【正文】 1s 讀數(shù)。 （ 3）將電極插入試樣中，同時開始計時，在 30s177。 2)儀器和設(shè)備 （ 1）酸度計（ 2）復(fù)合電極（ 3）溫度補償器（ 4）磁力攪拌器 （ 5）玻璃燒杯或塑料杯： 100 ml（ 6）秒表 3)試劑和溶液 （ 1）無二氧化碳水（ 2）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 PH=4（ 3）鹽酸溶液 C（ HCl） =1mol/L （ 4）氫氧化鈉溶液 C（ NaOH） =1mol/L（ 5）硫酸溶液 C（ 1/2H2SO4） =1mol/L 4)測定方法 （ 1）吸取試樣 50ml 于 100ml 燒杯中，放入磁力攪拌棒，把燒杯置于磁力攪拌器上開 啟攪拌，調(diào)整攪拌速度使之產(chǎn)生 6mm~8mm深的小旋渦。 c 水份的測定（卡爾．費休法） 按儀器操作說明要求，啟動樣品測程序。 將試樣注入潔凈、干燥的量筒中，在室溫下靜置幾分鐘，放入洗凈，擦干的酒精計，同時插入溫度計，平衡 5min，水平觀測酒精計，讀取酒精計與液體彎月面相切處的刻度示值，同時記錄溫度。 b 乙醇濃度（酒精度） 乙醇（酒精）體積濃度，是指在 20℃時 酒精水溶液中所含乙醇的體積與在同溫度下該溶液總體積之百分比，以 %（ V/V）表示。 酒分 (%) = 測得酒分 XXXX 生物化工有限公司酒精工藝 技術(shù)規(guī)程 第 28 頁 共 37 頁 酒精成品 指標(biāo)及檢測方法 無水乙醇質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn) 項 目 指 標(biāo) 外 觀 清澈透明 ,無肉眼可見懸浮物和沉淀物 乙 醇 %vol ≥ PHe值 — 水 分 %vol ＜ 酸 度 (以乙酸計 ).mg/l ≤ 56 檢測方法 酒度的 檢測方法 1） 引用標(biāo)準(zhǔn) 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)： GB183502020 變性燃料乙醇 2） 取樣 蒸餾區(qū)樣品每班每小時檢驗一次樣品的水分、酒度、酸度。 b 標(biāo)準(zhǔn)色階制備 按下表程序制備 250ml 比色管號 試劑名 稱 1 2 3 4 5 6 7 %(V) 酒精溶液 0ml 蒸餾水 0 1%K2Cr2O7液 濃硫酸 2ml 2 2 2 2 2 2 在沸水浴中加熱 5 5 5 5 5 5 5 用蒸餾水稀至 15ml 15 15 15 15 15 15 相當(dāng)跑酒， % 0 注：配完 后應(yīng)在避光處保存，至多使用一個月。 醪液 中殘余酒精量的測定采用蒸餾法，其餾出液中酒精用重鉻酸鉀氧化為乙酸，而 6 價鉻被還原為 3 價鉻，以比色法測定。 5) 結(jié)果處理 檢驗完成后，當(dāng)班化驗員要及時填寫檢驗原始記錄。 計算方法如下： 出芽率 =[（出芽細胞數(shù)） /（酵母細胞總數(shù)） ] 100% c酵母細胞成活率的檢查 在觀察酵母細胞數(shù)目的視野內(nèi)，被亞甲基藍染成藍色的酵母細胞均為死細胞。用干凈的蓋玻片蓋上血球計數(shù)板，然后用滴管吸放數(shù)次，使酵母細胞分布均勻，用充分混合好的稀釋液充滿血球計數(shù)板孔（希列格式）。 2) 取樣 由車間操作工按照規(guī)定的取樣頻次，用干凈的容器取樣送至質(zhì)量控制部所屬中間品化驗室 ,由當(dāng)班化驗員按照檢驗方法進行檢驗。 . 計算 )100250/100250/250 %)v/m% 1010 ?????? ??? VVVV （（），過濾總糖（ 式中： V0—— 空白消耗 %葡萄糖的體積數(shù)， ml V1—— 樣品滴定消耗 %葡萄糖的體積數(shù)， ml 4. 殘糊精的測定 殘糊精（克糊精 /100ml ， m/v） =（過濾總糖 還原糖） 式中 ： —— 葡萄糖換算成糊精的系數(shù)。吸取濾液 2ml 加入盛有費林甲乙液各 5ml 的錐形瓶中 ,加適量的%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,加熱至沸 ,然后以 4~5 秒 /滴的速度滴定至藍色消失 ,加熱后滴定消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液不超過 1mL,滴定過程不得超過 1分鐘 ,否則重新滴定。 d測定步驟 取費林甲乙液各 5ml 于 50ml 的錐形瓶中加 ~ %的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,加熱至沸后 ,以 4~5 秒 /滴的速度 ,滴定至藍色消失。 （ 4）費林甲液 :15 克硫酸銅加 克次甲基藍溶于蒸餾水中配成 1000ml 。 總糖、糊精和淀粉的檢驗 1) 目的 用于發(fā)酵醪液殘總糖、過濾總糖、殘糊精、殘淀粉的測定 , 便于分廠考核原料 ,生產(chǎn)狀況 ,核算車間成本。滴定消耗的葡萄即為試劑空白。根據(jù)測得的糖度計示值和溫度，查表（附錄二）校正成 20℃ 時的糖液含量。 2） 取樣 由車間操作工按照規(guī)定的取樣頻次，用干凈的容器取樣送至質(zhì)量控制部所屬中間品化驗室 ,由當(dāng)班化驗員按照規(guī)定的檢驗方法進行檢驗。 7) 結(jié)果處理 檢驗完成后，當(dāng)班化驗員要及時填寫檢驗原始記錄。 5) 測定步驟 接通電源、儀器預(yù)熱 10 分鐘。 3) 儀器的使用 電極使用前必須洗凈保存在 3mol/L的飽和氯化鉀溶液中，每天使用前必須經(jīng)過校正，斜率要求大于 90%，使用后洗凈仍然保存在飽和氯化鉀溶液中。） 7)計算 1???? VVX V1為 2ml 時，公式簡化為： X=50Vc V消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ,ml V1吸取發(fā)酵醪液的體積 ,ml cNaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 ,mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液換算成 NaOH 的系數(shù) 8)結(jié)果處理 檢驗完成后，當(dāng)班化驗員要及時填寫檢驗原始記錄。 2)取樣 XXXX 生物化工有限公司酒精工藝 技術(shù)規(guī)程 第 21 頁 共 37 頁 由車間操作工按照 規(guī)定的取樣頻次，用干凈的容器取樣送至質(zhì)量控制部所屬中間品化驗室 ,由當(dāng)班化驗員按照規(guī)定的檢驗方法進行檢驗。 4)儀器： 堿式滴定管： 10mL 刻度 錐形瓶： 250mL；移液管： 10mL；量筒： 100mL 5)試劑 NaOH 溶液： ； 酚酞指示劑： 10g/L 6)分析步驟 測定酒分的蒸餾酒液 100mL 于 250mL 三角燒瓶中，加 10g/L 酚酞指示劑 2滴，以，微紅保持 30秒。 7)結(jié)果處理 檢驗完成后，當(dāng)班化驗員要及時填寫檢驗原始記錄；異常情況及時通知有關(guān)人員。 5） 儀器設(shè)備 蒸餾裝置：蒸餾燒瓶（ 500ml）、磨口直形冷凝管、容量瓶（ 100ml），量筒（ 100ml），套式加熱器（ 1000W 或 500W） 酒度計： 0~20% (V/V) 溫度計： 0~100℃ ，分度值為 ℃ 6)檢驗步驟 量取 100mL帶渣的發(fā)酵醪液，置于 500mL 圓底蒸餾燒瓶中，加入 100mL 蒸餾水，放置在套式加熱器中，接上冷凝管，打開加熱器和冷卻水，鎦出液收集于 100ml 容量瓶中，若室溫較高，為了防止酒精揮發(fā)可將收集容器浸于冷水或冰水中。 2 發(fā)酵 成熟醪酒度 含量 %vol ≥ 發(fā)酵殘總糖 % ≤ 發(fā)酵還原糖 % ≤ 發(fā)酵 殘淀粉 % ≤ 發(fā)酵殘糊精 % ≤ 中間品檢測方法 發(fā)酵醪液中乙醇含量的檢驗 1） 目的 用于發(fā)酵醪液中的酒精含量的測定，以確定發(fā)酵水平，生產(chǎn)狀況。如遇有特殊樣品（脂肪含量超 過 5%，可溶性搪含量超過 4%）需要脫脂或脫搪時，可將稱好的樣品放入 50ml 離心管中，用乙醚脫脂，然后用 60％熱乙醇（以重量計）攪拌，離心，傾去上清液，重復(fù)洗至無糖反應(yīng)為止。 6 ） 結(jié)果計算 計算公式 ： 粗淀粉（干基）的含量按下式汁算： 粗淀粉（ %） = 203H)1LW ( 10a 6??? 式中： a― 在旋光儀上讀出的旋轉(zhuǎn)角度； L― 旋光管長度， dm； W― 樣品重， g； 203― 淀粉比旋度； H― 樣品水分含量，％。若有泡沫，可加幾滴無水乙醇消除。取出放入冷水槽，冷卻至室溫。按 GB 352383《種子水分側(cè)定法》 測定水分含敬。 3H2O GB 127377《亞鐵氰化鉀》，分析純） 15 g ，用蒸餾水溶解并稀釋至 100 ml。 。 3） 試劑配制 氯化鈣 一乙酸溶液 ： 將氯化鈣（ CaCl2 旋光儀：鈉燈，靈敏度 度。 2） 儀器和設(shè)備 分析天平：感量 g。 