【正文】 根據(jù)以上操作，請(qǐng)計(jì)算該土壤樣品的全氮含量。主要操作過程如下： g→加入濃硫酸8 mL，→高溫消煮→將消煮液全部轉(zhuǎn)移入蒸餾器內(nèi)→加20 g?L1 H3BO3—指示劑混合液5 mL于接受瓶內(nèi)，置于冷凝管的末端→向蒸餾瓶內(nèi)加入10mol?L1 NaOH溶液20mL→通入蒸汽蒸餾，餾出液體積約50mL時(shí)，停止蒸餾→?L1 H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液至由藍(lán)綠色剛好變成紫紅色→記錄所用標(biāo)準(zhǔn)酸的體積（mL）請(qǐng)通過計(jì)算判斷： NaOH溶液和H3BO3溶液加入量是否合適？若不合適，如何調(diào)整？（每毫升10 g?L1 mg N。催化劑可以加速反應(yīng)的進(jìn)行，縮短消煮時(shí)間。加速劑按其效用的不同可分為增溫劑、催化劑和氧化劑。試樣裝入量應(yīng)為2/3～3/4之間。如被有機(jī)物沾污，可用鹽酸乙醇混合洗滌液(1:2)浸泡片刻，再用水沖洗。（2）拿比色皿時(shí)，應(yīng)拿比色皿的毛玻璃面。如回收率尚未達(dá)到要求，就需要延長擴(kuò)散時(shí)間。（4）毛玻璃不能蓋反，光面應(yīng)朝外，毛面應(yīng)朝內(nèi)。27. 7. 采用堿解擴(kuò)散法測(cè)定土壤堿解氮時(shí)有哪些注意事項(xiàng)？（1）內(nèi)室、外室所加的內(nèi)容不能搞混。 （2）化學(xué)方法是用化學(xué)方法來模擬生物的反應(yīng)，包括：酸水解法（丘林法）和堿水解法（堿解擴(kuò)散法和堿解蒸餾法）。24. 4. 開氏法中，消煮土壤樣品時(shí)，為什么在消煮液澄清后還需要繼續(xù)消煮一段時(shí)間？當(dāng)消煮液剛剛變得清亮，并不表示所有的有機(jī)氮都已經(jīng)轉(zhuǎn)化成了銨態(tài)氮，因?yàn)殡s環(huán)化合物還沒有完全轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，所以消煮液清亮后仍然需要繼續(xù)消煮一段時(shí)間，這個(gè)過程稱為“后煮”。⑧在半微量蒸餾法中，冷凝管的管口不必插入硼酸溶液中，這樣可以防止倒吸，簡化洗滌手續(xù)。⑤消煮時(shí)，在消化管口插上彎頸小漏斗，起冷凝作用，以減少硫酸的損失。②稱樣量。加入NaOH堿化，當(dāng)pH超過10時(shí)，NH4+全部變?yōu)镹H3，蒸餾出來的氨用硼酸溶液吸收，再以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，由酸標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量計(jì)算出土壤全氮含量。D. 特制膠水若沾污到內(nèi)室，測(cè)定結(jié)果偏低。 ABDA. 土壤溶液中的NH4+N B. 土壤膠體上吸附的交換態(tài)NH4+N C. 土壤中難提取性固定態(tài)NH4+N D. 絕大部分有機(jī)氮E. NO3N和NO2N44. ，下列說法中錯(cuò)誤的是（ ）。 ）方法。D. 化學(xué)方法的測(cè)定結(jié)果與作物生長的相關(guān)性不及生物培養(yǎng)法。39. 6. 關(guān)于土壤有效氮的測(cè)定，下列說法正確的是（ ）。B. 為了完全回收N，HClO4用量應(yīng)多些。37. 4. 利用開氏反應(yīng)消煮土壤樣品時(shí)，常用混合加速劑K2SO4:CuSO4:Se (100:10:1)。 C. 使用氧化劑時(shí)，若氧化還原電位太高，作用激烈，極易造成氮素?fù)p失，使結(jié)果偏低。E. 當(dāng)土壤消煮液剛變?yōu)榛野咨詭ЬG色清亮?xí)r，消煮完畢。B. 往往需要使用加速劑，以縮短消煮時(shí)間。D. 堿化時(shí)，向蒸發(fā)皿內(nèi)緩緩加入1:1 NH4OH，溶液呈黃色后再多加2mL。 CA. 硫酸混合加速劑 B. 硫酸高氯酸 C. 硫酸水楊酸 D. 碳酸鈉熔融法20. 為使測(cè)得的土壤全氮包括土壤中難提取性固定態(tài)銨，可采用（ ）方法破壞粘土礦物。B. 應(yīng)拿比色皿的毛玻璃面。C. 測(cè)定交換性鹽基總量時(shí)，用110℃烘干的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH溶液。