【正文】 　　氯含量的測定還可用離子選擇性電極法。用 HClO4調(diào)節(jié)酸度，加入二甲苯酚橙與鋯生成紅色絡(luò)合物，在波長 540nm處測定光度。鎂及鎂合金分析　　鎂合金的主要各類有鋁鎂合金、鈦鎂合金等，需要分析的主要元素有鋁、錫、錳、銀、鋯、鐵、硅、銅、鎳、氯和鈦等。鉍的測定 ：　　 試樣用硝酸 酒石酸 檸檬酸分解，加鹽酸沉淀鉛，過濾除去；濾液加硫脲與 Bi3+反應(yīng)生成黃色絡(luò)合物，在波長 425nm處測定其吸光度 ?！　≡嚇佑孟跛?酒石酸分解，在鹽酸介質(zhì)中，用甲醛除去硝酸，以 As作載體，用 NaH2PO2將 Te(Ⅳ )和Se(Ⅳ )還原為單體，過濾與鉛分離。沉淀用硝酸溶解，測定波長 ，用空氣乙炔火焰。加無砷鋅粒，使砷生成 AsH3，用二乙基二硫代甲酸銀的三氯甲烷溶液吸收，使生成酒紅色的單質(zhì)膠體銀，于波長520nm處測定其吸光度?！°y的測定　　銀的測定一般用原子吸收分光度法。加孔雀綠與銻反應(yīng)生成藍(lán)綠色絡(luò)合物，在鹽酸介質(zhì)中用苯萃取，于波長640nm處測定有機(jī)相的吸光度。結(jié)晶紫光度法　　試樣用硝酸 硫酸溶解，加熱至冒濃煙并呈溫鹽狀，再加鹽酸溶液，定容后干過濾。沉淀過濾后用 pH＝5~6的醋酸緩沖液溶解，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。　　鉛合金如含有鉍、鋅等雜質(zhì)，則耐蝕性會(huì)降低；加入銻、碲、硒可消除雜質(zhì)鉍對耐蝕性的有害影響。min后，于波長 420nm處測定其吸光度值?！°~的測定　　銅試劑分光光度法：　　試樣用硫酸溶解后，以檸檬酸絡(luò)合鈦，在氨性介質(zhì)中有保護(hù)膠 (阿拉伯樹膠 )存在下，銅與銅試劑 (二乙基二硫代氨基甲酸鈉， DDTC)反應(yīng)生成黃色膠體懸浮物，可在波長 445nm處測定其吸光度?！　⊙?、氮、碳和氫是鈦合金的主要雜質(zhì)。鈦及鈦合金分析　　 鈦合金是以鈦為基加入其他元素組成的合金。HCl介質(zhì)中，鉛產(chǎn)生良好的極譜波，其半波電位為?！℃k的測定　　原子吸收分光光度法：　　試樣用 HCl和 H2O2分解，在稀鹽酸介質(zhì)中測定。絡(luò)合滴定法又可分這直接滴定法和間接滴定法。常量分析用草酸沉淀重量法和 EDTA滴定法，微量分析用光度法。 用空氣 乙炔火焰，于原子吸收分光光度計(jì)上測定，測定波長為 。鉍的測定　　試樣用硝酸溶解，用 Fe(OH)3共沉淀分離和富集鉍。鉛的測定　　試樣用硝酸溶解，用 Fe(OH)3共沉淀分離和富集鉛。銅合金分析儀　錫的測定　　趁熱用玻璃坩堝過濾，在 105~110℃ 的烘箱內(nèi)烘干，冷卻后稱重?！　　℃嚨臏y定　　鎳的測定方法有丁二酮肟重量法、 EDTA滴定法和丁二酮肟光度法以及原子吸收法等。絡(luò)合滴定法　　試樣用 HClH2O2加熱分解，冷卻后移入分液漏斗，加氟化銨和硫脲作掩蔽劑，再加硫氰酸銨溶液與鋅反應(yīng)生成絡(luò)陰離子，用甲基異丁酮萃取，棄去水相。重新攪拌，并繼續(xù)電解至不再沉積出銅為止，在不切斷電源下迅速取下高型燒杯，并換以另一盛有 175mL水的同型燒杯，繼續(xù)電解 15min，取下鉑并依次浸入兩杯無水乙醇中，取出后立即在 105℃干燥箱中干燥 3~5min，取出后置于干燥器中冷卻至室溫，稱重?！　　°~的測定　　以常量分析為主，測定方法有碘量法、絡(luò)合滴定法和 電解法 ；微量法有多種光度法、 AAS、 AES、催化極譜法、電位滴定法、離子選擇性電極法、溶出伏安法等等。Cu%=50~99% ，主要有黃銅 (銅、鋅為主 ) 　　3銅的測定　　銅的測定有滴定法、光度法等。過量的高錳酸鉀可用尿素分解，而過量的尿素不影響釩的測定?；旌巷@色劑可加快分析速度，且顯色溶液較穩(wěn)定。　　在有還原劑存在的酸性溶液中，鉬與硫氰酸鹽形成橙紅色絡(luò)合物，在 470nm處測定其吸光度。干擾離子同樣可用酒石酸掩蔽。