【正文】 25Pa）℃～5蒸餾量（～，760mmHg）％（重量）≥986沸程（177。樹脂催化劑的基本性質(zhì)（1）樹脂催化劑具有以下主要特性① 強(qiáng)酸性其酸性大小一般用交換容量來度量，交換容量越高，催化劑的活性越高。④ 安全性樹脂催化劑在醚化反應(yīng)中表現(xiàn)為強(qiáng)酸性，但它對操作人員來講是安全的，無論是干基或濕基，與人體短時間內(nèi)接觸都是無毒無腐蝕的。②粒度～,但實(shí)際粒度分布范圍很寬。④孔徑樹脂催化劑的平均孔徑一般為20～40nm,但孔徑分布實(shí)際上很寬。交聯(lián)度高的催化劑含水量低，機(jī)械強(qiáng)度高，在水中和醇中浸泡后的溶脹比小，耐化學(xué)性和氧化性能提高，耐熱性能降低，離子交換速度下降，在催化反應(yīng)中表現(xiàn)為活性降低，選擇性增加。⑧交換容量樹脂催化劑的交換容量是指一定量的樹脂催化劑所含有的可交換的氫離子數(shù)量。催化劑消耗量催化劑消耗量見表24。（2）相應(yīng)的注意事項(xiàng)①醚化反應(yīng)的原料（混合碳四及甲醇）金屬離子和堿性氮等雜質(zhì)含量≤2ppm。④嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，在保證轉(zhuǎn)化率的前提下，應(yīng)選用較低的反應(yīng)溫度，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。易燃，能與空氣形成爆炸混合物, 其蒸氣比空氣重，能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，有腐蝕性，能腐蝕玻璃。第二節(jié) 產(chǎn)品說明一、 MTBE產(chǎn)品說明（一）產(chǎn)品規(guī)格MTBE為本裝置的主要產(chǎn)品中文名稱：甲基叔丁基醚英文名稱：methyl tertbutyl ether （縮寫：MTBE）結(jié)構(gòu)式或分子式 CH3 │ CH3─ C─OCH3 │ CH3本裝置的MTBE產(chǎn)品規(guī)格見表25?；瘜W(xué)性質(zhì)醚的化學(xué)性質(zhì)在常溫下不活潑，不與金屬鈉作用，對堿、氧化劑和還原劑都十分穩(wěn)定，但能發(fā)生下列反應(yīng)：（1）裂解 CH3 CH3 ∣ ∣CH3OC CH3 → CH2＝C CH3 + CH3OH ︱CH3（2）過氧化反應(yīng)醚對氧化劑較穩(wěn)定，但與氧長期接觸可被氧化，生成過氧化物。表26 剩余C4組成表序號組份名稱流量（kg/h）組成（重量％）1C32異丁烯3正丁烯14反丁烯25順丁烯26異丁烷7丁烷8異戊烷9MTBE10合計(jì)14275100第三章 裝置物料平衡及裝置能耗第一節(jié) 裝置物料平衡裝置物料平衡裝置物料平衡見表31。 表41 主要工藝指標(biāo)一覽表序號位 號單位指標(biāo)控制范圍醚化反應(yīng)單元1LIA25101％5030～802LIA25102％5030～803LICA25103％5030～804醇烯比～5TIC25101℃4040177。15LRCA25106％5030～8016PI25105MPa177。4PI25107MPa177。13TIC25106℃7574～76第五章 醚化反應(yīng)單元的操作第一節(jié) 單元任務(wù)、管理范圍及單元職責(zé)一、單元任務(wù) (摩爾比)混合后進(jìn)入醚化反應(yīng)器（R25101A/B/C），在催化劑的作用下進(jìn)行醚化反應(yīng)，使混合碳四中的異丁烯轉(zhuǎn)化為MTBE，異丁烯的轉(zhuǎn)化率大于90%，反應(yīng)后的醚后碳四進(jìn)入催化蒸餾及產(chǎn)品分離單元。