藥物分析第六章ppt課件-wenkub.com
2025-01-05 05:18 本頁面
【正文】 分離水和醚層后，用水洗乙醚層，目的是將溶于乙醚的微量的苯甲酸鈉回提取到水中，合并水提取液，繼續(xù)滴定，使苯甲酸鈉滴定完全，減少損失。 第六章 芳酸藥物的分析 【 實(shí)例分析 】 苯甲酸鈉的雙相滴定法 取苯甲酸鈉約 ，精密稱定得 ，置分液漏斗中，加水 25ml，振搖使溶解。 終點(diǎn)產(chǎn)物為苯甲酸鈉，偏堿性，以酚酞為指示劑。 C O O N a C O OF e 3 + F e ( O H ) 3（ 赭 色 ）3 + 2 F e C l 3 + 3 N a O H 3 + 3 N a C l + 3 H C l第六章 芳酸藥物的分析 苯甲酸鈉升華試驗(yàn)：苯甲酸鈉固體，加硫酸，加熱，可見白色苯甲酸凝結(jié)在試管內(nèi)壁。理論板數(shù)按阿司匹林峰計(jì)算不低于 3000，阿司匹林峰與水楊酸峰分離度應(yīng)符合要求。 中國藥典（ 2022）中阿司匹林的制劑，對氨基水楊酸鈉原料和制劑，貝諾酯原料和制劑均采用高效液相法。滴定生成的 乙酰水楊酸鈉 偏堿性，故用 酚酞 為指示劑 C O O HO C O C H 3C O O N aO C O C H 3+ N a O H + H2 O 第六章 芳酸類藥物分析 【 實(shí)例分析 】 阿司匹林原料的含量測定 取本品約 ，精密稱定，加 中性乙醇 （對酚酞指示液顯中性） 20ml溶解后，加酚酞指示液 3滴，用 氫氧化鈉滴定液()滴定。取對照溶液 A 20μ l，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使對氨基水楊酸鈉色譜峰的峰高為滿量程的 20％～ 25％。 第六章 芳酸類藥物分析 （二）對氨基水楊酸鈉中間氨基酚的檢查 間氨基酚易被氧化，氧化產(chǎn)物導(dǎo)致藥物變色，并且對人體有毒性作用，應(yīng)嚴(yán)格控制其限量 間氨基酚引入的途徑有二：一是未反應(yīng)完全的原料；二是對氨基水楊酸鈉遇熱或日光照射脫羧 第六章 芳酸類藥物分析 【 檢查 】 有關(guān)物質(zhì) 避光操作。阿司匹林峰的保留時(shí)間約為 8分鐘，理論板數(shù)按阿司匹林峰計(jì)算不低于 5000，阿司匹林峰與水楊酸峰分離度應(yīng)符合要求。 第六章 芳酸類藥物分析 原則上，制劑不必重復(fù)檢查原料藥項(xiàng)下檢查的雜質(zhì)，但在制劑制備或制劑貯存過程中，有可能再引入的雜質(zhì)，應(yīng)檢查控制。 供試品溶液的制備 取本品約 100mg，精密稱定，置 10ml量瓶中，加 1%冰醋酸甲醇溶液適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（臨用前新配）。 中國藥典（ 2022）采用高效液相法測定。 阿司匹林有羧基，溶解于碳酸鈉試液。 水楊酸、阿司匹林、貝諾酯、對氨基水楊酸鈉均采用紅外吸收光譜法，供試品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致。 （ 3） 貝諾酯 ：加入氫氧化鈉試液，煮沸，放冷，濾液調(diào)成微 酸性，加三氯化鐵試液 2滴，呈紫堇色。 第六章 芳酸類藥物的分析 本章目錄 概述 第一節(jié) 水楊酸類藥物分析 第二節(jié) 苯甲酸類藥物分析 第六章 芳酸類藥
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