【正文】 ，并換以另一盛有 175mL水的同型燒杯，繼續(xù)電解 15min，取下鉑并依次浸入兩杯無水乙醇中，取出后立即在 105℃干燥箱中干燥 3~5min，取出后置于干燥器中冷卻至室溫，稱重?！　∮行枰獣r應將電解完的試液用 BCO光度法測定剩余的銅量，對結(jié)果進行校正?！′\的測定　　鋅的測定方法有絡合滴定法和原子吸收法。絡合滴定法　　試樣用 HClH2O2加熱分解，冷卻后移入分液漏斗，加氟化銨和硫脲作掩蔽劑，再加硫氰酸銨溶液與鋅反應生成絡陰離子，用甲基異丁酮萃取，棄去水相。在有機相中加入氟化銨和硫脲，以二甲酚橙為指示劑，用 EDTA標準溶液滴定。原子吸收分光光度法　　電解除銅后，在硝酸介質(zhì)的試液中，以空氣 乙炔火焰，在原子吸收光譜儀波長 進行測定?！　　℃嚨臏y定　　鎳的測定方法有丁二酮肟重量法、 EDTA滴定法和丁二酮肟光度法以及原子吸收法等。丁二酮肟重量法　　試樣加鹽硝混酸加熱煮沸溶解，以電解法除銅。加 Na2S2O3和酒石酸掩蔽鐵、鋁、鉛等，用NH3調(diào)節(jié)至堿性，如有沉淀應過濾除去；再用 HCl酸化，水浴加熱，加丁二酮肟乙醇溶液沉淀鎳，重新用氨水溶液至剛呈堿性，保溫 30min。趁熱用玻璃坩堝過濾，在 105~110℃ 的烘箱內(nèi)烘干，冷卻后稱重。EDTA滴定法　　將所得丁二酮肟鎳沉淀用硝酸溶解，加熱蒸發(fā)破壞丁二酮肟。冷卻后調(diào)節(jié) Ph=5~6，加過量EDTA標準溶液，以二甲酚橙為指示劑，用鋅、或鉛標準溶液滴定。丁二酮肟光度法　　移取適量試液于分液漏斗，用氨水和冰乙酸調(diào)節(jié) pH~，用酒石酸、醋酸鈉和鹽酸羥胺消除各種干擾，再加丁二酮肟乙醇溶液，混勻后 5min，用三氯甲烷萃取，再用稀鹽酸反萃取。水相移入容量瓶中，加 I2溶液、碳酸鈉和丁二酮肟，定容。在波長 470nm處測定吸光度?！　≡游辗止夤舛确ā　≡嚇佑名}硝混酸溶解后，用電解法除銅。然后加硝酸鍶消除干擾?！　y定波長： 　空氣 乙炔火焰　　如硅含量較高，在分解時應加數(shù)滴 HF。銅合金分析儀　錫的測定滴定法　　試樣用鹽酸和 H2O2溶解，用 Fe(OH)3共沉淀分離錫。在鹽酸溶液中，以 HgCl2為催化劑，用次磷酸鈉將錫 (Ⅳ )還原為錫 (Ⅱ )。然后以淀粉為指示劑，用碘酸鉀標準溶液滴定。光度法　　試樣用硝酸溶解，用 Fe(OH)3共沉淀分離錫。在 H2SO4介質(zhì)中，錫與苯基熒光酮在 OP乳化劑存在下，形成橙紅色的三元絡合物，在波長 510nm處測定其吸光度?！∥⒘吭氐臏y定鉛的測定　　試樣用硝酸溶解，用 Fe(OH)3共沉淀分離和富集鉛。在稀鹽酸介質(zhì)中用 AAS法測定，測定波長為?；w銅的干擾在配制標準系列時加入相應量的銅以消除，其它共存元素不干擾。鉍的測定　　試樣用硝酸溶解，用 Fe(OH)3共沉淀分離和富集鉍。在稀硫酸介質(zhì)中，鉍與 KI生成黃色絡合物，于波長 460處測定其吸光度?！　°y的測定　　試樣用硝酸溶解，以巰基棉纖維吸附銀而與銅分離，再用 NH4SCN溶液洗脫銀。