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2025-02-18 12:34 本頁面
【正文】 （ 3）操作的安全性 A：所用試劑的腐蝕性。C或標(biāo)準(zhǔn)溶液貯存期 30d 則臨用前須重新標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。 HClO4） 摩爾比 = 1 : 2 注：該法不能用于測定含有 1~2個 N原子的有機(jī)堿硫酸 鹽，如硫酸阿托品 26 26 含量測定 ?硫酸鹽的測定 （ 4） 加入 Ba(Ac)2消除 H2SO4的影響 方法與原理： 測定時，先加入定量過量的 Ba(Ac)2，硫酸鹽形成 BaSO4↓,同時奎寧被游離出來，過量的 BaAc2和游離的奎寧再用 HClO4滴定，同時空白試驗(yàn)校正 。 H2SO4 BaSO4↓+ 2N 2N H+X + HClO4 B ? 常用滴定劑 HClO4的 gHAc溶液 ? 常用指示劑 結(jié)晶紫 的 gHAc溶液或 電位法 15 15 含量測定 一 . 非水溶液滴定法（堿量法） 1. 基本原理 BH+A + HClO4 BH+ClO4+ HA 當(dāng) HA的酸性較強(qiáng)時，反應(yīng)不能定量完成，應(yīng)除去或降低滴定反應(yīng)產(chǎn)生的 HA的酸性。 8 8 純度檢查 二 . 三氯甲烷 乙醇中不溶物質(zhì) 1. 目 的： 控制制備過程中引入的醇中不溶性雜質(zhì)或無機(jī)鹽類等。nH3PO4 MgNH4PO4 ↓ B2HCl AgNO3 BH 2SO4 B2H 2SO4 BaCl2 BaSO4↓(在 HCl和 HNO3中不溶） B22HCl MnO2 HNO3 AgCl↓(氨試液中溶解） 混勻 H2SO4 Δ Cl2↑ + 淀粉 KI試紙 藍(lán)色 5 5 鑒別試驗(yàn) 一 . 化學(xué)法 3. 酸根的反應(yīng) （ 3） BnH3PO4 HNO3 (NH4)2MoO4 (NH4)3PO4 2. 檢查法： 取本品 g 三氯甲烷 無水乙醇（ 2:1） 15 ml 50 OC, 15 min Δ 垂熔坩堝濾過 沉淀 洗滌沉淀， 5次 干燥至恒重 殘渣（標(biāo)準(zhǔn)：不超過 2mg） 9 9 純度檢查 三 . 其他生物堿 法： 主成分自身對照法；雜質(zhì)對照品對照法 2. 檢查法： 對 供 （ 50181。 16 16 含量測定 一 . 非水溶液滴定法（堿量法） 2. 操作法 取供試品適量 (一般以消耗標(biāo)準(zhǔn)液約 8ml為度 ） ，加 gHAc1030ml（ 必要時可加溫?zé)崾谷芙?， 放冷 ） 。H+ClO4+ HX 一元強(qiáng)酸或弱酸 先加入過量 Hg(Ac)2/gHAc溶液，消除氫鹵酸的影響再進(jìn)行滴定。 2HClO4 2N 2N
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