沉淀經(jīng)過濾、洗滌，在 120下烘干恒重。銀鹽 過硫酸銨氧化滴定法：　　在硫磷混酸介質(zhì)中，以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將 Cr(Ⅲ )氧化為 Cr(Ⅵ )，然后以 N苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛好呈亮綠色為終點(diǎn)?！　∥⒘糠治鲆话阌霉舛确?，具有簡單、快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn)，是目前實(shí)際應(yīng)用最廣泛的方法。　　光度法常用高碘酸鉀將錳氧化成七價(jià)后，進(jìn)行光度測定?！　∽⒁猓核岫仁欠磻?yīng)的重要條件?！　y量范圍： ~% （可擴(kuò)展）　　測定時(shí)間： ~　磷的測定　　鋼鐵中磷的測定方法有重量法、滴定法、光度法?！　〔僮鳎簩t溫升至 1200～ 1350?C，吸收杯中加入淀粉吸收液，通氧；試樣置于瓷舟，加助熔劑后將瓷舟推至高溫處，燃燒后的混合氣體導(dǎo)入吸收杯中，淀粉吸收液藍(lán)色開始消褪，立即用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定并使液面保持藍(lán)色，直至吸收液的色澤與原來的色澤相同，間歇通氣后，色澤不變即為終點(diǎn)，關(guān)閉氧氣。I2+=5KISO23MnS4FeS　　測量范圍： ~% （可擴(kuò)展）　　測定時(shí)間： ~　RCS8800型高頻紅外碳硫分析儀　硫的測定　　硫的測定方法很多。根據(jù)法拉第定律，可求出所生成的 H+的量，從而計(jì)算出碳的量。氣體容量法定碳裝置　　測定：　　將爐溫升至 1200～ 1350℃ ，檢查管路及活塞是否漏氣，裝置是否正常，燃燒標(biāo)準(zhǔn)樣品，檢查儀器及操作。=+=5O23FeSMn3O=Mn3C=13O2=+　燃燒 氣體容積法 (氣體容量法 )　　燃燒 氣體容積法是目前國內(nèi)外廣泛采用的標(biāo)準(zhǔn)方法。在成分分析中，一般鋼樣只測定總碳量。2.鉆 眼 應(yīng) 沿截面均勻分布，深度大致相同。先用 鋼絲 刷或砂 輪 將表面磨 凈 ，自 鋼 材整個(gè)橫截面普遍刨?。辉跈M截面上沿 軋 制方向 鉆 取。采取 鋼樣 ： 1.制樣：將試樣混合后，收于潔凈的容器內(nèi)。 小 塊樣 ：中心 鉆 一孔。白口鐵： 硬度大不能鉆取，可用重錘敲打一塊，用砂輪打光表面，再用大錘打碎，在鐵塊不同部位取相等的量混合成 50g以上，放入硬質(zhì)鋼制的沖擊缽中搗碎，直至完全通過 100篩目。從一批鑄鐵錠中取樣，每 10鐵錠制備好的試樣，裝袋或裝瓶后，應(yīng)注明名稱、分析項(xiàng)目、編號、委托日期、單位等。 (4) 制前，應(yīng)將鋼缽、搗杵，破碎和研磨機(jī)械清洗干凈，并用此試樣 “ 洗 ” 1～ 3次。一般規(guī)定： (1) 制樣者遵守試樣制備規(guī)程，設(shè)備維護(hù)及安全規(guī)程等，以確得試樣制備質(zhì)量。 20%之間↓ ↑↓ ↑彈性強(qiáng)度抗氧化性↑ ↑↑↑流動(dòng)性 ↑易于鑄造（促使 C以游離態(tài)）↑易于鑄造防止軋輥軋件間粘合抗酸堿性 ↑檢測意義 決定鋼鐵型號及用途主要指標(biāo)直接影響鋼鐵性能控制一定量有害成分嚴(yán)格降至一定量　檢測意義　　綜上所述， C量確定鋼鐵型號及用途 → 主要指標(biāo)；　　 Si、 Mn直接影響鋼鐵性能 (有益的 )→ 控制一定量；　　 S、 P是有害成分 –MnS、FeMnSi、C Si Mn S P形態(tài)固溶體碳化物 Fe3C、 煉鋼或鑄鋼用的磷鐵 %　 　 生鐵 當(dāng)加熱壓制鋼鐵時(shí)， FeS熔融，鋼鐵的晶粒失去連接作用而脆裂。　　主要由焦炭或原料礦石引入，以 MnS或 FeS狀態(tài)存在。