【正文】 R25101B）中的反應(yīng)物料壓至R25101C。(10) 當(dāng)催化蒸餾及產(chǎn)品分離單元停車時(shí)，停甲醇泵（P25102）。(12) 各設(shè)備管線中殘余甲醇、MTBE裝桶。(14) 引入工廠風(fēng)，對(duì)需要進(jìn)塔入罐的設(shè)備進(jìn)行空氣置換至氧氣濃度分析合格（氧含量為20～%）。(16) 確認(rèn)所有盲板狀態(tài)符合檢修要求。(2) 氮?dú)庵脫Q嚴(yán)禁設(shè)備超壓，氮?dú)馀欧劈c(diǎn)要掛牌警示。(4) 殘余物料盡可能退到開停工罐V25107中,必要時(shí)用容器收集殘余物料。(6) 用氮?dú)獬鋲簳r(shí)，防止物料竄入氮?dú)庀到y(tǒng)。二、管理范圍反應(yīng)精餾單元的管理范圍包括從反應(yīng)進(jìn)料進(jìn)催化蒸餾塔開始至MTBE出裝置、醚化碳四進(jìn)甲醇萃取塔前所有管線、設(shè)備、閥門。 表61 催化蒸餾及產(chǎn)品分離單元主要設(shè)備表序號(hào)名稱數(shù)量 （臺(tái)）設(shè)備位號(hào)1塔2T25101A、T25101B2換熱器4E25103A/B、E2510E251053罐3V2510V2510V251074泵8P25103A/B、P25104A/B、P2510P2510P25110A/B三、單元職責(zé)熟悉本單元的主要設(shè)備結(jié)構(gòu)和工作原理，熟悉本單元的工藝流程、生產(chǎn)原理及物料性質(zhì)、工藝參數(shù)。負(fù)責(zé)產(chǎn)品的質(zhì)量控制，能正確分析影響產(chǎn)品質(zhì)量的各種因素，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量負(fù)直接責(zé)任。按時(shí)巡檢，發(fā)現(xiàn)問題、發(fā)生事故及時(shí)處理和及時(shí)匯報(bào)。文明生產(chǎn)，杜絕“三違”作業(yè)。不斷提高本單元的操作技能，積極參加單元練兵活動(dòng)。（2）確認(rèn)催化蒸餾塔中的催化劑已裝填完畢，并按要求進(jìn)行了預(yù)處理（已醇洗）。（4）確認(rèn)所有閥門已關(guān)閉（除已正常投用運(yùn)行的輔助系統(tǒng)和公用工程系統(tǒng)外），裝置在微正壓的氮?dú)獗Ｗo(hù)下。（6）確認(rèn)動(dòng)設(shè)備已送電。（8）確認(rèn)裝置保溫完好。（10）通訊系統(tǒng)正常，消防器材、氣防器材齊全、完好，消防通道暢通。(2) 投用催化蒸餾塔進(jìn)料MTBE產(chǎn)品換熱器（E25102），殼程引入醚化反應(yīng)產(chǎn)物物料。(4) 當(dāng)催化蒸餾塔下塔LRCA25105液位為70%時(shí)，投用催化蒸餾塔下塔再沸器（E25104），催化蒸餾塔下塔升溫，通過TRC25103和FRC25103控制T25101A升溫速度為20℃/h，℃。(6) 投用催化蒸餾塔塔頂冷凝器（E25103AB），E25103AB接料；投用催化蒸餾塔回流罐（V25104），V25104接料；當(dāng)LRCA25106液位為50%時(shí)，啟動(dòng)催化蒸餾塔頂回流泵（P25104）建立回流，回流量由FIC25105控制，流量由小到大，進(jìn)行全回流操作。(8) 當(dāng)催化蒸餾塔上塔（T25101B）塔底液位LRCA25104為50%時(shí)，啟動(dòng)催化蒸餾塔接力泵（P25103），向催化蒸餾塔下塔（T25101A）送物料,流量由FIC25104控制，并保證催化蒸餾塔上塔液位LRCA25104為50%。 (10) 投用MTBE產(chǎn)品冷卻器（E25105），控制MTBE產(chǎn)品溫度為40℃。(12) 調(diào)整工況，穩(wěn)定生產(chǎn)運(yùn)行，從采樣口SC25103取樣分析，MTBE產(chǎn)品合格后（純度≥98%），將MTBE產(chǎn)品送至合格產(chǎn)品罐。三、操作要點(diǎn)(1) 密切注意催化蒸餾塔內(nèi)的溫度，及時(shí)調(diào)整醇烯比，防止催化劑床層超溫，燒壞催化劑。