D. 加10 mol/L NaOH 20mL，通入水蒸汽蒸餾， mol/L H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液。77. 32. 某同學(xué)用開氏法測(cè)定土壤全氮，以下操作中有誤的是（ ）。BA. 加堿后，蒸餾瓶內(nèi)溶液變混濁，有藍(lán)色絮狀沉淀生成，說明加堿量足夠。C. 在開始水浴蒸發(fā)前加CaCO3是為了加速蒸干過程。D. 可加H2O2去除有機(jī)質(zhì)。74. 28. 關(guān)于酚二磺酸比色法測(cè)定土壤浸出液中的NO3N含量，下列說法中有誤的是（ ）。AA. 無機(jī)鹽常是最主要的干擾物質(zhì)。 DA. Cl B. SO42 C. K+ D. 有機(jī)質(zhì)72. 26. 關(guān)于紫外分光光度法測(cè)定土壤浸出液中的NO3N含量，下列說法中有誤的是（ ）。 DA. 加入顯色劑之前 B. 加入顯色劑的同時(shí) C. 加入顯色劑之后馬上 D. 顯色1h以后68. 靛酚藍(lán)比色法測(cè)定待測(cè)液中的NH4+N時(shí)，加入硝普鈉的作用是（ ）。B. 特制膠水若沾污到內(nèi)室，測(cè)定結(jié)果偏低。C. 因FeSO4會(huì)中和部分NaOH，所以測(cè)定時(shí)需要降低NaOH 溶液的濃度。D. 化學(xué)方法的測(cè)定結(jié)果與作物生長的相關(guān)性不及生物培養(yǎng)法。 BA. 10 B. 20 C. 30 D. 4064. 13. 關(guān)于土壤有效氮的測(cè)定，下列說法中錯(cuò)誤的是（ ）。B. 在樣品分析的同時(shí)要進(jìn)行空白試驗(yàn)，以校正試劑和滴定誤差。 D. 靛酚藍(lán)比色法。 A. 堿解擴(kuò)散法 B. 甲醛法 C. 蒸餾滴定法 BB. 對(duì)測(cè)定的要求很高時(shí)，不宜用于N、P聯(lián)合測(cè)定。57. 6. 開氏氮包括土壤中的（ ）。C. 消煮溫度要控制在360~410176。D. 當(dāng)土壤消煮液剛變?yōu)榛野咨詭ЬG色清亮?xí)r，消煮完畢。 DA. 往往需要使用加速劑，以縮短消煮時(shí)間。其中，Se粉的作用是（ ）。加________蒸餾，蒸餾出來的________用硼酸吸收，以________溶液滴定。（浸提劑的種類 水土比 振蕩時(shí)間 提取溫度）31. 6. 堿解擴(kuò)散法測(cè)土壤堿解氮時(shí)，土樣置于擴(kuò)散皿的________室，硼酸指示劑溶液置于擴(kuò)散皿的________室，堿溶液加入擴(kuò)散皿的________室。（2 mol L1 KCl 蒸餾滴定 堿解擴(kuò)散 靛酚藍(lán)比色或萘氏比色）28. 3. 土壤NO3N常用________溶液浸提，待測(cè)液中NO3N的測(cè)定方法有： ________法、________法、________法、離子選擇性電極法、流動(dòng)注射儀、離子色譜法等。21. 開（凱）氏氮——采用開（凱）氏（Kjeldahl)法測(cè)得的樣品含氮量，包括樣品中的銨態(tài)氮和在測(cè)定條件下能轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮而被測(cè)定的有機(jī)態(tài)氮?？奢^好地反應(yīng)出近期內(nèi)土壤的氮素供應(yīng)狀況。15. 土壤有效氮——能夠被當(dāng)季作物吸收利用的氮，包括無機(jī)的礦物態(tài)氮和有機(jī)質(zhì)中易分解的、比較簡單的部分有機(jī)氮，是NH4+N、NO3N、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白質(zhì)氮的總和。19. 6. 試比較外加熱和水合熱重鉻酸鉀容量法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)的優(yōu)缺點(diǎn)。由于只能氧化90 %的有機(jī)碳，所以需要進(jìn)行氧化率校正，也就是。（4）油浴后的溶液顏色，一般應(yīng)為黃色或黃中稍帶綠色，如果以綠色為主，說明重鉻酸鉀用量不足，應(yīng)增加其用量或減少稱樣量。土壤中Cl可使有機(jī)質(zhì)測(cè)定結(jié)果偏高。由于不能完全氧化土壤中的有機(jī)質(zhì)，所以需要進(jìn)行氧化率校正（將測(cè)得的有機(jī)碳的含量乘以校正系數(shù)），水合熱法（或稀釋熱法）。