用空氣 乙炔火焰，于原子吸收分光光度計上測定，測定波長為 ?！　≡摲`敏度高，測定用水應使用二次蒸餾水。　　大多數(shù)微量元素均可在分離富集后用 ICP、銅合金分析儀、陰極銅直讀光譜儀、 X射線熒光光譜儀上同時進行測定。鋁及鋁合金分析　概述　　 鋁合金是以鋁為基的合金總稱。主要合金元素有 銅、硅、鎂、鋅、錳 ，次要合金元素有鎳、鐵、鈦、鉻、鋰等。 　鋁的測定　　試樣以鹽酸和過氧化氫或氫氧化鈉溶液溶解，用 EDTA返滴定法或氟化物置換滴定法測定。　鋅的測定　　離子交換法分離富集， EDTA絡合滴定法定量測定；也可用 AAS法測定。　稀土元素總量的測定　　稀土元素性質(zhì)相近，不易分離。常量分析用草酸沉淀重量法和 EDTA滴定法，微量分析用光度法。　　在弱酸介質(zhì)中，利用稀土元素與偶氮胂 Ⅲ 反應生成藍綠色絡合物，于分光光度計上波長 660nm處測定其吸光度?！　∠⊥猎匾部梢杂?ICP測定。鋅及鋅合金分析　　鋅合金是 以鋅為基加入其他元素組成的合金，常加的合金元素有鋁、銅、鎂、鎘、鉛等?！′\的測定　　鋅的測定方法有絡合滴定法和原子吸收法。絡合滴定法又可分這直接滴定法和間接滴定法?！　￠g接滴定法是在氨性條件下，利用解蔽作用破壞原已生成的鋅絡合物，釋放出來的 Zn2+再用EDTA標準溶液滴定。該法適用于復雜試樣，但不適用含鎘試樣?！°~的測定　　二乙基二硫代氨基甲酸鉛光度法：　　試樣用硝酸分解后，調(diào)節(jié) pH＝ 1~2，用二乙基二硫代氨基甲酸鉛的三氯甲烷溶液萃取銅，于分光光度計上波長 440nm處測定吸光度?！℃k的測定　　原子吸收分光光度法：　　試樣用 HCl和 H2O2分解，在稀鹽酸介質(zhì)中測定。　　測定波長： ，空氣 乙炔火焰　　鎘亦可用 ICPAES測定?！°U的測定　　鋅合金中的鉛一般用示波極譜法測定?！　≡嚇佑名}酸分解，加入抗壞血酸除氧，在 3mol/LHCl介質(zhì)中，鉛產(chǎn)生良好的極譜波，其半波電位為?！　♀伡扳伜辖鸱治觥　?鈦合金是以鈦為基加入其他元素組成的合金。合金元素可分為三類：　　 ① 提高相轉(zhuǎn)變溫度的元素： 鋁 、碳、氧和 氮 等。其中鋁是鈦合金主要合金元素；　　 ② 降低相變溫度的元素： 鉬 、鈮、釩、鉻、 錳、 銅、鐵、硅 等；　　 ③ 對相變溫度影響不大的元素：鋯、錫等。 　　氧、氮、碳和氫是鈦合金的主要雜質(zhì)。 　　　鈦的測定　　常量鈦的分析一般用硫酸鐵銨滴定法，微量鈦的分析一般用光度法?！　♀伜辖鹪嚇右话阌昧蛩崛芙?，在鹽酸和硫酸介質(zhì)中，隔絕空氣，用金屬鋁將鈦 (Ⅳ )還原至鈦 (Ⅲ )，以硫氰酸鹽為指示劑，用硫酸鐵銨標準溶液滴定?！°~的測定　　銅試劑分光光度法：　　試樣用硫酸溶解后，以檸檬酸絡合鈦，在氨性介質(zhì)中有保護膠 (阿拉伯樹膠 )存在下，銅與銅試劑 (二乙基二硫代氨基甲酸鈉， DDTC)反應生成黃色膠體懸浮物，可在波長 445nm處測定其吸光度?！〉