供汽控制條件： 供汽壓力 540~560 kPa，極限 530 kPa， 溫度 190~210 ℃ 無水乙醇 產(chǎn)品汽耗： t /t 及消耗 原輔料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 1） 杰能 科 淀粉酶 (GB8275） 項 目 指標(biāo) QB/T23061997 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) 酶活力 （ wu/ml） ≥ 13775 13775 砷含量 （ %） ≤ ≤ PH值 重金屬 ， 以 Pb 計 （ %） ≤ XXXX 生物化工有限公司酒精工藝 技術(shù)規(guī)程 第 15 頁 共 37 頁 鉛 ， 以 Pb 計 （ %） ≤ ≤ 菌落總數(shù)，個 /ml (g) ≤ 50000 大腸菌群， MPN/100ml(g) ≤ 3000 ≤ 30 沙門氏菌 不得檢出 不得檢出 霉菌 個 /ml (g) ≤ 100 備注 重金屬、鉛、砷為型式檢驗 1 次 /5 批 2） 糖化酶（ GB8276） 項 目 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) 酶活力 （ AAu/g） 103900 外觀 淡褐色到深褐色 PH 值 菌落總數(shù) （ cfu/g） ≤ 800 大腸菌群 （ 個 /100g） ≤ 30 沙門氏菌 （ 25g 樣 ） 不得檢出 霉菌 個 /ml(g) ≤ 100 3） 尿素 項 目 指 標(biāo) 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) 級別 優(yōu)等品 一等品 合格品 外觀 白色結(jié)晶無可見 機械雜質(zhì) 無可見機械雜質(zhì) 白色結(jié)晶無可見 機械雜質(zhì) 氮含量（干基計）％ ≥ % 水分％ 游離酸 % 有機質(zhì)含量 % 備注 有機質(zhì)含量（ %）為型式檢驗項目 ,1 次 /月。 進水控制條件： 供水壓力 310~450 kPa ，極限 300 kPa， 溫度 （深井水溫度） 出水控制條件 ： 根據(jù)配料使用水量和冷卻器使用水量控制回水流量。 干燥機 蒸汽壓 PIC2105 bar 177。 3 真空泵 壓力 kPa ＜ 90 XXXX 生物化工有限公司酒精工藝 技術(shù)規(guī)程 第 13 頁 共 37 頁 離心區(qū) 廢醪罐 液位 LIC2101 % ＜ 90 廢醪罐 液位 LIC2102 % ＜ 90 離心機進料 流量 FIC2101 m3/h 8～ 15 離心機進料 流量 FIC2104 m3/h 8～ 15 離心機進料 流量 FIC2107 m3/h 10～ 16 離心機進料 流量 FIC2204 m3/h 10～ 16 離心機 負(fù)荷 F2201 % ＜ 55 離心機 負(fù)荷 F2202 % ＜ 55 離心機 負(fù)荷 F2203 A ＜ 55 離心機 負(fù)荷 F2204 A ＜ 55 離心機 差速 F2203 — 20～ 25 離心機 差速 F2204 — 20～ 25 蒸發(fā)區(qū) WHE WHE 液位 LIC2109 48～ 60 真空泵 真空度 PIC2134 KPa 80 真空泵 負(fù)荷 G2317 % ＜ 92 真空泵 冷卻水 TIC2127 ℃ ＜ 40 循環(huán)水 溫度 TI2107 ℃ ＜ 33 循環(huán)水 溫度 TIC2108 ℃ — 循環(huán)泵 負(fù)荷 G2306 % 65177。 3 精塔中部 溫差 TI1413 15177。 3 醪塔 底部溫度 TI1401 ℃ 77～ 81 醪塔回流罐 液位 LIC1403 % 20～ 80 醪塔回流 流量 FIC1404 m3/h ～ 精塔進料罐 液位 LIC1407 % 20～ 80 醪塔循環(huán)泵 負(fù)荷 G1401 % 80177。 1 4號 溫度 TIC1305 ℃ 33177。 V1204 糖度 — BX 177。 XXXX 生物化工有限公司酒精工藝 技術(shù)規(guī)程 第 11 頁 共 37 頁 工藝流程 12 工藝控制 參數(shù) 工序 控制項目 單位 控制范圍 混合罐 混合罐 溫度 TI1202 ℃ 59177。 離心機產(chǎn)生的稀液先用干燥機物料蒸發(fā)產(chǎn)生的廢汽，對其進行加熱并使其在高負(fù)壓下進行初步蒸發(fā)濃縮。沖洗完成后，關(guān)閉 KC KC HV603，將 R601A 升壓到 時關(guān)閉閥 KC7，做好吸附操作準(zhǔn)備。解析汽經(jīng)E608A/B/C 再生冷凝器冷凝。脫水后的酒精蒸汽先與蒸餾中經(jīng)一級預(yù)熱后的成熟醪在 E501 中進行換熱，部分