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冶金工業(yè)分析-在線瀏覽

2025-02-02 03:37本頁(yè)面
  

【正文】 e(OH)+H2OFe(OH) 2+H+2Fe3+2H2OFe 2(OH)24+2H+  另, Fe3+與堿金屬碳酸鹽作用不形成碳酸鹽而生成氫氧化物,就是因?yàn)樘妓徼F在水溶液中水解。  在研磨試樣時(shí)試樣中的 Fe(Ⅱ )和溶液中的 Fe2+可能被氧化?! ?  鐵的氧化還原性質(zhì)是建立鐵的測(cè)定方法的依據(jù)。滴定法  重鉻酸鉀法是主要測(cè)定方法。+= +無(wú)汞法:試樣分解后用 SnCl2將大部分 Fe3+還原為 Fe2+,再用 TiCl3將剩余的 Fe3+還原,用Na2WO 4為指示劑 [W( Ⅵ )無(wú)色   滴定:  向預(yù)處理完的試液加硫磷混酸,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。高錳酸鉀法、間接碘量法和EDTA絡(luò)合滴定法也能用于鐵的測(cè)定。光度法和 AAS法  低品位原礦石及選礦尾礦中的鐵含量較低,可選用光度法和 AAS法等儀器分析方法,以 AAS法為佳。原子吸收分光光度法的靈敏度不高,不如鄰菲啰啉光度法。并在錐瓶上加 NaHCO3保護(hù)裝置,加熱使試樣分解,冷卻后再用K2Cr2O7法測(cè)定。如試樣中不含強(qiáng)磁性礦物時(shí),可用磁鐵分離出金屬鐵。CuSO4= +  為消除 CuSO4顏色對(duì)終點(diǎn)的干擾,在滴定前加入 Al片使 Cu2+沉淀?!≡嚇又腥绾?FeO,通常會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高?! ?duì)鐵以外項(xiàng)目的校正:       a% 100鐵礦石分析如不能全分解,可用硫磷混酸分解,但須注意加熱時(shí)間不能過(guò)長(zhǎng),冒白煙 1~3min即可,否則會(huì)生成焦磷酸鹽,使結(jié)果偏低?! y(cè)定 S和 P: Na2CO3ZnO半熔法?! ?TFe、 SiO Al2O CaO、 MgO、 MnO、    SiO Al2O CaO、 MgO、 Mn、 P、 S的測(cè)定方法可參照硅酸鹽分析中的方法, As一般用原子吸收分光光度法測(cè)定。銅礦石分析銅在自然界的存在銅在地殼中的豐度大約為 100g/t,在自然界中主要以礦物形式存在,主要以硫化物、氧化物、碳酸鹽、自然銅等形式賦存,其主要工業(yè)礦物有:黃銅礦、斑銅礦、輝銅礦、孔雀石、黑銅礦、自然銅等。  銅屬于親硫物質(zhì),常與 Ag、 Au、 Zn、 Cd、Ga、 In、 Pb、 Sd、 Fe、 Co、 Ni、 As、 Ge等元素伴生。銅的氧化還原性質(zhì)銅是不活潑金屬,也是變價(jià)元素,主要價(jià)態(tài)有 0、 +1和 +2,因而具有氧化還原性質(zhì),銅的主要測(cè)定方法也是利用銅的這一性質(zhì);為使銅與其它元素分離,也常常利用:   +→    銅最常用的掩蔽劑是 CN, lgK穩(wěn) = ;經(jīng)典的光度法是利用 Cu2+與銅試劑 (二乙氨基二硫代甲酸鈉 )形成有色絡(luò)合物的反應(yīng); 滴定法  碘量法是主要測(cè)定方法,該法測(cè)定范圍寬,能適用于組成復(fù)雜的試樣?! ∮捎阼F與銅的共存量較高,且 Fe3+同樣能與 KI作用,故必須除去,可利用加氨水使生成 Fe(OH)3↓的方法來(lái)分離;也可加 F進(jìn)行絡(luò)合掩蔽。為消除其影響,氨分離后應(yīng)加熱煮沸溶液,驅(qū)除過(guò)量的氨。  需注意的問(wèn)題: KI的用量; SCN的作用; I的氧化; I2的揮發(fā)等?! %) ,是測(cè)定銅的首選方法。1%HCl 介質(zhì);靈敏線波長(zhǎng) ,次靈敏線波長(zhǎng) ;空氣 乙炔貧燃火焰?! °~礦石分析  對(duì)含硫較高的試樣,應(yīng)先加 HCl,加熱使 S、As等元素逸去,再加 HNO3繼續(xù)溶解;也可先在500~550℃ 下灼燒試樣,驅(qū)除 S等,再加王水分解試樣?! ?SiO Al2O CaO、 MgO、 MnO、TiO BaO、 K2O、 Na2O、 P2O SO COH2O、 H2O+等。