臏y定　　奈斯勒試劑 (K2HgI4的 NaOH溶液 )光度法：　　試樣用硫酸溶解后，移入蒸餾瓶中，加入NaOH溶液進行蒸餾，吸收液為稀 H2S04溶液。分取一定量吸收液置于比色管中，加奈斯勒試劑混勻，顯色 15min后，于波長 420nm處測定其吸光度值?！　∮猩镔|(zhì)的顏色與酸度有關(guān)，不同酸度下顏色從橙黃色到橙紅色，因此測定波長范圍可從420~470nm?！　?Pb2+、 Cu2+能與顯色劑反應生成 PbI2和 CuI沉淀而產(chǎn)生干擾。鉛及鉛合金分析　　 鉛合金，以鉛為基加入其他元素組成的合金。鉛合金表面在腐蝕過程中產(chǎn)生氧化物、硫化物或其他復鹽化合物覆膜，有阻止氧化、硫化、溶解或揮發(fā)等作用?！　°U合金如含有鉍、鋅等雜質(zhì)，則耐蝕性會降低；加入銻、碲、硒可消除雜質(zhì)鉍對耐蝕性的有害影響。　　鉛錫銻合金用于印刷工業(yè)上已有五百多年的歷史。　　鉛銻合金加入少量的銅、砷、銀、碲等，可增加強度，稱為硬鉛?！°U的測定　　試樣一般用硝硫混酸溶解，鉛沉淀生成硫酸鉛沉淀，從而與其它元素分離。沉淀過濾后用 pH＝5~6的醋酸緩沖液溶解，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標準溶液滴定?！?鉍的測定　　試樣用硝酸溶解，用加熱并加 KMnO4，過濾，棄去濾液；沉淀再用加了數(shù)滴 H2O2的硝酸溶解，煮沸，再過濾。移取部分濾液，加六偏磷酸鈉、硫脲和 KF分別掩蔽殘余的鉛、銅、銀等，以 KI為顯色劑，在波長 450nm處測定吸光度?！?銻的測定　　銻的測定有滴定法和光度法。硫酸鈰滴定法　　試樣用硫酸 硫酸鉀溶解，以硫酸肼將 Sb(Ⅴ )還原為 (Ⅲ )，在介質(zhì)中以甲基橙為指示劑，用硫酸鈰標準溶液滴定。結(jié)晶紫光度法　　試樣用硝酸 硫酸溶解，加熱至冒濃煙并呈溫鹽狀，再加鹽酸溶液，定容后干過濾。移取一定量濾液于已盛有鹽酸的分液漏斗，加結(jié)晶紫及甲苯萃取，棄去水層，有機相在波長 580nm處測定其吸光度?？兹妇G光度法　　試樣用硝酸分解，用鹽酸分享鉛，再用 Fe(OH)3共沉淀共存的多種金屬離子。加孔雀綠與銻反應生成藍綠色絡合物，在鹽酸介質(zhì)中用苯萃取，于波長640nm處測定有機相的吸光度?！?5BrPADAP[2(5溴 吡啶偶氮 )5二乙氨基苯酚 ]光度法　　試樣用硝酸 酒石酸溶解，加硫酸使鉛生成硫酸鉛沉淀而分離，以乳化劑 OP為增溶劑，加 KI及 5BrPADAP與銻反應生成藍綠色絡合物，于波長 610nm處測定吸光度?！″a的測定　　錫的測定可碘酸鉀滴定法和光度法、原子熒光光譜法。鄰苯二酚紫 CTMAB光度法　　試樣用硝酸和檸檬，使鉛生成硫酸鉛沉淀分離，加鄰苯二酚紫 CTMAB與錫生成藍綠色絡合物，在波長 660nm處測定吸光度。氫化物發(fā)生 原子熒光光譜法　　試樣用硫酸溶解，加熱冒盡硫酸煙，加硫脲 抗壞血酸溶液，采用氫化物發(fā)生 原子熒光光譜法進行測定?！°y的測定　　銀的測定一般用原子吸收分光度法。