【正文】 沉淀法、揮發(fā)法、提取法。 ② 測定碘化物時(shí)，必須先加 AgNO3后加指示劑，否則會(huì)發(fā)生如下反應(yīng)而影響準(zhǔn)確度。這就阻止了上述現(xiàn)象的發(fā)生。 1)直接滴定法 (測定 Ag＋ )：在含有 Ag＋的酸性溶液中，加入鐵銨礬作指示劑，用 NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定。 第五節(jié) 食品檢驗(yàn)的基本知識(shí) (1)概述 沉淀滴定法是以沉淀溶解平衡為基礎(chǔ)的滴定分析法。 第五節(jié) 食品檢驗(yàn)的基本知識(shí) ② 由于指示劑與金屬離子生成的絡(luò)合物的溶解度很小，使與指示劑金屬離子絡(luò)合物之間的置換反應(yīng)緩慢，終點(diǎn)延長，這種現(xiàn)象叫指示劑的僵化。 第五節(jié) 食品檢驗(yàn)的基本知識(shí) ④ 指示劑與金屬離子的反應(yīng)迅速，變色靈敏，可逆性強(qiáng)，生成的絡(luò)合物易溶于水，穩(wěn)定性好，便于貯存和使用。 ② 指示劑與金屬離子生成的絡(luò)合物應(yīng)有適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性。 2)EDTA的離解平衡： EDTA是四元酸 (H4Y)，在酸性溶液中可再接受二個(gè)質(zhì)子形成六元酸 (H6Y2+)，所以它在溶液中有六級(jí)離解， H6Y2+在溶液中可能有七種存在型體，且溶液的ｐ H值不同，則各種型體的分布系數(shù)不同，在 EDTA的七種存在型體中，只有 Y4－有絡(luò)合能力，它既可以作為四基配體，也可以作為六基配體進(jìn)行絡(luò)合，且ｐ H越大， Y4－的分布系數(shù)越大，其絡(luò)合能力越強(qiáng)。 ④ 應(yīng)用廣泛，可直接、間接測定許多物質(zhì)。 2)重鉻酸鉀法：重鉻酸鉀法是以 K2Cr2O7為標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用它在強(qiáng)酸性溶液中的強(qiáng)氧化性進(jìn)行滴定。 1)氧化還原指示劑：氧化還原指示劑是具有氧化性或還原性的有機(jī)化合物，且它們的氧化態(tài)或還原態(tài)的顏色不同，在氧化還原滴定中也參與氧化還原反應(yīng)而發(fā)生顏色變化。 3)混合指示劑：在某些酸堿滴定中， pH值突躍范圍很窄，使用一般的指示劑難以判斷終點(diǎn)，此時(shí)可以采用混合指示劑，具有變色范圍窄，變色明顯等優(yōu)點(diǎn)。 第五節(jié) 食品檢驗(yàn)的基本知識(shí) 4)間接滴定法：對(duì)于不能與滴定劑直接起反應(yīng)的物質(zhì)，有時(shí)可以通過另一種化學(xué)反應(yīng)，以滴定法間接進(jìn)行滴定，這種方法稱為間接滴定法。 第五節(jié) 食品檢驗(yàn)的基本知識(shí) 4)有比較簡便的方法確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。 第五節(jié) 食品檢驗(yàn)的基本知識(shí) 一、滴定分析法 (1)原理 滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計(jì)算被測物質(zhì)的含量。 2)絮狀沉淀反應(yīng)。 3)鏈激酶試驗(yàn)。 （ 4）有機(jī)酸鹽試驗(yàn) 1)檸檬酸鹽或丙酸鹽利用試驗(yàn)。 （ 3）呼吸酶類試驗(yàn) 1)硝酸鹽還原試驗(yàn)。 3)尿素酶試驗(yàn)。 3)乙酰甲基甲醇試驗(yàn)（ V?P）。 ⑤計(jì)數(shù)稀釋度的選定原則。 ①制取菌懸液 ②菌懸液的稀釋和培養(yǎng)與 ①微生物的菌落計(jì)數(shù)方法。 4)稀釋培養(yǎng)分析法的菌落 （ 2）稀釋培養(yǎng)分析法 圖 122 稀釋培養(yǎng)程序 2)混合稀釋分析 。 ② 1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）次氯酸鈉（ NaClO）溶 液消毒法。 。 ②細(xì)菌的染色方法。 圖 117 視野計(jì)數(shù)法 第一章 食品檢驗(yàn)基本知識(shí) 第四節(jié) 微生物檢驗(yàn)知識(shí) （ 2）細(xì)菌的鏡檢 ① 細(xì)菌的制片方法 。 ②測微尺的使用。搬動(dòng)顯微鏡時(shí)應(yīng)一手托鏡座，一手握鏡臂，放于胸前，以免損壞。