Ga、 Tl、 In、 Se、 Te、 Ge等。銅礦石的物相分析  主要的銅礦物:銅礦石按其礦物組成不同,可分為 硫化銅礦 、氧化銅礦和混合銅礦?! ≡V物:指在內(nèi)生條件下的造巖作用和成礦過(guò)程中,同所形成的巖石或礦石同時(shí)期形成的礦物。  次生礦物:在巖石或礦石形成之后,其中的礦物遭受化學(xué)變化而改造成的新礦物。  常見(jiàn)的銅礦物分組如下:  原生硫化銅:黃銅礦、方黃銅礦  次生硫化銅:輝銅礦、銅藍(lán)、斑銅礦  自由氧化銅:孔雀石、藍(lán)銅礦、赤銅礦、黑銅礦  結(jié)合氧化銅:硅孔雀石、與脈石結(jié)合的銅  硫酸銅:膽礬、水膽礬  無(wú)論用機(jī)械方法把礦石粉碎到技術(shù)上最大磨細(xì)度,或是用化學(xué)方法 (不使脈石有部分破壞 ),都不能使這部分銅分離出來(lái),這種銅稱為結(jié)合氧化銅?! °~礦物相分析:  對(duì)組成簡(jiǎn)單的銅礦石,通常只測(cè)定氧化銅、次生硫化銅、原生硫化銅的含量;對(duì)組成復(fù)雜的礦石,還須測(cè)定自由氧化銅和結(jié)合氧化銅的含量;硫酸銅礦物存在量極少,但對(duì)浮選過(guò)程影響大,也需測(cè)定。銅礦試樣 ~100mL含 NH4Cl和 Na2SO3的 3%乙二胺溶液浸取,室溫 1~2h殘?jiān)?濾液測(cè)定硫酸銅、自由氧化銅100mL含 NH4HF2和Na2SO3的 5%H 2SO4浸取,室溫 1h殘?jiān)?濾液測(cè)定結(jié)合氧化銅50mL含 10g硫脲的1mol/L概述  鋼鐵是鐵和碳的合金,其化學(xué)成分中主要元素 是鐵,還含有碳、硅、錳、磷、硫等元素。生 鐵C6%Si% 稱 純 鐵 或 熟 鐵中 碳 鋼 % % ( 4% )生鐵鐵 礦 石石 灰 石焦 炭配 比高 溫 燃 燒生 鐵輔 助 材 料熔 煉碳素鋼  鐵礦石主要含有以硅酸鹽狀態(tài)存在的其他金屬或非金屬雜質(zhì),經(jīng)冶煉后大部分雜質(zhì)轉(zhuǎn)化成爐渣而分離除去,有少量雜質(zhì) C、 Mn、 Si、 S、 P等殘存在生鐵中?!?  若適當(dāng)提高鋼中 Si或 Mn的含量,或加入一定量的 Ni、 Cr、 W 、 Mo、 V、 Ti等金屬,則成為特種鋼--鐵合金或合金鋼。36% 鑄鋼受熱時(shí)幾乎不膨脹,可用于制造精密儀器。18% 的鉻鋼或含鉻 –% 的鎳鉻鋼,又稱不銹鋼?! 『?Mo、 V、 Ti等合金鋼和鎢鋼性能相似。碳  碳是鋼鐵的主要成分之一,它直接影響著鋼鐵的性能。 碳在鋼中可作為硬化劑和加強(qiáng)劑,正是由于碳的存在,才能用熱處理的方法來(lái)調(diào)節(jié)和改善其機(jī)械性能?! ?duì)存在狀態(tài)的影響:  灰口生鐵 石墨 C多,軟而韌  白口生鐵 化合物 C多,硬而脆 硅  硅由原料礦石引入或在脫氧及有特殊需要時(shí)加入?! ≡诟吖桎撝校徊糠忠?SiC存在,也有時(shí)形成固熔體或硅酸鹽。    (1)增強(qiáng)鋼的硬度、彈性及強(qiáng)度,提高抗氧化能力及耐酸性。促使 C以游離態(tài)石墨狀態(tài)存在,使鋼有較高的流動(dòng)性,易于鑄造。Si含量 – ,如: 1214% 的鐵合金稱硅鐵;  含 Si20% 的鐵合金稱硅鏡鐵,主要用于煉鋼作脫氧劑?! ″i少量來(lái)源于原料礦石中,主要是在冶煉鋼鐵過(guò)程中作為脫硫脫氧劑有意加入?! ″i能增強(qiáng)鋼的硬度,減弱延展性?!?生鐵  Mn  錳鋼  Mn%  碳素鋼  Mn–  高錳鋼  %14%用于制造彈簧、齒輪、轉(zhuǎn)軸、鐵路道岔等。12%20% 的鐵合金為鏡鐵,含 Mn  主要由焦炭或原料礦石引入,以 MnS或 FeS狀態(tài)存在。S Mn 生 成 MnS反 之 當(dāng)加熱壓制鋼鐵時(shí), FeS熔融,鋼鐵的晶粒失去連接作用而脆裂。磷 流動(dòng)性 ↑→ 易鑄造,并可避免在軋鋼時(shí)軋輥與壓件粘合,在特殊情況下常有意加入一定量 P達(dá)此目的?!?  