫還原，時(shí)間為 95 小時(shí)。出現(xiàn)溫度控制不住時(shí)則應(yīng)立即停止換氣，將溫度調(diào)節(jié)穩(wěn)定后，再進(jìn)行換氣。 （ 2）升溫還原表（升溫還原前和催化劑生產(chǎn)廠家共同制定） （ 3）升溫還原曲線（升溫還原前和催化劑生產(chǎn)廠家共 同制定） （ 4）升溫還原注意事項(xiàng) 升溫還原期間要注意加強(qiáng)分離器的放水，嚴(yán)防帶水同時(shí)做好防水的計(jì)量和記錄，以便判斷升溫還原狀況和調(diào)整升溫還原操作。掌握了這一點(diǎn)就能使還原反應(yīng)較順利地進(jìn)行防止不能找出其起始還原溫度而失控?zé)龤Т呋瘎? 高氫還原始開始升溫就直接用 75%左右的 H N2 氣作為升溫還原介質(zhì)。只要控制加氫濃度即能控 制出水速度，不會(huì)因還原反應(yīng)激烈放熱量大而失控。 （ 1） 甲醇催化劑的升溫還原分為兩種：低氫還原和高氫還原。同時(shí)如果還原反應(yīng)過分劇烈，集中在較短的時(shí)間內(nèi)出水，使反應(yīng)氣體水汽濃度太高，引起催化劑粉化、破碎。 中壓醇催化劑是以氧化銅為主體的合成甲醇催化劑，主要化學(xué)組成為 CuOZnOAl2O3 ,還原是將其中的 CuO 還原成銅。將溫度降至正常操作溫度，還原結(jié)束。 還原階段入塔 CO、 CO2 濃度必 須每十五分鐘分析一次。還原期間應(yīng)及時(shí)排放分離器中的水，降低氣體中的水汽濃度。 還原過程中盡可能選用高空速，以利于還原過程中產(chǎn)生的水及時(shí)排除，使催化劑獲得較大的鎳表面積。還原階段要嚴(yán)格控制脫碳?xì)庵?CO＋ CO2 的含量小于 % 。當(dāng) 溫度升至250℃，升溫階段結(jié)束。還原比較容易，在 300℃ 400℃范圍內(nèi)，氣體中 H2 濃度 1%以上即能進(jìn)行還原反應(yīng)，但要還原完全獲得最大的活性鎳表面積就比較復(fù)雜，與 （ 4 頁） 還原過程中溫度、空速等因素有關(guān)。 甲烷化 7 月 5 日 7 日進(jìn)行甲烷化升溫還原，時(shí)間為 36 小時(shí)。 1隨氣量增大及時(shí)調(diào)整運(yùn)行時(shí)間和增開真空泵，確保各項(xiàng)指標(biāo)合格。 緩慢打開系統(tǒng)入口閥，向系統(tǒng)導(dǎo)氣，根據(jù)氣量及時(shí)調(diào)整吸附時(shí)間、開啟真空泵。 真空泵盤車檢查確認(rèn)后，聯(lián)系相關(guān)崗位送水、送電。 全開所有手動(dòng) 分組閥 。 全開所有調(diào)節(jié)閥的前后截止閥。 全開所有壓力表根部閥。 調(diào)整好各塔、槽液位正常后，各調(diào)節(jié)閥視情況由手動(dòng)改自動(dòng)。 變脫后 H2S 不合格時(shí)，開系統(tǒng)放空閥進(jìn)行放空。 閃蒸塔有液位后稍開氣相閥控制閃蒸塔壓力在 ~，閃蒸塔液位控制在 60%左右向再生器壓液，（提前開啟 8~10 組噴射器）控制再生壓力在 ~。 變換氣合格后，開啟變脫塔氣相進(jìn)口閥給系統(tǒng)充壓，開閃蒸塔補(bǔ)壓閥充壓至 。 在 開車