D. 滴定時(shí)消耗FeSO4溶液的體積小于空白用量的1/3。ABDA. Cl B. Fe2+ C. Fe3+ D. MnO2 E. CO3233. 8. 采用外加熱重鉻酸鉀容量法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)含量時(shí)，如果（ ），說明氧化反應(yīng)可能不完全，應(yīng)棄去重做。B. 操作簡便快捷，適用于大量樣品分析。D. 測(cè)定結(jié)果中包括高度縮合的、幾乎為元素的有機(jī)碳（碳、石墨、煤）和以碳酸鹽形式存在的無機(jī)碳。30. 5. 關(guān)于外加熱重鉻酸鉀容量法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)含量，說法正確的是（ ）。ABEA. 操作簡便快捷，適用于大量樣品分析，是通用的常規(guī)方法。C. 測(cè)定結(jié)果包括土壤中以碳酸鹽形式存在的無機(jī)碳。E. 需要用特殊的儀器設(shè)備，且很費(fèi)時(shí)間，一般實(shí)驗(yàn)室不用。ABEA. 均為經(jīng)典方法，具有較高精密度，可作為標(biāo)準(zhǔn)方法。，滴定時(shí)選擇（ ）作指示劑不需加磷酸，且終點(diǎn)易掌握。D. 土壤中Cl含量較多時(shí)，需要測(cè)定Cl含量，并對(duì)土壤有機(jī)碳含量進(jìn)行校正，或者改用濕燒法測(cè)定。51. 20. 關(guān)于Cl對(duì)重鉻酸鉀容量法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)的影響，下列說法中錯(cuò)誤的是（ ）。BA. 油浴后的溶液為黃色或黃中稍帶綠色。C. 測(cè)定結(jié)果受室溫變化的影響較小。D. 要求重鉻酸鉀的用量過量25%以上，以便使反應(yīng)完全。47. 16. 關(guān)于外加熱重鉻酸鉀容量法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)含量，下列說法中錯(cuò)誤的是（ ）。CA. 操作簡便、快捷，適用于大量樣品分析，是通用的常規(guī)方法。B. 測(cè)定結(jié)果受土壤中還原性物質(zhì)（Fe2+、Cl、MnO2等）的影響。C. 適用于長期淹水的水稻土和沼澤土。D. 測(cè)定結(jié)果不包括土壤中以碳酸鹽形式存在的無機(jī)碳。 BA. 干燒法 C. 比色法 D. TOC（總有機(jī)碳）儀法43. 12. 關(guān)于干燒法與濕燒法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)含量，下列說法中錯(cuò)誤的是（ ）。DA. 外加熱重鉻酸鉀容量法 B. 稀釋熱重鉻酸鉀容量法 C. 重鉻酸鉀氧化—比色法 D. 濕燒法39. 7. 測(cè)定長期漚水的水稻土的有機(jī)質(zhì)含量時(shí)，最好采用（ ）。CA. % B. 1% C. 5% D. 15%35. 2. 土壤有機(jī)碳含量折算成有機(jī)質(zhì)含量的換算系數(shù)為（ ）。 （FeSO4 1/3 增加 減少）24. 測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)含量的經(jīng)典方法是________，常規(guī)方法是________。（氧化校正系數(shù) 土壤有機(jī)碳換算成土壤有機(jī)質(zhì)的平均換算系數(shù)）20. 采用水合熱重鉻酸鉀容量法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)時(shí)，結(jié)果的計(jì)算公式為。（4）保存 ：防止霉變，防止污染。（2）粉碎 ：剔除非土壤成分，適當(dāng)磨細(xì)。（3）采樣點(diǎn)的配置 常見的采樣路線S、N、W形（4）各點(diǎn)要一致（厚度、深淺、寬窄）（5）采樣時(shí)間和頻率 一般在晚秋或早春采樣（6）避免特殊點(diǎn) 避免田邊、路邊、特殊地形、堆放過肥料的地方（7）采樣量 一個(gè)混合樣品的重量在1 kg左右。（2）典型性：指采樣點(diǎn)的性狀能反映所要了解的總體的情況。E. 烘干后的土樣應(yīng)立即趁熱稱重。 B. 烘干溫度常采用105177。D. 經(jīng)充分磨細(xì)后，過篩時(shí)棄去不能通過的部分。 ACD A. 速效養(yǎng)分 B. 