生鐵 %煉鋼或鑄鋼用的磷鐵 –C Si Mn S P形態(tài)固溶體碳化物 Fe3C、 Cr3C、WC 、 MoC游離石墨碳主要硅化物:FeSi、 MnSi高碳鋼部分SiC有時(shí)固熔體或硅酸鹽MnS、FeMnSi、固熔體MnS、FeSFe2P、優(yōu)質(zhì)鋼%軋輥鋼高達(dá) –1520%之間↓ ↑↓ ↑彈性強(qiáng)度抗氧化性↑ ↑↑↑流動(dòng)性 ↑易于鑄造(促使 C以游離態(tài))↑易于鑄造防止軋輥軋件間粘合抗酸堿性 ↑檢測(cè)意義 決定鋼鐵型號(hào)及用途主要指標(biāo)直接影響鋼鐵性能控制一定量有害成分嚴(yán)格降至一定量 檢測(cè)意義  綜上所述, C量確定鋼鐵型號(hào)及用途 → 主要指標(biāo);   Si、 Mn直接影響鋼鐵性能 (有益的 )→ 控制一定量;   S、 P是有害成分   因此,對(duì)于生鐵和碳素鋼, C、 Si、 Mn、 S、 P等五種元素的含量是冶金或機(jī)械工業(yè)化驗(yàn)室日常生產(chǎn)控制的重要指標(biāo)。鋼鐵是熔煉產(chǎn)品,其組成并不均勻,這主要是在鑄錠冷卻時(shí),由于其中各組分的凝固點(diǎn)不同而產(chǎn)生偏析現(xiàn)象,使 S、 P、 C等在錠中各部分的分布不勻。 一般規(guī)定: (1) 制樣者遵守試樣制備規(guī)程,設(shè)備維護(hù)及安全規(guī)程等,以確得試樣制備質(zhì)量。制樣所用的工具、設(shè)備、場(chǎng)所等都應(yīng)保持清潔。 (4) 制前,應(yīng)將鋼缽、搗杵,破碎和研磨機(jī)械清洗干凈,并用此試樣 “ 洗 ” 1~ 3次。什么品種,多大粒度,縮分到什么程度,均有規(guī)定。制備好的試樣,裝袋或裝瓶后,應(yīng)注明名稱、分析項(xiàng)目、編號(hào)、委托日期、單位等。? 一、生鐵試樣的采取和制備鐵樣一般在出鐵時(shí)從鐵水中采取,進(jìn)行成品檢驗(yàn)時(shí)要在鐵錠中取。鐵錠從一批鑄鐵錠中取樣,每 10取一錠。白口鐵: 硬度大不能鉆取,可用重錘敲打一塊,用砂輪打光表面,再用大錘打碎,在鐵塊不同部位取相等的量混合成 50g以上,放入硬質(zhì)鋼制的沖擊缽中搗碎,直至完全通過(guò) 100篩目。 小 塊樣 :中心 鉆 一孔。最初 5mm深 處 的 鉆 屑棄去,一般 鉆 至離另一面剩有 5mm距離的地方( 試樣過(guò) 厚可 鉆 至中心)注意:① 在鉆孔位置或鉆孔內(nèi)部如發(fā)現(xiàn)氣孔,夾渣或其它雜質(zhì)時(shí),在 原孔鄰近的位置,平行原孔重新鉆取。制樣:將試樣混合后,收于潔凈的容器內(nèi)。2. 鐵水 在高爐鐵水流入溝中時(shí),用長(zhǎng)柄鐵勺在鐵水流出量達(dá) 1/ 1/ 3/4時(shí)從鐵水流中取樣三次,分別倒入鑄樣模中,凝固后制樣取樣。1.采取 鋼樣 : 先用 鋼絲 刷或砂 輪 將表面磨 凈 ,自 鋼 材整個(gè)橫截面普遍刨?。辉跈M截面上沿 軋 制方向 鉆 取。鉆 眼 應(yīng) 沿截面均勻分布,深度大致相同。凝固后,從模中倒出,用冷水冷卻至尚有余 熱 ,用砂 輪 清理表面,由 試樣塊側(cè) 面中部垂直方向 鉆 取。2.鋼 水出爐流入盛 鋼 桶內(nèi),趁盛 鋼 桶倒出 鋼 水 時(shí) ,用取 樣 模接取 試樣 。主要元素分析 碳的測(cè)定 測(cè)定各種形態(tài)的碳屬于相分析;碳在鋼鐵中主要以兩種形式存在:游離碳和化合碳。在成分分析中,一般鋼樣只測(cè)定總碳量。  總碳量的測(cè)定方法方法有很多,但通常都是將試樣置于高溫氧氣流中燃燒,使之轉(zhuǎn)化為二氧化碳再用適當(dāng)方法測(cè)定。 燃燒 氣體容積法 (氣體容量法 )  燃燒 氣體容積法是目前國(guó)內(nèi)外廣泛采用的標(biāo)準(zhǔn)方法。其缺點(diǎn)是要求有較熟練的操作技巧,分析時(shí)間較長(zhǎng),對(duì)低碳試樣測(cè)定誤差較大。+=CO24Fe3C13O2=+Mn3C+3O2=CO2Mn3O3FeS+3SO23MnS
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