負(fù)責(zé)產(chǎn)品的質(zhì)量控制，能正確分析影響產(chǎn)品質(zhì)量的各種因素，對產(chǎn)品質(zhì)量負(fù)直接責(zé)任。文明生產(chǎn)，杜絕“三違”作業(yè)。正常開車順序?yàn)橄乳_甲醇萃取和甲醇回收單元、其后依次開醚化反應(yīng)單元、催化蒸餾及產(chǎn)品分離單元單元。（4）確認(rèn)所有閥門已關(guān)閉（除已正常投用運(yùn)行的輔助系統(tǒng)和公用工程系統(tǒng)外），裝置在微正壓的氮?dú)獗Ｗo(hù)下。（8）確認(rèn)裝置保溫完好。(2) 當(dāng)V25101液位LIA25101液位為30%， V25102液位LICA25103為30%時，先啟動甲醇進(jìn)料泵（P25102），后啟動碳四進(jìn)料泵（P25101）, 通過FV25101控制混合碳四流量由5t/h提至10t/h，每次提量數(shù)為300kg,（根據(jù)反應(yīng)器床層溫度決定提量速度）。(6) ，打開出口閥，投用反應(yīng)產(chǎn)物冷卻器（E25110），通過調(diào)節(jié)循環(huán)水量由TRCA25102控制反應(yīng)產(chǎn)物E25110冷后溫度為45℃。(10) 調(diào)整反應(yīng)狀態(tài)，待催化蒸餾及產(chǎn)品分離單元穩(wěn)定后，逐步將進(jìn)料量提至正常值，穩(wěn)定好生產(chǎn)運(yùn)行。(3) 控制好各反應(yīng)器床層溫度及壓力，根據(jù)R25101B、R25101C床層溫度控制好二反（R25101B）進(jìn)料溫度；反應(yīng)器壓力升高時由反應(yīng)器頂部放空線泄壓，并防止開停工罐（V25107）超壓。甲醇進(jìn)料量的控制甲醇進(jìn)料量由FIQC25102控制。五、醚化反應(yīng)器壓力的控制醚化反應(yīng)器R25101A壓力PRCA2510醚化反應(yīng)器R25101B壓力PRCA2510醚化反應(yīng)器R25101C壓力PRCA25103，正常時壓力由PRCA25101～PRCA25103三個壓控閥控制，超壓時打開安全閥副線，由各反應(yīng)器放空線至開停工罐V25107的氣體排放量來控制，注意V25107不得超壓。(4) 醚化反應(yīng)器（R25101）停進(jìn)甲醇，關(guān)閉FV25102前后手閥。第五節(jié) 載液停車后的開車按照反應(yīng)器R25101A→R25101B→R25101C串接流程敘述。(4) 啟動碳四進(jìn)料泵（P25101）。(8) 反應(yīng)器（R25101B）、反應(yīng)器（R25101C）依次進(jìn)料，建立反應(yīng)。一、停車準(zhǔn)備停車過程所需的材料及工器具準(zhǔn)備就緒。(2) 甲醇原料罐（V25102）停止引入界區(qū)甲醇物料；并根據(jù)醇烯比計(jì)算好甲醇量。(6) 當(dāng)反應(yīng)器（R25101A）床層溫度TI2511TI2511 TI25119下降到40℃時，停反應(yīng)產(chǎn)物冷卻器（E25110）循環(huán)水。(10) 當(dāng)催化蒸餾及產(chǎn)品分離單元停車時，停甲醇泵（P25102）。(14) 引入工廠風(fēng)，對需要進(jìn)塔入罐的設(shè)備進(jìn)行空氣置換至氧氣濃度分析合格（氧含量為20～%）。(2) 氮?dú)庵脫Q嚴(yán)禁設(shè)備超壓，氮?dú)馀欧劈c(diǎn)要掛牌警示。(6) 用氮?dú)獬鋲簳r，防止物料竄入氮?dú)庀到y(tǒng)。 表61 催化蒸餾及產(chǎn)品分離單元主要設(shè)備表序號名稱數(shù)量 （臺）設(shè)備位號1塔2T25101A、T25101B2換熱器4E25103A/B、E2510E251053罐3V2510V2510V251074泵8P25103A/B、P25104A/B、P2510P2510P25110A/B三、單元職責(zé)熟悉本單元的主要設(shè)備結(jié)構(gòu)和工作原理，熟悉本單元的工藝流程、生產(chǎn)原理及物料性質(zhì)、工藝參數(shù)。按時巡檢，發(fā)現(xiàn)問題、發(fā)生事故及時處理和及時匯報(bào)。不斷提高本單元的操作技能，積極參加單元練兵活動。（4）確認(rèn)所有閥門已關(guān)閉（除已正常投用運(yùn)行的輔助系統(tǒng)和公用工程系統(tǒng)外），裝置在微正壓的氮?dú)獗Ｗo(hù)下。（8）確認(rèn)裝置保溫完好。(2) 投用催化蒸餾塔進(jìn)料MTBE產(chǎn)品換熱器（E25102），殼程引入醚化反應(yīng)產(chǎn)物物料。(6) 投用催化蒸餾塔塔頂冷凝器（E25103AB），E25103AB接料；投用催化蒸餾塔回流罐（V25104），V25104接料；當(dāng)LRCA25106液位為50%時，啟動催化蒸餾塔頂回流泵（P25104）建立回流，回流量由FIC25105控制，流量由小到大，進(jìn)行全回流操作。 (10) 投用MTBE產(chǎn)品冷卻器（E25105），控制MTBE產(chǎn)品溫度為40℃。三、操作要點(diǎn)(1) 密切注意催化蒸餾塔內(nèi)的溫度，及時調(diào)整醇烯比，防止催化劑床層超溫，燒壞催化劑。為確保MTBE的產(chǎn)品質(zhì)量，必須控制碳四含水量＜500ppm,甲醇的含水量＜500ppm，（根據(jù)催化蒸餾塔回流泵出口異丁烯含量調(diào)節(jié)醇烯比）, ℃。第三節(jié) 正常操作一、T25101A液位的控制T25101A液位LRCA25105通過調(diào)節(jié)MTBE產(chǎn)品出裝置流量來實(shí)現(xiàn)。五、E25103冷后溫度控制E25103冷后溫度TRCA25105通過調(diào)節(jié)E25103的循環(huán)水流量來實(shí)現(xiàn)。(2) 停催化蒸餾塔上塔（T25101B）補(bǔ)充甲醇進(jìn)料。(6) 停催化蒸餾塔下塔釜MTBE出料，停MTBE產(chǎn)品輸送泵（P25110）。(2) 通過PV25104控制催化蒸餾塔上塔（T25101B）。 (6) 補(bǔ)充甲醇凈化器（V25103）引入甲醇物料； 催化蒸餾塔下塔引入醚后反應(yīng)物料。(10) 投用MTBE產(chǎn)品冷卻器（E25105）。第六節(jié) 倒空停車一、停車準(zhǔn)備停車過程所需的材料及工器具準(zhǔn)備就緒。(2) 催化蒸餾塔下塔塔底重沸器（E25104）降溫，停蒸汽，通過TRC25103和FRC25103控制降溫速度為20℃/h。(6) 當(dāng)催化蒸餾塔上塔液位LRCA25104為零時，停催化蒸餾塔接力泵（P25103）。(10) 設(shè)備管線中殘余甲醇、MTBE裝桶。(14) 確認(rèn)所有盲板狀態(tài)符合檢修要求。(4) 殘余物料盡可能退到開停工罐V25107中，必要時用容器收集殘余物料。第七章 甲醇萃取和甲醇回收單元第一節(jié) 單元任務(wù)、管理范圍及單元職責(zé)一、單元任務(wù)將含有4～5%甲醇的醚后碳四用萃取水洗滌，脫除醚后碳四中的甲醇等雜質(zhì)，最終送到罐區(qū)，同時將回收的甲醇返回甲醇原料罐循環(huán)使用。負(fù)責(zé)產(chǎn)品的質(zhì)量控制，能正確分析影響產(chǎn)品質(zhì)量的各種因素，對產(chǎn)品質(zhì)量負(fù)直接責(zé)任。文明生產(chǎn)，杜絕“三違”作業(yè)。一、開車前系統(tǒng)確認(rèn)（1）確認(rèn)本裝置所有容器和管線已按要求進(jìn)行了清洗、吹掃、氣密、消漏、置換（%）。（5）確認(rèn)各動設(shè)備已單機(jī)試運(yùn)完畢，性能良好，符合開車運(yùn)行條件。