【正文】 (6) 停車時降溫速度不能太快，必要時向塔內(nèi)補加氮氣。(2) 氮氣置換嚴(yán)禁設(shè)備超壓，氮氣排放點要掛牌警示。(10) 引入工廠風(fēng)，對需要進塔入罐的設(shè)備進行空氣置換至氧氣濃度分析合格（氧含量為20～%）。(6) 當(dāng)甲醇回收塔回流罐（V25105）液位（LRCA25110）為零時，停甲醇回收塔回流泵（P25106）。(2) 從采樣口SC25106采樣分析，當(dāng)T25102塔底甲醇水溶液中甲醇含量小于100ppm時，關(guān)閉萃取塔塔底液位控制閥（LV25107），打開萃取水泵P25105入口補除鹽水閥，向T25102補除鹽水。安全設(shè)施齊全，安全措施到位。(8) 當(dāng)萃取水泵出口萃取水分析質(zhì)量合格后（甲醇含量＜100ppm），萃取塔（T25102）進催化蒸餾單元來物料。(4) 當(dāng)甲醇回收塔回流罐液位（LRCA25110）為50%時，啟動甲醇回收塔回流泵（P25106），建立甲醇回收塔全回流，回流量由FIC25108控制。(7) 根據(jù)需要關(guān)閉調(diào)節(jié)閥及前后手閥。(3) 停甲醇回收塔冷凝器（E25108）。五、V25105液位控制V25105液位LRCA25110通過調(diào)節(jié)V25105返回至甲醇原料罐V25102的循環(huán)甲醇流量來實現(xiàn)。第三節(jié) 正常操作一、T25102擴大段水層液位控制T25102擴大段水層液位通過調(diào)節(jié)T25102塔釜排放至T25103的甲醇水溶液流量來實現(xiàn)。(3) 盲板要按要求進行拆裝、確認(rèn)，并做好記錄，盲板要掛牌標(biāo)識。(12) 剩余碳四罐（V25106）接料，液位LICA25111為50%時，剩余碳四脫水，將剩余碳四送至罐區(qū)不合格產(chǎn)品罐，從采樣口SC25109采樣分析，產(chǎn)品合格后，將剩余碳四送至罐區(qū)合格產(chǎn)品罐。(8) 當(dāng)甲醇回收塔液位（LRCA25109）為50%時，投用E25107，管程接萃取水，萃取水引至萃取水泵（P25105前）。(4) 投用甲醇回收塔進料萃取水換熱器（E25107），殼程接甲醇回收塔進料，將萃取塔的除鹽水引至甲醇回收塔（T25103），甲醇回收塔液位（LRCA25109）為80%時，甲醇回收塔重沸器（E25109）引入蒸汽，升溫，通過FIC25107控制升溫速度為20℃/h，塔底溫度（TI25149）一直升到117℃。二、開車步驟本單元先開車，接受催化劑醇洗后的甲醇水溶液，進行回收甲醇，回收后的甲醇合格后即可送往醚化應(yīng)單元的甲醇原料罐（V25102）。（7）確認(rèn)并檢查所有的DCS系統(tǒng)、儀表儀器、可燃?xì)怏w檢測報警系統(tǒng)、調(diào)節(jié)閥等已調(diào)校完畢，具備投用條件。（3）確認(rèn)所有盲板狀態(tài)符合要求。不斷提高本單元的操作技能，積極參加單元練兵活動。按時巡檢，發(fā)現(xiàn)問題、發(fā)生事故及時處理和及時匯報。 表71 反應(yīng)精餾單元主要設(shè)備表序號名稱數(shù)量（臺）設(shè)備位號1塔2T2510T251032換熱器4E2510E2510E2510E251093罐2V2510V251064泵6P25105A/B、P25106 A/B、P25107 A/B三、單元職責(zé)熟悉本單元的主要設(shè)備結(jié)構(gòu)和工作原理，熟悉本單元的工藝流程、生產(chǎn)原理及物料性質(zhì)、工藝參數(shù)。(6) 停車時降溫速度不能太快，必要時向塔內(nèi)補加氮氣。(2) 氮氣置換嚴(yán)禁設(shè)備超壓，氮氣排放點要掛牌警示。(12) 引入工廠風(fēng)，對需要進塔入罐的設(shè)備進行空氣置換至氧氣濃度分析合格（氧含量為20～%）。(8) 停各換熱器冷卻水。(4) 當(dāng)催化蒸餾塔回流罐（V25104）的液位LRCA25106為零時，停催化蒸餾塔回流泵（P25104），停止向甲醇回收單元送料。確認(rèn)盲板狀態(tài)符合要求。(12) 調(diào)整工況，穩(wěn)定生產(chǎn)運行，從采樣口SC25103取樣分析，MTBE產(chǎn)品合格后（純度≥99%），將MTBE產(chǎn)品送至合格產(chǎn)品罐。(8) 催化蒸餾塔上塔（T25101B）引入下塔的碳四物料。(4) 當(dāng)催化蒸餾塔上塔（T25101B）液位LRCA25104為50%時，啟動催化蒸餾塔接力泵（P25103），向催化蒸餾塔下塔（T25101A）送物料，通過FIC25104流量控制催化蒸餾塔上塔（T25101B）液位為50%。(8) 根據(jù)需要關(guān)閉調(diào)節(jié)閥及前后手閥。(4) 停催化蒸餾塔回流泵（P25104）。七、T25101B頂溫控制T25101B頂溫TIC25104通過調(diào)節(jié)T25101B的頂回流量FIC25105來實現(xiàn)。三、T25101B塔頂壓力控制T25101B塔頂壓力PRCA25101通過T25101B塔頂油氣排放至催化蒸餾塔頂冷凝器E25103的流量來控制。為確保T25101B頂部醚后碳四上的異丁烯含量≤%，應(yīng)控制R25101出口異丁烯的轉(zhuǎn)化率≥90%，T25101B的床層溫度控制在65℃～70℃。(3) 盲板要按要求進行拆裝、確認(rèn)，并做好記錄，盲板要掛牌標(biāo)識。(12) 調(diào)整工況，穩(wěn)定生產(chǎn)運行，從采樣口SC25103取樣分析，MTBE產(chǎn)品合格后（純度≥98%），將MTBE產(chǎn)品送至合格產(chǎn)品罐。(8) 當(dāng)催化蒸餾塔上塔（T25101B）塔底液位LRCA25104為50%時，啟動催化蒸餾塔接力泵（P25103），向催化蒸餾塔下塔（T25101A）送物料,流量由FIC25104控制，并保證催化蒸餾塔上塔液位LRCA25104為50%。(4) 當(dāng)催化蒸餾塔下塔LRCA25105液位為70%時，投用催化蒸餾塔下塔再沸器（E25104），催化蒸餾塔下塔升溫，通過TRC25103和FRC25103控制T25101A升溫速度為20℃/h，℃。（10）通訊系統(tǒng)正常，消防器材、氣防器材齊全、完好，消防通道暢通。（6）確認(rèn)動設(shè)備已送電。（2）確認(rèn)催化蒸餾塔中的催化劑已裝填完畢，并按要求進行了預(yù)處理（已醇洗）。文明生產(chǎn)，杜絕“三違”作業(yè)。負(fù)責(zé)產(chǎn)品的質(zhì)量控制，能正確分析影響產(chǎn)品質(zhì)量的各種因素，對產(chǎn)品質(zhì)量負(fù)直接責(zé)任。二、管理范圍反應(yīng)精餾單元的管理范圍包括從反應(yīng)進料進催化蒸餾塔開始至MTBE出裝置、醚化碳四進甲醇萃取塔前所有管線、設(shè)備、閥門。(4) 殘余物料盡可能退到開停工罐V25107中,必要時用容器收集殘余物料。(16) 確認(rèn)所有盲板狀態(tài)符合檢修要求。