試樣用硝酸 酒石酸溶解除去氮的氧化物。測定波長 ，使用空氣 乙炔火焰?！　　∩榈臏y定二乙基二硫代甲酸銀 (DDTCAg)光度法　　試樣用硝酸溶解，沉淀分離鉛，在硫酸介質(zhì)中加入 KI和 SnCl2消除銻的干擾。加無砷鋅粒，使砷生成 AsH3，用二乙基二硫代甲酸銀的三氯甲烷溶液吸收，使生成酒紅色的單質(zhì)膠體銀，于波長520nm處測定其吸光度。　碲和硒的測定碲的測定　　碲的測定可以用原子吸收分光光度法和氫化物 原子熒光光譜法。原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 ：　　試樣用硝酸 酒石酸溶解，在鹽酸介質(zhì)中，以 As作載體，用 NaH2PO2將 Te(Ⅳ )還原為單體，過濾與鉛分離。沉淀用硝酸溶解，測定波長 ，用空氣乙炔火焰。原子熒光光譜法 ：　　硝酸溶樣，沉淀分離鉛，在鹽酸介質(zhì)中氫化并測定。碲和硒的同時測定　　碲和硒可用示波極譜法進行同時測定。　　試樣用硝酸 酒石酸分解，在鹽酸介質(zhì)中，用甲醛除去硝酸，以 As作載體，用 NaH2PO2將 Te(Ⅳ )和Se(Ⅳ )還原為單體，過濾與鉛分離。沉淀用熱的溴飽和硝酸溶解，滴加數(shù)滴 HClO4并加熱至冒煙，冷卻后加 EDTA和硫酸銨溶液，以阿拉伯膠擬制極大，通氫或氮除氧，于示波極譜儀 ~定碲， ~。錫及錫合金分析　 　 錫合金的種類很多，主要有錫鉛合金、錫銻合金、錫銅合金、錫鉍合金等，主要作為電鍍液、焊料、制造軸承等之用?！?　 錫的測定一般用碘量法，鉛的測定用絡合滴定法或示極譜法，銻的測定用硫酸鈰滴定法，銅的測定用絡合滴定法、碘量法或光度法，鉍的測定用硫脲光度法。 鉍的測定 ：　　 試樣用硝酸 酒石酸 檸檬酸分解，加鹽酸沉淀鉛，過濾除去；濾液加硫脲與 Bi3+反應生成黃色絡合物，在波長 425nm處測定其吸光度 。鎂及鎂合金分析　　鎂合金的主要各類有鋁鎂合金、鈦鎂合金等，需要分析的主要元素有鋁、錫、錳、銀、鋯、鐵、硅、銅、鎳、氯和鈦等?！　℃V的測定一般用絡合滴定法或重量法，鋁的測定用絡合滴定法或鉻天青 S光度法，錫的測定用鄰苯二酚紫光度法，錳的測定用高碘酸鉀光度法，銀的測定用火焰原子吸收光譜法，鐵的測定用鄰二氮雜菲光度法，硅的測定用鉬藍光度法，銅的測定用新亞銅靈光度法，鎳的測定用丁二酮肟光度法，鈦的測定用二安替吡啉甲烷光度法?！′喌臏y定　　鋯含量的測定一般用二甲苯酚橙光度法?！　≡嚇佑?HClHF分解，加 HClO4再加熱至冒煙以除去 F。用 HClO4調(diào)節(jié)酸度，加入二甲苯酚橙與鋯生成紅色絡合物，在波長 540nm處測定光度?！÷鹊臏y定　　氯含量的測定一般用氯化銀濁度法?！　≡嚇佑?HNO3分解，分取一定量試液于比色管中，加 AgNO3溶液，搖勻。在分光光度計上波長 420nm處測定吸光度，與標準系列進行比較?！　÷群康臏y定還可用離子選擇性電極法。謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH