第七章可見分光光度法-wenkub.com
2025-07-29 12:47 本頁面
【正文】 以上述濃度為 cs的標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比溶液 ， 測定一系列 Δc已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對吸光度 ΔA， 繪制 ΔA~Δc工作曲線 ， 再測未知液的相對吸光度 ΔA， 由工作曲線查出相應(yīng)的 Δc， 經(jīng)換算 cx= cs+Δc， 即為所求 。 56 ：示差光度法是用一個比被測試液濃度 （ cx） 稍低的標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ cs） 作參比溶液與試液進(jìn)行比較 。 55 ： 參比溶液的 選擇原則如下： （ 1） 若僅待測物 （ M） 與顯色劑 （ R） 的反應(yīng)產(chǎn)物（ MR） 有吸收 ， 可用蒸餾水作 參比溶液 。 通過調(diào)節(jié)儀器使參比溶液的吸光度為零 （ A= 0） ,或透光度 T= 100% 。 ：吸光度測量條件包括三個主要方面： （ 1） 入射光波長的選擇： 入射光的波長應(yīng)根據(jù)吸收曲線選擇 λmax為宜 。 在某特定波長下 ， 用分光光度計測量一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度 ， 然后以濃度為橫坐標(biāo) ，對應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)所繪制的曲線 ， 稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線 （ 亦稱工作曲線 ） 。 （ 2） 衡量光度分析方法靈敏度的重要指標(biāo) ， ε值越大 ， 方法的靈敏度越高 。cm1。L1吸光物質(zhì)在 1cm光程中的吸光度 。假定 ?T=?%。則： Ax= ?bcx As= ?bcs Δ Ａ ＝ Ａ x － Ａ s = ?b(cx－ cs） = ?bΔ c 45 示差法測得的吸光度與 Δc 呈直線關(guān)系。 41 參比溶液的選擇一般遵循以下原則： 溶液 代號 在測定波長處有無吸收 試液 1 無 無 干擾有 干擾有 顯色劑 2 無 有 無 有 其它所加試劑 3 無 有 無 有（或無） 參比溶液 2+3或（水 ) 2+3 1 (1+掩蔽 )后 +2+3 42 四、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線法繪圖示例 ： 選 A=~ 43 A 0 1 2 3 4 5 C/mg 利用被測物能形成三元絡(luò)合物的特點(diǎn)，提高顯色反應(yīng)的選擇性。 例：測定 Ti4＋ ，加入 H3PO4掩蔽劑使 Fe3+(黃色 )成為［ Fe(PO４ )2］ 3(無色 )，消除 Fe3+的干擾。做 AT曲線，選擇曲線中吸光度較大且恒定的平坦區(qū)所對應(yīng)的溫度范圍。 選擇曲線變化平坦處作為顯色條件。 ?有機(jī)顯色劑： 如 三苯甲烷類有鉻天青 S、 二甲酚橙等； 偶氮 類有 偶氮胂 Ⅲ 、 PAR等。 124 分光光度計簡介 一、主要部件 光源 單色器 樣品室 檢測器 顯示 27 1．光源： 2． 單色器： 包括狹縫 、 準(zhǔn)直鏡 、 色散元件 棱鏡 —— 對不同波長的光折射率不同 色散元件 分出光波長不等距 光柵 —— 衍射和干涉 分出光波長等距 鎢燈或鹵鎢燈 —— 可見光源 350~1000nm 氫燈或氘燈 —— 紫外光源 200~360nm 28 3． 吸收池： 玻璃 —— 能吸收 UV光 ， 僅適用于可見光區(qū) 石英 —— 不能吸收紫外光 ， 適用于紫外和可見光區(qū) ? 要求：匹配性 （ 對光的吸收和反射應(yīng)一致 ） 4． 檢測器： 將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘柕难b置 5．記錄裝置：訊號處理和顯示系統(tǒng) 光電池 光電管 光電倍增管 二極管陣列檢測器 29 30 167。 9 （ 4）從吸收曲線形狀可以解釋物質(zhì)的顏色。 吸收曲線是定量分析中選擇入射光波長的重要依據(jù)。描述物質(zhì)對不同波長光的吸收能力。 二、吸光光度法的特點(diǎn)： （ 1）靈敏度高； （ 2）準(zhǔn)確度高； （ 3）操作簡便 快速； （ 4）應(yīng)用廣泛。 主要用于有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定。 75 分光光度法的建立 167。 71 概 述 167。 72 物質(zhì)對光的選擇性吸收 167。 76 分光光度法的應(yīng)用 思考題 2 167。 紫外吸收光譜： 電子躍遷光譜，吸收光波長范圍 200?400 nm（近紫外區(qū)）。 4 167。 7 吸收曲線 圖為 1,10鄰二氮雜菲亞鐵溶液的吸收曲線，在波長 510nm處有最大吸收。 （ 2）同一種物質(zhì)濃度不同，其吸收曲線形狀相似 λ max不變。物質(zhì)的顏色與吸收光顏色
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