(12) 各設(shè)備管線中殘余甲醇、MTBE裝桶。(8) 盡可能使反應(yīng)器（R25101A）、（R25101B）中的反應(yīng)物料壓至R25101C。(4) 原料預(yù)熱器（E25101）停止引入反應(yīng)物料，停原料預(yù)熱器E25101加熱蒸汽。確認(rèn)盲板狀態(tài)符合要求。 (10) 向催化蒸餾及產(chǎn)品分離單元送料。(6) 投用反應(yīng)進料預(yù)熱器（E25101）。(2) 碳四原料罐（V25101）、甲醇原料罐（V25102）分別引入原料，液位控制為50%左右。(6) 當(dāng)醚化反應(yīng)器（R25101A）床層溫度低于40℃時，停反應(yīng)產(chǎn)物冷卻器（E25110）循環(huán)水。(2) 停碳四原料罐（V25101）進料，停碳四原料泵（P25101），關(guān)閉FV25101前后手閥。三、反應(yīng)器進料預(yù)熱溫度控制 反應(yīng)器進料預(yù)熱溫度由TIC25101通過調(diào)節(jié)反應(yīng)進料加熱器E25101的加熱蒸汽量來控制。第三節(jié) 正常操作一、醇烯比控制醇烯比的計算以混合C4進料量和甲醇進料量來計算： 醇烯比=（WMe/32）/(WC4*CAO/56)式中：WMe為甲醇進料量，kg； WC4為混合C4進料量，kg； CAO為混合C4中異丁烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。(2) 177。(8) 當(dāng)反應(yīng)器（R25101B），打開R25101B出口閥，并投用R25101C，反應(yīng)器（R25101B）頂部出來物料緩慢引入至反應(yīng)器（R25101C）底部，緩慢打開入口閥，出口閥關(guān)閉，R25101C建立反應(yīng)，R25101C頂部壓力可通過PV25103調(diào)節(jié)。(4) 投用靜態(tài)混合器（MI25101）及原料預(yù)熱器（E25101）,通過TIC25101控制預(yù)熱器出口溫度為40℃。（10）通訊系統(tǒng)正常，消防器材、氣防器材齊全、完好，消防通道暢通。（6）確認(rèn)動設(shè)備已送電。（2）確認(rèn)反應(yīng)器中的催化劑已裝填完畢，并按要求進行了預(yù)處理（已醇洗）。不斷提高本單元的操作技能，積極參加單元練兵活動。按時巡檢，發(fā)現(xiàn)問題、發(fā)生事故及時處理和及時匯報。 表51 醚化反應(yīng)單元主要設(shè)備表序號名稱數(shù)量（臺）設(shè)備位號1反應(yīng)器3R25101A/B/C2換熱器3E2510E251E251023罐2V2510V251024泵4P25101A/B、P25102A/B、三、單元職責(zé)熟悉本單元的主要設(shè)備結(jié)構(gòu)和工作原理，熟悉本單元的工藝流程、生產(chǎn)原理及物料性質(zhì)、工藝參數(shù)。11PI25109MPa177。18異丁烯轉(zhuǎn)化率%≥96甲醇萃取和甲醇回收單元1LdRCA25107％5030～672TI25146℃4040177。511TI25114℃≤8040～7512TI25120℃≤8040～7513TI25121℃≤8040～7514TI25122℃≤4540177。