全量養(yǎng)分 C. pH D. CEC E. 有機(jī)質(zhì)24. 8. 關(guān)于土壤樣品的制備，下列操作錯(cuò)誤的是（ ）。20. 4. 對(duì)于土壤（ ）項(xiàng)目的分析，最好使用新鮮樣品。ABCDA. 土壤的均一程度是決定采樣點(diǎn)數(shù)最主要的因素。C. 土壤的均一程度是決定采樣點(diǎn)數(shù)最主要的因素。 BA. 礦質(zhì)土和有機(jī)土 B. 石膏性土壤和有機(jī)土 C. 礦質(zhì)土和有機(jī)質(zhì)含量＜20%的土壤 D. 有機(jī)土和有機(jī)質(zhì)含量＜20%的土壤四、多項(xiàng)選擇17. 1. 采集土壤樣品應(yīng)遵守的原則有：（ ）。A． B． 32. 13. 土壤的吸濕水為5%，（ B. 烘干溫度常采用105177。C. 為加速干燥，將土樣置于太陽下暴曬。D. 不經(jīng)過磨細(xì)，將土樣直接過100目篩，取通過篩孔的部分進(jìn)行全量養(yǎng)分的測(cè)定。A A. 風(fēng)干 B. 烘干 C. 新鮮 D. ABC都常采用29. 9. 關(guān)于土壤樣品的制備，下列操作正確的是（ ）。 B A. 速效養(yǎng)分 B. 全量養(yǎng)分 C. pH D. CEC25. 5. 過20目篩的土樣不適用于分析（ ）項(xiàng)目。B. 附上標(biāo)簽，標(biāo)簽一式二份，一份放在裝土樣的袋子里，一份系在袋口。C. 用點(diǎn)取法采集剖面土壤樣品時(shí)，應(yīng)自上而下分層采樣。D. 一般采集耕層土壤。（單點(diǎn) 混合 混合）三、單項(xiàng)選擇21. 1. 關(guān)于混合土樣的采集，下列說法中錯(cuò)誤的是（ ）。（20 60~100）17. 6. 過20目的土樣適用于________、________、等項(xiàng)目的分析，過100目的土樣適用于________、________、等項(xiàng)目的分析。（代表性 典型性 對(duì)應(yīng)性 適時(shí)性 防止污染） 14. 3. 土壤樣品的制備過程包括：________、________、________、混勻和裝瓶等。2 + ) （4分）解得：x =，y = （2分）即：需要KH2PO4 g， KCl gChapter 2 土壤樣品的采集與制備 一、名詞解釋12. 四分法——一種常用的樣品縮分方法，目的在于在不改變?cè)嚇悠骄M成的情況下縮小試樣量。 / ( + )= (100/1000) 180。5) （4分）x 180。 (1000/1000) 180。（2分）6. 如何降低農(nóng)化分析過程中的系統(tǒng)誤差？對(duì)照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)、試劑提純、儀器校準(zhǔn)、回收試驗(yàn)六、計(jì)算題1. 計(jì)算：欲配制濃度為100 mg/L P2O5和100 mg/L K2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液混合液1000 mL，需KH2PO4和KCl各多少克？（已知原子量：K=，H=，P=，Cl=）答：設(shè)需要KH2PO4 xg， KCl yg .x 180。減免方法：①根據(jù)要求將待測(cè)樣品充分磨細(xì)混勻；②稱樣時(shí)多點(diǎn)挑取樣品。農(nóng)化分析的誤差主要來源于采樣誤差，其次是稱樣誤差，最后才是分析誤差。（5）操作要特別細(xì)心和精確。必須化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、物質(zhì)組成嚴(yán)格符合化學(xué)式、分子量較大。cm1　　檢查方法：電導(dǎo)儀測(cè)定 （4）Cl：無Cl反應(yīng)（加AgNO3觀察有無白色渾濁） （5）Ca2+、Mg2+：遇草酸（銨）無反應(yīng) （6）NH3： mg/L （7）單項(xiàng)分析用的純水有時(shí)需作單項(xiàng)檢查，普通去離子水用于鉬藍(lán)比色法測(cè)磷、硅時(shí)，應(yīng)特別注意水質(zhì)的檢驗(yàn)。D. ppm為非法定計(jì)量單位，1ppm = 106 = 1 mgkg1表示。E. 分析結(jié)果的準(zhǔn)確度主要是由系統(tǒng)誤差決定的，精密度則是由偶然誤差決定的。 ABDEA. 土壤農(nóng)化分析的誤差主要來