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2024-10-20 17:30 本頁面
【正文】 進(jìn)樣濃度范圍及體積 ? 分子量范圍 樣品濃度 – 低于 5,000 % – 5,000～ 25,000 % – 25,000～ 200,000 % – 200,000～ 2,000,000 % – 高于 2,000,000 % ? 進(jìn)樣體積 ? 50100uL之間 (濃度在 %%之間 ) ? 色譜柱： Shodex GPC KF804,802,801三根串聯(lián) ? 保護(hù)柱： Shodex GPC KFG ? 流動相： THF ? 流 速： ? 柱 溫： 50℃ ? 進(jìn)樣量： 50ul ? 檢測器：示差折光檢測器 RID10A ? 標(biāo)準(zhǔn)品： PS(8個不同分子量標(biāo)樣 ) 標(biāo)準(zhǔn)品 及 樣品 配制方法 ? 分子量校準(zhǔn)曲線所用的標(biāo)準(zhǔn)品為 PS，有 8種不同分子量的標(biāo)品。 ? 標(biāo)樣配制應(yīng)該嚴(yán)格按照標(biāo)樣說明書進(jìn)行。 ? 用數(shù)據(jù)采集器和 GPC軟件生成校正曲線并計算樣品平均分子量，制作報告 . GPC分析注意事項 ? 如何配制標(biāo)樣和樣品 ? 系統(tǒng)平衡 ? 柱子沖洗及保存 ? 校正曲線有效時間 ? 親水性聚合物分析 GPC標(biāo)樣配制 ? 由于凝膠色譜中濃度檢測通常使用示差折光檢測器，其靈敏度不太高，所以試樣的濃度不能配置得太稀。 ? 普適校正法 – 此法的優(yōu)點是只要用一種高聚物（一般用窄分布聚苯乙烯）作標(biāo)準(zhǔn)曲線就可以測定其他類型的聚合物，但先決條件是 2種高聚物的 K和 α值必須己知。凝膠滲透色譜 (GPC)的應(yīng)用改善了測試條件，并提供了可以同時測定聚合物的相對分子質(zhì)量及其分布的方法，使其成為測定高分子相對分子質(zhì)量及其分布最常用、快速和有效的技術(shù)。 ? 還有一種更一般化且最常用的方法就是重均數(shù)均比，即： Mw/Mn。 滲透極限 能夠完全進(jìn)入凝膠顆?？籽▋?nèi)部的最大分子的分子量 。 ? 固定相是 多孔填料 ，小分子樣品可以進(jìn)入孔徑內(nèi)部 ? 樣品與固定相之間 無作用力 ? 遷移時間 不同 孔穴 填充物 顆 粒 大 中 小 樣 品 GPC分離原理 簡單吧！ 分子量校正曲線 （ Log MV曲線 ） 由凝膠色譜圖計算樣品的分子量分布的關(guān)鍵是把凝膠色譜曲線中的淋洗體積 V轉(zhuǎn)化成分子量 M，這種分子量的對數(shù)值與淋洗體積之間的關(guān)系曲線（ Log MV） 稱之為分子量校正曲線 排阻極限 滲透極限 GP
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