（9）確認(rèn)所有與裝置相關(guān)的輔助系統(tǒng)和公用工程系統(tǒng)已投用運(yùn)行正常。(2) 打開萃取水泵（P25105）入口補(bǔ)除鹽水閥；啟動萃取水泵（P25105），投用萃取水冷卻器E25106，殼程接除鹽水，將除鹽水引入甲醇萃取塔（T25102）。(6) 當(dāng)甲醇回收塔回流罐液位（LRCA25110）為50%時，啟動甲醇回收塔回流泵（P25106），建立甲醇回收塔全回流，回流量由FIC25108控制。(10) 視甲醇回收塔（T25103）液位情況停止引入除鹽水；萃取塔和甲醇回收塔建立循環(huán)。三、操作要點(diǎn)(1) 控制好萃取塔（T25102）的界面LI25107和LI25108，防止萃取水竄入剩余碳四罐（V25106）中或碳四竄入甲醇回收塔（T25103）。(5) 剩余碳四質(zhì)量控制為（MTBE≤50ppm，甲醇≤50ppm）。三、T25103液位控制T25103液位LRCA25109通過調(diào)節(jié)T25103塔釜排放至T25102的萃取水流量FRCA25106來實(shí)現(xiàn)。第四節(jié) 載液停車甲醇萃取和甲醇回收單元載液停車程序如下：(1) 停萃取塔催化蒸餾和產(chǎn)品分離單元來的進(jìn)料。(5) 停甲醇回收塔回流泵（P25106）、萃取水泵（P25105）。(2) 投用甲醇回收塔冷凝器（E25108），控制甲醇冷后溫度（TI25151）為40℃。(6) 同時打開LV25107閥門，甲醇水溶液經(jīng)E25107換熱后，進(jìn)入甲醇回收塔（T25103），并通過LRdCA25107控制萃取塔（T25102）的界面為50%，建立甲醇回收系統(tǒng)的循環(huán)。(10) 調(diào)整塔的各項(xiàng)工藝參數(shù)至工藝指標(biāo)控制范圍之內(nèi)，穩(wěn)定運(yùn)行。二、停車步驟停車前盡量采出剩余碳四罐（V25106）中的剩余碳四，保持V25106低液位，盡量采出甲醇回收塔回流罐（V25105）中甲醇，保持V25105低液位。(4) 甲醇不合格后，關(guān)閉LV25110閥門，停止向甲醇原料罐（V25102）送料。 (8) 停各換熱器冷卻水；將T2510T25103水排至含油污水管線，V2510V25106殘余物料經(jīng)泄壓線排至V25107。(12) 確認(rèn)所有盲板狀態(tài)符合檢修要求。(4) 殘余物料盡可能退到開停工罐V25107中，必要時用容器收集殘余物料。第八章 異?，F(xiàn)象及處理一、主要異常情況處理醚化反應(yīng)單元序號異?，F(xiàn)象原 因處 理1床層溫度高預(yù)熱溫度高降低預(yù)熱溫度二反進(jìn)料溫度高若循環(huán)水量小，則提高冷卻器水量若冷卻水水溫高，則聯(lián)系調(diào)度降低冷卻水水溫若冷卻器管程堵塞，則停車清理甲醇量小提高甲醇量2床層溫度低預(yù)熱溫度低提高預(yù)熱溫度二反進(jìn)料溫度低降低冷卻器循環(huán)水量催化劑失活/活性下降更換催化劑/提高預(yù)熱溫度3R25101出口二聚物含量高甲醇進(jìn)料量偏低增加甲醇進(jìn)料4反應(yīng)器床層壓差大催化劑燒結(jié)更換催化劑反應(yīng)器出口有異物堵塞清除異物原料、催化劑含水進(jìn)行脫水5反應(yīng)器轉(zhuǎn)化率低進(jìn)料溫度低提高預(yù)熱溫度和二反進(jìn)料入口溫度催化劑失活/活性下降更換催化劑/提高預(yù)熱溫度甲醇量小提高甲醇量反應(yīng)器的壓力低提高反應(yīng)器的壓力6反應(yīng)壓力高壓控閥失靈打開旁路降壓，修復(fù)壓控閥進(jìn)料中輕組分較多使用合格原料下游單元壓力偏高調(diào)整下游單元壓力催化蒸餾及產(chǎn)品分離單元序號異?，F(xiàn)象原 因處 理1