將聚光器升至最高位置并開足光圈 (若所用聚光器的數(shù)值孔徑值超過 ，還應(yīng)在聚光鏡與載玻片之間也加滴香柏油，保證其達(dá)到最大的效能 )，調(diào)節(jié)照明使視野的亮度合適，用粗調(diào)節(jié)器將鏡筒徐徐上升，直至視野中出現(xiàn)物像并用細(xì)調(diào)節(jié)器使其清晰準(zhǔn)焦為止。 第一節(jié) 常用玻璃器皿及儀器的使用 ② 高倍鏡觀察：在低倍鏡下找到合適的觀察目標(biāo)，并將其移至視野中心后，將高倍鏡移至工作位置。 第一節(jié) 常用玻璃器皿及儀器的使用 2)顯微觀察：進(jìn)行顯微觀察時(shí)應(yīng)遵守從低倍鏡到高倍鏡再到油鏡的觀察程序。④ 反光鏡：有平凹兩面，將最佳光線反射至集光器。 ② 物鏡：顯微鏡最主要的光學(xué)裝置位于鏡筒下端。 ?：不含有活的微生物的意思。 (7)滅菌 上述培養(yǎng)基應(yīng)按培養(yǎng)基配方中規(guī)定的條件及時(shí)進(jìn)行滅菌。 (2)溶解 用量筒取一定量 (約占總量的 1／ 2)蒸餾水倒入盛有藥品的燒杯中，在放有石棉網(wǎng)的電爐上小火加熱，并用玻璃棒攪拌，以防液體溢出。 ? 凝固物質(zhì) 有瓊脂、明膠和卵白蛋白及血清等。 ④牛肉膏及酵母浸膏的質(zhì)量控制。 (4)加富培養(yǎng)基 在基礎(chǔ)培養(yǎng)基中再加入葡萄糖、血液、血清或酵母浸膏等物質(zhì)，可供營養(yǎng)要求較高的微生物生長，如血平板、血清肉湯等 。 按物理性狀分類可分為液體、半固體、固體培養(yǎng)基。 注意事項(xiàng)： 1. 乳糖膽鹽發(fā)酵管和乳糖發(fā)酵管在滅菌以后要檢查小導(dǎo)管內(nèi)有無氣泡 ,如果有氣泡就不能再用了。 菌落的定義： 將細(xì)菌劃線接種在固體培養(yǎng) 基上經(jīng) 18∽ 24小時(shí)培養(yǎng)，長出肉眼可見的有單一細(xì)菌生長繁殖而成的細(xì)菌集團(tuán)。 ４細(xì)菌具有細(xì)胞壁、細(xì)胞膜、細(xì)胞質(zhì)、細(xì)胞核、核糖體和內(nèi)含物等基本結(jié)構(gòu)。 第四節(jié) 微生物檢驗(yàn)知識(shí) 食品微生物簡介 ?１微生物的概念 ?２微生物包括的種類 ?３病原微生物的概念 ?４微生物的特性 ?５細(xì)菌的基本形態(tài)和結(jié)構(gòu) ?6 食品微生物檢測所涉及的類群 微生物的定義： 是一群形體細(xì)小、結(jié)構(gòu)簡單、人肉眼看不見，必須借助于光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡放大幾百倍、幾千倍甚至幾萬倍才能看到的生物。 3)加入消電離劑。 作用：將待測元素的共振線 與鄰近線分開。 A＝ K′c 原子吸收分光光度 分析的定量公式 第一章 食品檢驗(yàn)基本知識(shí) 第三節(jié) 原子吸收分光光度分析 二、原子吸收分光光度計(jì) 圖 13 原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖 a）單光束型 b）雙光束型 第一章 食品檢驗(yàn)基本知識(shí) 第三節(jié) 原子吸收分光光度分析 二、原子吸收分光光度計(jì) 圖 14 空心陰極燈 （ 1）火焰原子化裝置 全消耗型 預(yù)混合型 圖 15 預(yù)混合型火焰原子化器 １ — 火焰 ２ — 噴燈頭 ３ — 撞擊球 ４ — ５ — 試樣溶液 ６ — 霧化器 ７ — 廢液 ８ — 預(yù)混合室 第一章 食品檢驗(yàn)基本知識(shí) 第三節(jié) 原子吸收分光光度分析 （ 2）無火焰原子化裝置 圖 15 高溫石墨爐原子化器 1) 干燥。 3）激發(fā)過程 4） 電離過程 。 共振吸收線 —— 使電子從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)時(shí)所吸收的譜線。 第一章 食品檢驗(yàn)基本知識(shí) 第一節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)溶液 VmT ? 式中 T—— 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于待測組分的滴定度 (g/mL)； ｍ —— 待測組分的質(zhì)量 (g) V—— 滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (mL)。 ２ )見光易分解、易揮發(fā)的溶液應(yīng)貯存于棕色磨口瓶中。 3)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為２０ ℃ 時(shí)的標(biāo)定濃度 (否則應(yīng)進(jìn)行換算 )。 