(3) 盲板要按要求進(jìn)行拆裝、確認(rèn)，并做好記錄，盲板要掛牌標(biāo)識(shí)。為確保MTBE的產(chǎn)品質(zhì)量，必須控制碳四含水量＜500ppm,甲醇的含水量＜500ppm，（根據(jù)催化蒸餾塔回流泵出口異丁烯含量調(diào)節(jié)醇烯比）, ℃。為確保T25101B頂部醚后碳四上的異丁烯含量≤%，應(yīng)控制R25101出口異丁烯的轉(zhuǎn)化率≥90%，T25101B的床層溫度控制在65℃～70℃。第三節(jié) 正常操作一、T25101A液位的控制T25101A液位LRCA25105通過調(diào)節(jié)MTBE產(chǎn)品出裝置流量來實(shí)現(xiàn)。三、T25101B塔頂壓力控制T25101B塔頂壓力PRCA25101通過T25101B塔頂油氣排放至催化蒸餾塔頂冷凝器E25103的流量來控制。五、E25103冷后溫度控制E25103冷后溫度TRCA25105通過調(diào)節(jié)E25103的循環(huán)水流量來實(shí)現(xiàn)。七、T25101B頂溫控制T25101B頂溫TIC25104通過調(diào)節(jié)T25101B的頂回流量FIC25105來實(shí)現(xiàn)。(2) 停催化蒸餾塔上塔（T25101B）補(bǔ)充甲醇進(jìn)料。(4) 停催化蒸餾塔回流泵（P25104）。(6) 停催化蒸餾塔下塔釜MTBE出料，停MTBE產(chǎn)品輸送泵（P25110）。(8) 根據(jù)需要關(guān)閉調(diào)節(jié)閥及前后手閥。(2) 通過PV25104控制催化蒸餾塔上塔（T25101B）。(4) 當(dāng)催化蒸餾塔上塔（T25101B）液位LRCA25104為50%時(shí)，啟動(dòng)催化蒸餾塔接力泵（P25103），向催化蒸餾塔下塔（T25101A）送物料，通過FIC25104流量控制催化蒸餾塔上塔（T25101B）液位為50%。 (6) 補(bǔ)充甲醇凈化器（V25103）引入甲醇物料； 催化蒸餾塔下塔引入醚后反應(yīng)物料。(8) 催化蒸餾塔上塔（T25101B）引入下塔的碳四物料。(10) 投用MTBE產(chǎn)品冷卻器（E25105）。(12) 調(diào)整工況，穩(wěn)定生產(chǎn)運(yùn)行，從采樣口SC25103取樣分析，MTBE產(chǎn)品合格后（純度≥99%），將MTBE產(chǎn)品送至合格產(chǎn)品罐。第六節(jié) 倒空停車一、停車準(zhǔn)備停車過程所需的材料及工器具準(zhǔn)備就緒。確認(rèn)盲板狀態(tài)符合要求。(2) 催化蒸餾塔下塔塔底重沸器（E25104）降溫，停蒸汽，通過TRC25103和FRC25103控制降溫速度為20℃/h。(4) 當(dāng)催化蒸餾塔回流罐（V25104）的液位LRCA25106為零時(shí)，停催化蒸餾塔回流泵（P25104），停止向甲醇回收單元送料。(6) 當(dāng)催化蒸餾塔上塔液位LRCA25104為零時(shí)，停催化蒸餾塔接力泵（P25103）。(8) 停各換熱器冷卻水。(10) 設(shè)備管線中殘余甲醇、MTBE裝桶。(12) 引入工廠風(fēng)，對(duì)需要進(jìn)塔入罐的設(shè)備進(jìn)行空氣置換至氧氣濃度分析合格（氧含量為20～%）。(14) 確認(rèn)所有盲板狀態(tài)符合檢修要求。(2) 氮?dú)庵脫Q嚴(yán)禁設(shè)備超壓，氮?dú)馀欧劈c(diǎn)要掛牌警示。(4) 殘余物料盡可能退到開停工罐V25107中，必要時(shí)用容器收集殘余物料。(6) 停車時(shí)降溫速度不能太快，必要時(shí)向塔內(nèi)補(bǔ)加氮?dú)?。第七? 甲醇萃取和甲醇回收單元第一節(jié) 單元任務(wù)、管理范圍及單元職責(zé)一、單元任務(wù)將含有4～5%甲醇的醚后碳四用萃取水洗滌，脫除醚后碳四中的甲醇等雜質(zhì)，最終送到罐區(qū)，同時(shí)將回收的甲醇返回甲醇原料罐循環(huán)使用。 表71 反應(yīng)精餾單元主要設(shè)備表序號(hào)名稱數(shù)量（臺(tái)）設(shè)備位號(hào)1塔2T2510T251032換熱器4E2510E2510E2510E251093罐2V2510V251064泵6P25105A/B、P25106 A/B、P25107 A/B三、單元職責(zé)熟悉本單元的主要設(shè)備結(jié)構(gòu)和工作原理，熟悉本單元的工藝流程、生產(chǎn)原理及物料性質(zhì)、工藝參數(shù)。負(fù)責(zé)產(chǎn)品的質(zhì)量控制，能正確分析影響產(chǎn)品質(zhì)量的各種因素，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量負(fù)直接責(zé)任。按時(shí)巡檢，發(fā)現(xiàn)問題、發(fā)生事故及時(shí)處理和及時(shí)匯報(bào)。文明生產(chǎn)，杜絕“三違”作業(yè)。不斷提高本單元的操作技能，積極參加單元練兵活動(dòng)。一、開車前系統(tǒng)確認(rèn)（1）確認(rèn)本裝置所有容器和管線已按要求進(jìn)行了清洗、吹掃、氣密、消漏、置換（%）。（3）確認(rèn)所有盲板狀態(tài)符合要求。（5）確認(rèn)各動(dòng)設(shè)備已單機(jī)試運(yùn)完畢，性能良好，符合開車運(yùn)行條件。（7）確認(rèn)并檢查所有的DCS系統(tǒng)、儀表儀器、可燃?xì)怏w檢測(cè)報(bào)警系統(tǒng)、調(diào)節(jié)閥等已調(diào)校完畢，具備投用條件。（9）確認(rèn)所有與裝置相關(guān)的輔助系統(tǒng)和公用工程系統(tǒng)已投用運(yùn)行正常。二、開車步驟本單元先開車，接受催化劑醇洗后的甲醇水溶液，進(jìn)行回收甲醇，回收后的甲醇合格后即可送往醚化應(yīng)單元的甲醇原料罐（V25102）。(2) 打開萃取水泵（P25105）入口補(bǔ)除鹽水閥；啟動(dòng)萃取水泵（P25105），投用萃取水冷卻器E25106，殼程接除鹽水，將除鹽水引入甲醇萃取塔（T25102）。(4) 投用甲醇回收塔進(jìn)料萃取水換熱器（E25107），殼程接甲醇回收塔進(jìn)料，將萃取塔的除鹽水引至甲醇回收塔（T25103），甲醇回收塔液位（LRCA25109）為80%時(shí)，甲醇回收塔重沸器（E25109）引入蒸汽，升溫，通過FIC25107控制升溫速度為20℃/h，塔底溫度（TI25149）一直升到117℃。(6) 當(dāng)甲醇回收塔回流罐液位（LRCA25110）為50%時(shí)，啟動(dòng)甲醇回收塔回流泵（P25106），建立甲醇回收塔全回流，回流量由FIC25108控制。(8) 當(dāng)甲醇回收塔液位（LRCA25109）為50%時(shí)，投用E25107，管程接萃取水，萃取水引至萃取水泵（P25105前）。(10) 視甲醇回收塔（T25103）液位情況停止引入除鹽水；萃取塔和甲醇回收塔建立循環(huán)。(12) 剩余碳四罐（V25106）接料，液位LICA25111為50%時(shí)，剩余碳四脫水，將剩余碳四送至罐區(qū)不合格產(chǎn)品罐，從采樣口SC25109采樣分析，產(chǎn)品合格后，將剩余碳四送至罐區(qū)合格產(chǎn)品罐。三、操作要點(diǎn)(1) 控制好萃取塔（T25102）的界面LI25107和LI25108，防止萃取水竄入剩余碳四罐（V25106）中或碳四竄入甲醇回收塔（T25103）。(3) 盲板要按要求進(jìn)行拆裝、確認(rèn)，并做好記錄，盲板要掛牌標(biāo)識(shí)。(5) 剩余碳四質(zhì)量控制為（MTBE≤50ppm，甲醇≤50ppm）。第三節(jié) 正常操作一、T25102擴(kuò)大段水層液位控制T25102擴(kuò)大段水層液位通過調(diào)節(jié)T25102塔釜排放至T25103的甲醇水溶液流量來實(shí)現(xiàn)。三、T25103液位控制T25103液位LRCA25109通過調(diào)節(jié)T25103塔釜排放至T25102的萃取水流量FRCA25106來實(shí)現(xiàn)。五、V25105液位控制V25105液位LRCA25110通過調(diào)節(jié)V25105返回至甲醇原料罐V25102的循環(huán)甲醇流量來實(shí)現(xiàn)。