表32 裝置能耗表序號項目消耗能耗折算值單位能耗單位數(shù)量單位數(shù)量MJ/t原料1新鮮水t/h0MJ/t02循環(huán)水t/hMJ/t3除鹽水t/h10MJ/t4加熱設(shè)備凝結(jié)水t/hMJ/t5電kWh/h110MJ/kWh6t/hMJ/t31827凈化壓縮空氣Nm3/h200MJ/ Nm38非凈化壓縮空氣Nm3/h240MJ/ Nm39氮氣Nm3/h150MJ/ Nm3合計本裝置采用膨脹床和催化蒸餾技術(shù)，有利于降低單位能耗：采用膨脹床技術(shù)，通過物料的部分汽化來吸收反應(yīng)熱量以控制反應(yīng)溫度，節(jié)約了能量；采用催化蒸餾技術(shù)，充分利用反應(yīng)熱，使反應(yīng)熱供催化蒸餾塔內(nèi)的液體蒸發(fā)，進一步降低能耗。MTBE也是一種重要的化工原料，通過裂解可以制得高純度的異丁烯。危險特性：屬于低毒類，人過多接觸后有頭痛、惡心、嘔吐、麻醉等癥狀，對眼和皮膚有刺激性。作用開車初期，由于催化精餾塔中的催化劑是新裝的催化劑，一些小的催化劑顆粒會從催化劑的捆包中漏出來，分布在塔釜和下部各塊塔盤上，在這些部位，催化劑在高溫條件下活性很高，能使反應(yīng)生成的MTBE發(fā)生分解反應(yīng)，生成甲醇和異丁烯，從而影響塔釜MTBE的純度，如果加入二乙胺，使塔板和塔釜的催化劑中毒失活，即可消除上述現(xiàn)象。（3）D005Ⅱ樹脂催化劑的推薦使用條件①醇烯比 （mol比） ～:1②反應(yīng)溫度 50～80℃ 最佳反應(yīng)溫度 55～65℃③空速 1～5h1取佳空速 ～ ④最大壓降 ≤⑤MTBE產(chǎn)量（/噸催化劑干品） FCC碳四 4500～6000噸以上⑥反應(yīng)器異丁烯轉(zhuǎn)化率 FCC碳四 ≥92%⑦催化蒸餾塔異丁烯轉(zhuǎn)化率 ≥% （二）二乙胺規(guī)格二乙胺理化性質(zhì)中文名稱：二乙胺英文名稱：diethyl amine分子式： (CH3CH2)2NH分子量：相對密度(水=1)；相對蒸汽密度(空氣=1)熔點：48℃沸點：℃閃點：26℃雷德蒸汽壓(38℃)：爆炸極限：～%（體積）溶解情況：溶于水、乙醇和乙醚③嚴(yán)格控制反應(yīng)物料的醇烯比，減少異丁烯的二聚體、多聚體的生成和沉積。D005Ⅱ樹脂催化劑使用過程中的注意事項（1）D005Ⅱ樹脂催化劑失活原因催化劑失活最主要的原因是原料中所含雜質(zhì)（堿性物質(zhì)和金屬陽離子）所造成的。交換容量越高越好，它是樹脂催化劑最主要的技術(shù)指標(biāo)之一。⑦溶脹比樹脂催化劑在水中或醇中溶脹后的體積和干基催化劑的體積之比稱之為溶脹比，溶脹比的大小與催化劑的交聯(lián)度有關(guān)。⑤孔容～，比表面積、孔徑和孔容，三者是相互關(guān)聯(lián)的，比表面積一定，孔徑越小，相對應(yīng)的孔容也越小。%以下，由于反應(yīng)器內(nèi)用80目的絲網(wǎng)（）支撐催化劑，小顆粒催化劑很可能堵死網(wǎng)眼，使床層阻力加大，更細(xì)小的催化劑會穿過網(wǎng)眼，隨物料到催蒸餾塔的塔釜內(nèi)，在高溫條件下，使已生成的MTBE發(fā)生分解反應(yīng)，影響MTBE的純度。①含水量樹脂催化劑（濕基）一般含水量是50%177。絕對不含水的催化劑球體再遇水時就會崩裂成碎片。表23 催化劑規(guī)格表序號指標(biāo)名稱D005G型D005Ⅱ型1型態(tài)氫型氫型2外觀灰色球型顆?；疑蛐皖w粒3含水量 %50～5850～584交換容積mmol H+/g（干）≥≥5濕真密度 g/ml（20℃）～～6濕視密度 g/ml～～7粒度mm～～8耐磨率%≥95