德州市第三自來(lái)水廠實(shí)習(xí)報(bào)告(參考版)
2024-08-24 19:19本頁(yè)面
【正文】 用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持 30s不褪色，記錄用量為 V（也可用空白實(shí)驗(yàn)進(jìn)行校正）。 B)滴定 取出后用吸管準(zhǔn)確吸取 （紅色不消失時(shí)可再加 5mL），趁熱用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，保持 30s不褪色，記錄用量為 V1。 5草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1/2Na2C2O4= mol/L）：吸取草酸鈉貯備液 10mL定容至 100mL。 3 1+3硫酸：取 1份硫酸緩緩加入到 3份蒸餾水中，配制時(shí)趁熱滴加，高錳酸鉀至呈微紅色。 ﹙ 2﹚儀器 沸水浴裝置， 250ml錐形瓶， 50ml酸式滴定管，定時(shí)鐘 (3)試劑 1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液（ 1/5KMnO4=）：稱取 ，加熱煮沸，使體積減少到約 1升，放置過(guò)濾，用 G3玻璃砂芯漏斗過(guò)濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。 顯然，高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)相對(duì)的條件性指標(biāo)，其測(cè)定結(jié)果與溶液的酸度 實(shí)習(xí)報(bào)告 ，高錳酸鹽濃度，加熱溫度和時(shí)間有關(guān)。 ﹙ 1﹚原理 水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時(shí)間。由于在規(guī)定條件下，水中有機(jī)物只能部分被氧化 實(shí)習(xí)報(bào)告 ，并不是理論上的需氧量，也不是反映水體中總有機(jī)物含量的尺度。 我國(guó)規(guī)定了環(huán)境水質(zhì)的高錳酸鹽指數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)。水中的亞硝酸鹽，亞鐵鹽，硫化物等還原性無(wú)機(jī)物和在此條件下，可被氧化的有機(jī)物，均可消耗高錳酸鉀。否則，應(yīng)檢查接種液、稀釋水或操作技術(shù)是否存在問(wèn)題。 ，凡消耗溶解氧大于 2mg/L和剩余溶解氧大于 1mg/L都有效，計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)取平 均值。因此，在測(cè)定 BOD5時(shí)也包括了部分含氮化合物的需氧量。 BOD5(mg/L)=[(C1C2)(B1B2)f1]/f2 式中： C1: 稀釋后的水樣在培養(yǎng)前的溶解氧值 C2: 稀釋后的水樣在培養(yǎng)后的溶解氧值 B1: 稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧值 B2: 稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧值 f1: 稀釋水在培養(yǎng)液中所占的比例 f2: 水樣在培養(yǎng)液中所占的比例 （ 6）注意事項(xiàng) BOD5時(shí)，硝化作用很不明顯或根本不發(fā)生。溶解氧的測(cè)定方法附后。 在 BOD5測(cè)定中， 一般采用疊氮化鈉改良法測(cè)定溶解氧。在已知兩個(gè)容積相同（其差小于 1mL）的溶解氧瓶?jī)?nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量，然后引入稀釋水（或接種稀釋水）至剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶?jī)?nèi)。 另取兩個(gè)溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白，分別測(cè)定 5d 前、后的溶解氧含量。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。 稀釋倍數(shù)確定后按下法之一測(cè)定水樣。 B）需經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定 工業(yè)廢水可由重鉻酸鉀法測(cè)得的 COD值確定。 1℃培養(yǎng) 5d后。立即測(cè)定其中一瓶溶解氧。 A）不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定：溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法將約 20℃的混勻水樣轉(zhuǎn)移至兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi)，轉(zhuǎn)移過(guò)程中應(yīng)注意不使其產(chǎn)生氣泡。 D）從水溫較 低的水域中采集的水樣，可遇到含有過(guò)飽和溶解氧，此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至 20℃左右，充分振搖，以趕出過(guò)飽和的溶解氧。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘。對(duì)于游離氯在短時(shí)間不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液，以除去之。 B）水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或增大稀釋倍數(shù)，以減小毒物的濃度。 （ 4）步驟 A）水樣的 pH值若超出 — ，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)至近于 7，但用量不要超過(guò)水樣體積的 ％。 接種稀釋水的 pH值應(yīng)為 ， BOD5值以在 — 。 ：取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物，或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可 用做接種液。 （ 5）當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí)，在排污口下游 3— 8km處取水樣做為廢水的馴化接種液。 （ 3）用含城市污水的河水或湖水。 （ 1）城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝 夜，取上層清液供用。稀釋水的 pH值應(yīng)為 ，其 BOD5應(yīng)小于 。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布，置于 20℃培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)，使水中溶解氧含量達(dá) 8mg/L左右。 釋水：在 5— 20L玻璃瓶?jī)?nèi)裝入一定量的水，控制水溫在 20℃左右。 谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖（ C6H12O6）和谷氨酸（ HOOC— CH2— CH2— CHNH2— COOH）在103℃干燥 1h后，各稱取 150mg溶于水中，移入 1000mL容量瓶?jī)?nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。 （ 1/2Na2SO3=）：將 ，稀釋至 1000mL。 （ ）：將 40mL（ ?=）鹽酸溶于水，稀釋至 100mL。 ：將 （ FeCl3 7H2O）溶于水中，稀釋至 1000mL。此溶液的 pH應(yīng)為 。 （ 3）試劑 ：將 （ KH2PO4）， （ K2HPO4）， 氫二鈉（ Na2HPO4 ： 200— 300mL，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。 ：棒長(zhǎng)應(yīng)比所用量筒高度長(zhǎng) 20cm。 2. 5— 20L細(xì)口玻璃瓶。當(dāng)廢水中存在難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)接種經(jīng)過(guò)馴化的微生物。其具體水樣稀釋倍數(shù)可借助于高錳酸鉀指數(shù)或化學(xué)需氧量（ CODCr）推算。 1℃培養(yǎng)五天后的溶解氧含量，二者之差即為五日生化過(guò)程所消耗的氧量（ BOD5）。 （ BOD5） （ 1）原理 生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物質(zhì)，主要是有機(jī)物質(zhì)所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。以 20ml重蒸餾水。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 溶液總體積不得少于 140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。 ﹙ 2﹚儀器 回流裝置，加熱裝置， 50ml酸式滴定管 ﹙ 3﹚試劑 ﹙ 4﹚干擾及消除 酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng) 實(shí)習(xí)報(bào)告 ，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻 不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物，苯等有機(jī)物存在于蒸氣箱，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯，氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為鉻合
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