第四節(jié) 載液停車甲醇萃取和甲醇回收單元載液停車程序如下：(1) 停萃取塔催化蒸餾和產(chǎn)品分離單元來的進(jìn)料。(3) 停甲醇回收塔冷凝器（E25108）。(5) 停甲醇回收塔回流泵（P25106）、萃取水泵（P25105）。(7) 根據(jù)需要關(guān)閉調(diào)節(jié)閥及前后手閥。(2) 投用甲醇回收塔冷凝器（E25108），控制甲醇冷后溫度（TI25151）為40℃。(4) 當(dāng)甲醇回收塔回流罐液位（LRCA25110）為50%時(shí)，啟動(dòng)甲醇回收塔回流泵（P25106），建立甲醇回收塔全回流，回流量由FIC25108控制。(6) 同時(shí)打開LV25107閥門，甲醇水溶液經(jīng)E25107換熱后，進(jìn)入甲醇回收塔（T25103），并通過LRdCA25107控制萃取塔（T25102）的界面為50%，建立甲醇回收系統(tǒng)的循環(huán)。(8) 當(dāng)萃取水泵出口萃取水分析質(zhì)量合格后（甲醇含量＜100ppm），萃取塔（T25102）進(jìn)催化蒸餾單元來物料。(10) 調(diào)整塔的各項(xiàng)工藝參數(shù)至工藝指標(biāo)控制范圍之內(nèi)，穩(wěn)定運(yùn)行。安全設(shè)施齊全，安全措施到位。二、停車步驟停車前盡量采出剩余碳四罐（V25106）中的剩余碳四，保持V25106低液位，盡量采出甲醇回收塔回流罐（V25105）中甲醇，保持V25105低液位。(2) 從采樣口SC25106采樣分析，當(dāng)T25102塔底甲醇水溶液中甲醇含量小于100ppm時(shí)，關(guān)閉萃取塔塔底液位控制閥（LV25107），打開萃取水泵P25105入口補(bǔ)除鹽水閥，向T25102補(bǔ)除鹽水。(4) 甲醇不合格后，關(guān)閉LV25110閥門，停止向甲醇原料罐（V25102）送料。(6) 當(dāng)甲醇回收塔回流罐（V25105）液位（LRCA25110）為零時(shí)，停甲醇回收塔回流泵（P25106）。 (8) 停各換熱器冷卻水；將T2510T25103水排至含油污水管線，V2510V25106殘余物料經(jīng)泄壓線排至V25107。(10) 引入工廠風(fēng)，對(duì)需要進(jìn)塔入罐的設(shè)備進(jìn)行空氣置換至氧氣濃度分析合格（氧含量為20～%）。(12) 確認(rèn)所有盲板狀態(tài)符合檢修要求。(2) 氮?dú)庵脫Q嚴(yán)禁設(shè)備超壓，氮?dú)馀欧劈c(diǎn)要掛牌警示。(4) 殘余物料盡可能退到開停工罐V25107中，必要時(shí)用容器收集殘余物料。(6) 停車時(shí)降溫速度不能太快，必要時(shí)向塔內(nèi)補(bǔ)加氮?dú)?。第八? 異常現(xiàn)象及處理一、主要異常情況處理醚化反應(yīng)單元序號(hào)異?，F(xiàn)象原 因處 理1床層溫度高預(yù)熱溫度高降低預(yù)熱溫度二反進(jìn)料溫度高若循環(huán)水量小，則提高冷卻器水量若冷卻水水溫高，則聯(lián)系調(diào)度降低冷卻水水溫若冷卻器管程堵塞，則停車清理甲醇量小提高甲醇量2床層溫度低預(yù)熱溫度低提高預(yù)熱溫度二反進(jìn)料溫度低降低冷卻器循環(huán)水量催化劑失活/活性下降更換催化劑/提高預(yù)熱溫度3R25101出口二聚物含量高甲醇進(jìn)料量偏低增加甲醇進(jìn)料4反應(yīng)器床層壓差大催化劑燒結(jié)更換催化劑反應(yīng)器出口有異物堵塞清除異物原料、催化劑含水進(jìn)行脫水5反應(yīng)器轉(zhuǎn)化率低進(jìn)料溫度低提高預(yù)熱溫度和二反進(jìn)料入口溫度催化劑失活/活性下降更換催化劑/提高預(yù)熱溫度甲醇量小提高甲醇量反應(yīng)器的壓力低提高反應(yīng)器的壓力6反應(yīng)壓力高壓控閥失靈打開旁路降壓，修復(fù)壓控閥進(jìn)料中輕組分較多使用合格原料下游單元壓力偏高調(diào)整下游單元壓力催化蒸餾及產(chǎn)品分離單元序號(hào)異?，F(xiàn)象原 因處 理1