12%　　高錳鋼　 %　　錳鋼　 Mn%　　碳素鋼　 Mn生鐵　 Mn　 　　錳少量來源于原料礦石中，主要是在冶煉鋼鐵過程中作為脫硫脫氧劑有意加入。20% 的鐵合金稱硅鏡鐵，主要用于煉鋼作脫氧劑。12–促使 C以游離態(tài)石墨狀態(tài)存在，使鋼有較高的流動(dòng)性，易于鑄造?！　≡诟吖桎撝?，一部分以 SiC存在，也有時(shí)形成固熔體或硅酸鹽。碳在鋼中可作為硬化劑和加強(qiáng)劑，正是由于碳的存在，才能用熱處理的方法來調(diào)節(jié)和改善其機(jī)械性能。碳　　碳是鋼鐵的主要成分之一，它直接影響著鋼鐵的性能。% 的鎳鉻鋼，又稱不銹鋼。18% 的鉻鋼或含鉻 36% 鑄鋼受熱時(shí)幾乎不膨脹，可用于制造精密儀器。4% ）生鐵鐵 礦 石石 灰 石焦 炭配 比高 溫 燃 燒生 鐵輔 助 材 料熔 煉碳素鋼　　鐵礦石主要含有以硅酸鹽狀態(tài)存在的其他金屬或非金屬雜質(zhì)，經(jīng)冶煉后大部分雜質(zhì)轉(zhuǎn)化成爐渣而分離除去，有少量雜質(zhì) C、 Mn、 Si、 S、 P等殘存在生鐵中。% % 生 鐵C銅礦試樣 ~100mL含 NH4Cl和 Na2SO3的 3%乙二胺溶液浸取，室溫 1~2h殘?jiān)?濾液測定硫酸銅、自由氧化銅100mL含 NH4HF2和Na2SO3的 5%H 2SO4浸取，室溫 1h殘?jiān)?濾液測定結(jié)合氧化銅50mL含 10g硫脲的1mol/L　　常見的銅礦物分組如下：　　原生硫化銅：黃銅礦、方黃銅礦　　次生硫化銅：輝銅礦、銅藍(lán)、斑銅礦　　自由氧化銅：孔雀石、藍(lán)銅礦、赤銅礦、黑銅礦　　結(jié)合氧化銅：硅孔雀石、與脈石結(jié)合的銅　　硫酸銅：膽礬、水膽礬　　無論用機(jī)械方法把礦石粉碎到技術(shù)上最大磨細(xì)度，或是用化學(xué)方法 (不使脈石有部分破壞 )，都不能使這部分銅分離出來，這種銅稱為結(jié)合氧化銅?！　≡V物：指在內(nèi)生條件下的造巖作用和成礦過程中，同所形成的巖石或礦石同時(shí)期形成的礦物。Ga、 Tl、 In、 Se、 Te、 Ge等?！　?SiO 　　對含硫較高的試樣，應(yīng)先加 HCl，加熱使 S、As等元素逸去，再加 HNO3繼續(xù)溶解；也可先在500~550℃ 下灼燒試樣，驅(qū)除 S等，再加王水分解試樣。1%HCl 介質(zhì)；靈敏線波長 ，次靈敏線波長 ；空氣 乙炔貧燃火焰?！　橄溆绊懀狈蛛x后應(yīng)加熱煮沸溶液，驅(qū)除過量的氨。滴定法　　碘量法是主要測定方法，該法測定范圍寬，能適用于組成復(fù)雜的試樣?！　?銅是不活潑金屬，也是變價(jià)元素，主要價(jià)態(tài)有 0、 +1和 +2，因而具有氧化還原性質(zhì)，銅的主要測定方法也是利用銅的這一性質(zhì)；為使銅與其它元素分離，也常常利用：　　 銅的氧化還原性質(zhì)銅在地殼中的豐度大約為 100g/t，在自然界中主要以礦物形式存在，主要以硫化物、氧化物、碳酸鹽、自然銅等形式賦存，其主要工業(yè)礦物有：黃銅礦、斑銅礦、輝銅礦、孔雀石、黑銅礦、自然銅等。銅在自然界的存在銅礦石分析　　 SiO Al2O CaO、 MgO、 Mn、 P、 S的測定方法可參照硅酸鹽分析中的方法， As一般用原子吸收分光光度法測定。如不能全分解，可用硫磷混酸分解，但須注意加熱時(shí)間不能過長，冒白煙 1~3min即可，否則會(huì)生成焦磷酸鹽，使結(jié)果偏低。a% 100試樣中如含 FeO，通常會(huì)使測定結(jié)果偏高?！?如試樣中不含強(qiáng)磁性礦物時(shí)，可用磁鐵分離出金屬鐵。原子吸收分光光度法的靈敏度不高，不如鄰菲啰啉光度法。高錳酸鉀法、間接碘量法和EDTA絡(luò)合滴定法也能用于鐵的測定。　　滴定：　　向預(yù)處理完的試液加硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。無汞法：試樣分解后用 SnCl2將大部分 Fe3+還原為 Fe2+，再用 TiCl3將剩余的 Fe3+還原，用