藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作(二)-wenkub.com
2024-11-04 03:52 本頁面
【正文】 〔七〕殘留溶劑〔氣相色譜法〕,第四十九頁，共四十九頁。溶出儀主要由電動機(jī)、恒溫裝置、藍(lán)體、藍(lán)軸、攪拌槳、溶出杯及杯蓋組成。,第四十八頁，共四十九頁。,數(shù)值的保存：數(shù)值在取規(guī)定位數(shù)進(jìn)行取舍保存時應(yīng)一步到位，不得采用屢次取舍保存數(shù)值。,〔八〕計算 1.計算過程中，數(shù)據(jù)多保存一位，結(jié)果保存的位數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定相同。ngf249。,第四十五頁，共四十九頁。,第四十四頁，共四十九頁。izh236。 3.展開劑飽和一般(yībān)需要15~30分鐘。如果出現(xiàn)雜峰，那么可以(kěyǐ)將頂空溫度設(shè)置為100℃，用水蒸汽沖洗整個系統(tǒng)，直至沒有雜峰。 3.操作本卷須知： 直接進(jìn)樣法：進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的沖洗；有些品種容易污染襯管，那么應(yīng)注意及時更換襯管。,第四十頁，共四十九頁。)項(xiàng)下的供試品或至少取10片，研細(xì)，取規(guī)定的均勻的細(xì)粉適量。 l237。,3.3檢查人員的視力：4.9以上〔矯正視力在5.0以上〕，應(yīng)無色盲。)，取最大吸光度(guāngd249。,紫外可見分光光度法 1.紫外光譜的測定：最大吸收和最小吸收的波長范圍是177。)異物，白色(b225。,3.本卷須知 3.1光源調(diào)節(jié)：無色注射液或滴眼液的光照度應(yīng)為1000~1500Lx。oji224。 5.配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在密閉的容器中，一般可以保持2~3個月，如發(fā)現(xiàn)渾濁、發(fā)霉和沉淀，那么不能繼續(xù)使用。d236。)二者之間。 4.取連續(xù)測定三次(sān c236。,第三十二頁，共四十九頁。硫酸蒸汽揮盡后，可以再加硝酸，待揮盡后再熾灼(ch236。,第三十一頁，共四十九頁。 3.碳化：在電爐上緩緩熾灼，應(yīng)防止供試品受熱驟然膨脹或燃燒而溢出，熾灼至供試品全部炭化呈黑色，并不再(b249。ngf249。)，第二次以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)枯燥1小時(xiǎosh237。每次放置的時間應(yīng)根本相同，無論是空瓶還是含有供試品的恒重。)不可超過5mm，如果是疏松物質(zhì)，厚度(h242。,第二十七頁，共四十九頁。恒溫減壓枯燥箱中常用的枯燥劑為五氧化二磷。 4.膠囊劑 每一次測定均應(yīng)翻開新的一粒膠囊取其內(nèi)容物進(jìn)行測定，平行測定兩份供試品。,〔五〕水分測定 卡氏水分測定法 1.標(biāo)化 平行測定三次，取其平均值，RSD≤1.0%。,5.7 測定時，除另有規(guī)定外，每個溶出杯只允許投入供試品1片〔粒、袋〕，不得(bu de)多投，并應(yīng)注意投入杯底中心位置。uy mian)，形成氣泡致使片劑浮在上面，使溶出度大幅度下降。 5.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)用水沖洗藍(lán)軸、藍(lán)體或攪拌槳。 第三法 應(yīng)在槳葉的頂端至液面的中點(diǎn)，并距溶出杯內(nèi)壁不小于6mm處。 hǎo)使用未使用過的同批號的膠囊殼〕，置同一容器中用該品種項(xiàng)下規(guī)定體積的溶出介質(zhì)溶解空膠囊殼，并按照規(guī)定的分析方法測定，做必要的校正，如果校正值不大于標(biāo)示量的2%，可忽略不計，如校正值低于標(biāo)示量的25%，可進(jìn)行校正，如校正值大于標(biāo)示量的25%，試驗(yàn)無效。,濾膜吸附的檢查 用對照品溶液按規(guī)定的方法測定吸光度或響應(yīng)值，然后用濾膜濾過后再測定吸光度或響應(yīng)值，濾膜吸附應(yīng)在2%以下，如果濾膜吸附較大，可以將濾膜在水中煮沸1小時以上，如果吸附仍然很大，應(yīng)改用其他濾膜或?yàn)V材，必要時可將微孔濾膜濾過改為(ɡǎi w233。n ch233。 將該品種項(xiàng)下所規(guī)定的溶出介質(zhì)經(jīng)脫氣，并按規(guī)定量置于溶出杯中，開啟儀器預(yù)置溫度，一般應(yīng)根據(jù)室溫情況，可稍高于37℃，以使溶出杯中溶出介質(zhì)的溫度保持在37177。ng)的脫氣方法：取溶出介質(zhì)，在緩慢攪拌下加熱至約41℃，并在真空條件下不斷攪拌5分鐘以上；,第十七頁，共四十九頁。2mm；第二法使槳葉底部距溶出杯的內(nèi)底部25mm177。)，穩(wěn)速誤差不得超過177。1.0mm；或檢查槳桿旋轉(zhuǎn)時與溶出杯的垂直軸在任一點(diǎn)的偏離均不得大于2mm，或檢查攪拌槳旋轉(zhuǎn)時A、B兩點(diǎn)的擺動幅度不得大于0.5mm。,第十四頁，共四十九頁。,〔四〕溶出度 1.簡述 溶出度系指活性藥物成分
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