第一章 食品檢驗(yàn)基本知識(shí) 第一節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)溶液 （又稱間接法） 標(biāo)定法是將試劑先配成近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)或另一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定它的準(zhǔn)確濃度。 基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合以下要求： 1)物質(zhì)具有足夠的純度。 ? 9）搖勻 ，蓋好瓶塞反復(fù)上下顛倒，搖勻，如果液面下降也不可再加水定容。 ? 5）轉(zhuǎn)移（移液） ：由于容量瓶的頸較細(xì)，為了避免液體灑在外面，用玻璃棒引流，玻璃棒不能緊貼容量瓶瓶口，棒底應(yīng)靠在容量瓶瓶壁刻度線下。 ? ? 1）計(jì)算 ： n=m/M , c=n/v ,p=m/v ? 例：實(shí)驗(yàn)室用密度為 ，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 %，濃鹽酸配制250ml， 。質(zhì)量和體積分?jǐn)?shù)還能分別用 5μg/g或 。 如：鹽酸溶液 (20％ )、乙酸溶液 (5％ )。 ? （五）溶液濃度表示方法 ? 1．標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的表示方法應(yīng)符合GB/T 601《 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 》的要求。 ? （ 5）貯存期的影響。 ? （ 1）空氣的影響。標(biāo)簽為黃色。 ? 雜質(zhì)含量較低，標(biāo)簽為紅色，主要用于一般分析分析研究和配制標(biāo)準(zhǔn)溶液等。 ? 國產(chǎn)試劑按其純度可以分為四級(jí)。 ? （二）檢驗(yàn)方法中為未指明具體濃度的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水時(shí)，均指市售試劑規(guī)格的濃度。 四、檢驗(yàn)報(bào)告單的填寫 原始記錄是計(jì)算分析結(jié)果的依據(jù)，應(yīng)該整潔地記錄在原始記錄本上，并妥善保管，以備查驗(yàn)。 ） 247。 % ? ：（ 177。 ? 例： ++=++= ? ++=++= ? ⑷ 幾個(gè)數(shù)相乘除時(shí)，以有效數(shù)字的位數(shù)最小者為 ? 標(biāo)準(zhǔn)，也就是說，以相對(duì)誤差最大者的位數(shù)為 ? 準(zhǔn)。所以在正確 ? 記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)保 ? 留幾位有效數(shù)字是一件很重要的事。 ? 公差是生產(chǎn)部門對(duì)分析結(jié)果允許偏差的一種表示方法。 8. 偏差的分類及公式 ? 絕對(duì)偏差 ? ? 相對(duì)偏差 ? ? 平均偏差 ? ? 相對(duì)平均偏差 ? 標(biāo)準(zhǔn)偏差 id x x??% 1 0 0 %dx??12 nd d ddn? ? ??? ??% 1 0 0 %dx??2 2 2121nd d dSn? ? ??? ???1 ? 準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系： ? 1）精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件：精密度不符合要求，表示所測結(jié)果不可靠，失去衡量準(zhǔn)確度的前提。 決定分析 結(jié)果的 準(zhǔn)確度 注 意 ?實(shí)驗(yàn)中由 于 試驗(yàn)者的粗心引起的，如溶液濺失、加錯(cuò)試劑、記錄和計(jì)算中的錯(cuò)誤等，這叫錯(cuò)誤，不是誤差 在實(shí)際工作中，真實(shí)值往往是未知的，所以誤差也就無法用來分析所的結(jié)果的準(zhǔn)確性。 ? ，可以采用對(duì)照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)和校正儀器等。 ? 2. 誤差的定義 ? 測量結(jié)果減去被測量的真值。 ? （二）高氯酸 ? 高氯酸是一種廣泛使用的分析試劑，常用于溶解不銹鋼、鎢鐵或濕法灰