【正文】 無異常情況時方可測定水樣。 化學需氧量 —— 重鉻酸鉀法 化學需氧量，是指在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的毫克 /升來表示。因此化學需氧量也作為有機物相對含量的指標之一。因此，化學需氧量亦是一個條件性指標，必須嚴格按操作步驟進行。 ﹙ 1﹚原理 在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指 示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據(jù)用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入 30ml硫酸 硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流 2h B）冷卻后，用 90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。 C）溶液再度冷卻后，加 3滴試亞鐵靈指示劑。溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。 D）測定水樣的同時。按同樣操作步驟作空白試驗。 (6)計算 以 mg/L計的水樣化學需氧量，計算公式如下： 式中： C —— 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液 ()的濃度， mol/L； V1—— 空白試驗 ()所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積， mL； V2—— 試料測定 ()所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積， mL； V0—— 試料的體積， mL。分別測定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和在 20177。 對于某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水、生活污水，因含較多的有機物，需要稀釋后再培養(yǎng)測定，以降低其濃度，保證降解過程在有足夠溶解氧的條件下進行。 對于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，在測定 BOD5時應 進行接種，以引入能分解廢水中有機物的微生物。 （ 2）儀器 1. 恒溫培養(yǎng)箱。 3. 1000— 2020mL量筒。在棒的底端固定一個直徑比量筒直徑略小，并帶有幾個小孔的硬橡膠板。 ：供分取水樣和添加稀釋水用。 7H2O）和 （ NH4Cl）溶于水中，稀釋至 1000mL。 ：將 （ MgSO4 ：將 ，稀釋至 1000mL。 6H2O）溶于水，稀釋至 1000mL。 （ ）：將 20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至 1000mL。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。此標準溶液臨用前配制。然后用無油空氣壓縮機或薄膜泵，將此水暴氣 2— 8h，使水中的溶解氧接近于飽和，也可以鼓入適量純氧。臨用前于每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各 1mL，并混合均勻。 ：可選用以下任一方法，以獲得適用的接種液。 （ 2）表層土壤浸出液，取 100g花園土壤或植物生長土壤，加入 1L水，混合并靜置 10min，取上清液供用。 （ 4）污水處理廠的出水。如無此種水源，可取中和或經(jīng)適當稀釋后的廢水進行連續(xù)暴氣、每天加入少量該種廢水，同時加入適量表層土壤或生活污水，使能適應該種廢水的微生物大量繁殖。一般馴化過程需要 3— 8d。每升稀釋水中接種液加入量生活污水為 1— 10mL；表層土壤浸出液為 20— 30mL；河水、湖水為 10— 100mL。接種稀釋水配制后應立即使用。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進行中和 。 C）含有少量游離氯的水樣，一般放置 1— 2h，游離氯即可消失。其加入量的計算方法是：取中和好的水樣 100mL，加入 1＋ 1乙酸 10mL， 10％（ m/V）碘化鉀溶液 1mL，混勻。根據(jù)亞硫酸鈉標準溶液消耗的體積及其濃度，計算水樣中所需加亞硫酸鈉溶液的量。 從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應迅速使其冷卻至 20℃左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣，加塞水封。將另一瓶放入培養(yǎng)箱中，在20177。測其溶解氧。通常需作三個稀釋比，即使用稀釋水時，由 COD值分別乘以系數(shù) 、 、 ，即獲得三個稀釋倍數(shù)；使用接種稀釋水時，則分別乘以 、 ，獲得三個稀釋倍數(shù)。 ①一般稀釋法：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000mL量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至 800mL，用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻 。 按不經(jīng)稀釋水樣的測定步驟，進行裝瓶，測定當天溶解氧和培養(yǎng) 5d后的溶解氧含量。 ②直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋。其余操作與上述稀釋法相同。如遇干擾物質，應根據(jù)具體情況采用其他測定法。 (5)計算 BOD5（ mg/L） =C1C2 式中： c1—— 水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（ mg/L）； c2—— 水樣經(jīng) 5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（ mg/L）。但對于生物處理池出水，則含有大量硝化細菌。對于這種水樣，如只需測定有機物的需氧量，應加入硝化抑制劑，如丙稀基硫脲（ ATU， C4H2N2S）等。 ，以及化驗人員的操作技術，可將 20mL葡萄糖 谷氨酸標準溶液用接種稀釋水稀釋至 1000mL，測其 BOD5，其結果應在 180— 230mg/L之間。 高錳酸鹽指數(shù) —— 酸性法 高錳酸鹽指數(shù)，是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的量，以氧的毫克 /升來表示。因此，高錳酸鹽指數(shù)常被稱作為水體受還原性有機（無機） 物質污染程度的綜合指標。 高錳酸鹽指數(shù)在以往的水質監(jiān)測分析書上，亦有被稱為化學需氧量的高錳酸鉀法。因此，用高錳酸鹽指數(shù)這一術語作為水質的一項指標，以有別于重鉻酸鉀法的化學需氧量（應用于工業(yè)廢水），更符 合于客觀實際。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并加入過量 實習報告 ，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出高錳酸鹽指數(shù)。因此，測定是必須嚴格遵守操作規(guī)定，使結果具可比性。 2高錳酸鉀標準溶液（ 1/5 KMnO4=）：吸取上述溶液 100mL，稀釋至 1000mL，貯于棕色瓶中，使用當天進行標定。 4草酸鈉標準貯備液（ 1/2Na2C2O4= mol/L）：稱取 120℃ 烘干 2h并冷卻的草酸鈉溶于水中，定容至 100mL。 (4) 分析步驟 A)樣品處理 吸取 100mL水樣，置于 250mL錐形瓶中，加入 5mL1： 3硫酸，用吸管準確吸取 溶液，搖勻置于水浴內(nèi)加熱約 30min。 C)校正 向滴定后的樣品溶液中加入 ，加熱至 80℃ 。 K=(5)結果計算 高錳酸鹽指數(shù) IMn以每升樣品消耗毫克氧數(shù)來表示（ O2 mg/L），計算式如下：